仪器分析实验讲义.doc

实验一：火焰原子吸收法测定铜工作曲线法一 目的要求1、 掌握原子吸收光谱分析中工作曲线法进行定量分析2、 学会正确使用原子吸收分光光度计二 基本原理 铜是原子吸收光谱分析中经常测定的元素在稍贫然性的空气乙炔火焰中进行测定时干扰较少，测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，根据在相同条件下测得试液的吸光度，在工作曲线上，即可求出试液中铜的浓度。三 仪器与试剂1、 原子吸收分光光度计 空压机 铜空心阴极灯2、 Cu2+ 的标准溶液，1g/ml 2g/ml 3g/ml 4g/ml 四 仪器工作条件 灯电流6mA ，波长324.75nm,单色器通带0.4nm，燃烧器高度5mm，空气乙炔流量5.75L/min1.0L/min五 实验步骤（1） 首先打开稳电源，待电压稳定后，打开主机电源（2） 装上空心阴极灯，预热半小时（3） 将波长、燃烧器高度、光谱通带都调到指定位置上（4） 启动空气压缩机，调节流量为6L/min，打开排风扇，喷入去离 子水至水封封住（5） 缓慢开乙炔气，并开始点火，火焰点燃后，调乙炔流量1.0L/min左右，继续喷入去离子水预热5min（6） 喷入空白溶液，调仪器零点（7） 依次喷入标准系列溶液及试液，并分别测量吸光度（8） 测定结束，喷入去离子水几分钟，清洗雾化器和燃烧器（9） 关掉乙炔气，火焰熄灭后，再关掉主机电源、稳压电源。最后关掉空气压缩机和排风扇六 记录数据及处理 做工作曲线，求出试液中铜的浓度(g/ml)七 思考题1、工作曲线法定量分析有什么优点，在哪些情况下最宜采用该方法 实验二：对羟基苯甲酸酯类混合物的高效液相色谱分析一、目的要求（10） 学习高效液相色谱归一化法的定量分析方法（11） 熟悉高效液相色谱分析操作二、基本原理 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯，他们都是强极性化合物，可采用高效液相色谱分析。选用非极性的C18烷基键合相作固定相，甲醇水溶液作流动相。 在一定条件下，酯类各组分保留时间保持恒定，因此在同样条件下，将测得未知物的各组分保留时间与已知纯酯类各组分保留时间进行对照，即可确定未知物中各组分存在与否。 本实验采用归一化法定量，归一化法使用条件及计算公式与气相色谱分析相同 对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物，因此它们具有相同的校正因子，故上式可简化为 三、仪器与试剂3、 高效液相色谱仪4、 对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯5、 标准溶液的配制3、 标准贮备液：分别于两只100ml容量瓶中配制浓度均为1000g/ml的上述两种酯类化合物的甲醇溶液4、 标准使用液：用上述两种贮备液分别于两只10ml容量瓶中，配制浓度均为10g/ml两种溶液5、 标准混合溶液：于一只10ml容量瓶中，用上述两种标准贮备液，配制浓度均为10g/ml的酯类混合物的甲醇溶液四、实验条件1、 色谱柱：长15cm，内径3mm，装填C182、 流动相：甲醇:水（55:45），流量1ml/min3、 检测器：紫外检测器254nm4、 进样量：3l五、实验步骤1、 根据实验条件，按照仪器操作步骤，调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡时，即基线呈平直时，即可进样。2、 用注射器吸取3ml混合液进样，记录色谱图六、记录数据及处理1、 测量两种酯类化合物的保留时间组分保留时间对羟基苯甲酸甲酯对羟基苯甲酸乙酯2、 依次测量混合液色谱图上各色谱峰的保留时间Ret.time和峰面积A，并填入下表中，然后与上表中Ret.time值对照，确定各色谱峰代表何种化合物，并根据各峰峰面积A，求各组分Ci%色谱峰Ret.time峰面积A各组分Ci%峰1峰2七、思考题 用归一化法定量有何优缺点，本实验为什么可以不用相对质量校正因子？ 实验三： 水中镉的极谱分析1、 目的要求1、 运用标准加入法进行极谱分析2、 掌握电位化学分析法的使用2、 基本原理 方波极谱是极谱方法的一种，在这类极谱法中，在向电解池均匀二缓慢地加入直流电压的同时，再叠加一个225HZ的振幅很小（30mv）的交流方波电压，因此通过电解池的电流，除直流成分外，还有交流成分。通过测量不同外加电流电压时交变电流的大小，得到交变电流直流电压曲线，可以进行定量分析。 本实验用标准加入测定镉，标准加入法的计算公式为 式中：，分别为试液的浓度、体积、峰高 ，分别为加入标准溶液的浓度和体积 H为加入标准溶液后测得的峰高3、 仪器与试剂1、 多功能电化学分析仪、悬汞电极、银氯化银电极、铂辅助电极2、 0.2mol/LKNO3,1mg/mlCd2+标准溶液4、 实验步骤1、 取10ml试液加入电解池中，插入电极，连接好电极系统2、 依次打开电化学分析仪主机，运行执行程序3、 选取参数设置中的采样参数，弹出一个对话框，在分析方法中选择方法伏安法，在扫描方式选择中选择单项扫描，依次输入相应参数：即起始电位-0.5V 终止点位-0、8V 方法周期：200 方法幅度40 输入完毕作单向扫描，测峰电流4、 在上述溶液中加入1ml 1mg/mlCd2+标准溶液，在同样条件下，作单向扫描，测峰电流5、 记录数据及处理 用标准加入法求（mg/ml）6、 思考题1、为何要对电解池中的溶液通N2？ 实验四：砂岩的光谱定性分析一、 目的3、 熟悉使用WPG100型平面光栅摄谱仪4、 定性分析砂岩里存在的各种元素二、 原理E=E2-E1=hv 每种元素都有自己的特征谱线。三、 仪器6、 WPG100型平面光栅摄谱仪7、 SW型映谱仪四、 实验步骤1、 准备工作：将谱板（天津紫外型相板）装入谱板盒内将仪器调整到适当状态： 中间光栅2mm（从小的数第四档）；狭缝7m，将板盒调到适当高度（20cm或70cm处）用12A的交流电弧，将电极净化10秒钟，取下，待冷却后装上样品备用。2、 摄谱：（1）铁谱的拍摄（作为波长的标尺）将铁棒与锥型碳电极分别置于上、下电极架上，并通过对光灯调整电极间距离，使其在中间光栏上的距离约为46mm（电极间的实际距离不得超过8mm。任何时候都应保持电极架上有电极，并且间距不得大于8mm）将狭缝前的哈特曼光栏转到“2、5、8”处。控制电流8A，预燃7秒，曝光5秒钟（先关上谱板盒，盖上狭缝盖练习几次）。打开谱板盒档板和狭缝盖，控制电流8A，预燃7秒，曝光5秒。（2）样品摄谱：将哈特曼光栏转至“3”处将前面装有样品的电极作下电极，上电极用锥型碳电极用8A的交流电弧摄谱曝光30秒，然后迅速转动哈特曼光栏至4处，并在同时将电流迅速调为12A，曝光至样品全部燃烧完毕（通过电弧声音判断）3、 取下谱板，在暗屋里，将谱板置于20C的“AB”显影液中显影4分钟（乳剂面朝上），再将谱板取出再放入定影液中，定影至透明为止（一般约为2025分钟），然后放出用自来水冲洗半小时，再用蒸馏水冲洗两遍放入干燥处晾干。4、 译谱：将谱板放在映谱仪上，调焦至谱线清晰为止，将样品的光谱标准图谱比较找出样品中所含的一切元素。五、 思考题为什么要净化电极？实验五：气相色谱法测定乙醇的含量一 目的要求1. 掌握归一化法。2. 巩固气相色谱法的理论知识。二 基本原理气相色谱仪是以气体作为流动相,当样品由微量注射器注射进入进样器后，被载气携带进入毛细管色谱柱，由于样品中各组分在色谱柱中的流动相和固定相间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作多次分配，使各组分在柱中得到分离。三 仪器与试剂1.仪器 ：科晓仪器厂GC1690气相色谱仪 ；1ml微量注射器 ； FID检测器 ； 毛细管色谱柱。2.试剂： 无水乙醇（分析纯）四：实验步骤1 实验条件（1） 氮气瓶出口压力为0.5MPa；氢器发生器为0