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文档简介

上海恒康精细化工有限公司原材料分析方法Q Q/HK036-20082-氨基,6-甲氧基苯骈噻唑2008-03-03发布 2008-03-03实施上海恒康精细化工有限公司 发布分子式:C8H7N2S分子量:180.00一.分析指标1. 外观:白色或微黄色粉末;2. 含量指标:95%;3. 熔点:155;4.包装:50KG的编织袋装;二.测定方法:1.外观:用一根不锈钢取样管从袋子的上,中,下抽取样品,移入取样袋中,目测,样品应为灰白色或淡黄色均匀粉末。若样品外观不正常,存有大颗粒或结块时,则判为不合格。要求每次取样袋数为来样总件数的5%以上。2.含量分析:测定步骤:仪器:岛津LC10型液相色谱仪或同类仪器。色谱柱子:C18;波长:254um流动相:乙腈:水=45:55;溶剂:乙腈;流速:1ml/min;温度:常温。计算方法:面积归一法。3.熔点的测定:将少量干燥研细的样品,装于清洁干燥的毛细管中,取一高约800毫米的干燥玻璃管直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管,经玻璃管投置10-15次使毛细管内试样紧缩2-3毫米,将开口一端封闭。当试管加热至离熔点20-30时,将装有试样的毛细管附着于温度计上,使试样位于水银球的中部,温度计位于试管中央,不可与试管壁或底接触,然后继续加热至距熔点10前调节加热速度,使温度上升保持在每分钟0.8-1,当接近熔点时,仔细观察毛细管内试样的情况,记下试样开始出现液滴时的温度,以此作为初熔点,记下试样全部溶解时的温度,以此作为终熔点。所测二次的绝对值之差规定为200以下不应超过0.2。4.包装:(1)

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