GC2020型NO-NO2化合物测定专用色谱仪.doc

用作O2/N2/CO/CO2/N2O/NO混合气体分析的气相色谱仪一， 概 述带TCD的GC2020气相色谱仪可以用来分析O2/N2/CO/CO2等混合气体，O2/N2组份的分离，5A,13X类分子筛柱最有效，而CO/CO2等组份的分离可采用TDX-01,POROPAK-Q等色谱柱。所以要分析上述多组份的气体混合物应该将上述两类色谱柱串联起来使用，但是CO2等组份进入分子筛类色谱柱会发生不可逆吸附，会永久性地吸附在色谱柱中而检测不到，造成无法完成分析任务的恶果。解决办法是设计合适的气路流程，当O2/N2/CO等组份经两根色谱柱分离，由TCD逐个检测后，CO2等组份仍留在TDX-01柱内，此时要进行色谱柱的切换，使TDX-01柱与TCD相连接，将CO2等组份检测出来。色谱法分析气体混合物，通常可采用两种进样方法。一种是注射器注射进样法，而另一种是六通阀定体积进样法。后者可方便地实现自动进样，所以本仪器采用了由机内时间程序控制器控制两位三通电磁阀，控制汽缸往复运动，推动平面六通阀，实现自动进样方案。同样，色谱柱的切换也是由时间程序控制电磁阀，控制汽缸往复运动，推动六通阀而实现自动切换的。由于需分析的气样中一些组份的浓度相当底，要求仪器有较高的检测灵敏度。所以，本仪器装备了高灵敏度的TC-1H型TCD，在TCD检测电路中安装了信号放大器，可将TCD检测信号进行2、4、8、16多种放大倍率的信号放大。二， 气路流程 本仪器的气路流程见图一。由图一可见，本仪器的气路流程属典型的双气路，并联型热导检测气路。载气经稳压阀分成两路，其中一路经汽化室1色谱柱1（参比柱）进入TCD的参比臂；而另一路经六通阀进样装置、汽化室2、六通阀柱切换装置，进入TCD的分析臂。 空气气路是专为阀切换有关的汽缸所用，空气来自微型空气压缩机，经净化、除水干燥后使用。 柱切换的气路流程由图二表示。TDX-01柱和13X.5A分子筛柱串联，出O2/N2/CO三个组份峰，然后阀切换，TDX-01柱出CO2/N2O/NO三个组份峰。 样品气由平面六通阀（阀1）定量管定体积（1ml）进样，也可用注射器在汽化室2进样口直接进样。汽化室1平时闲置不用，只有做仪器性能测试，进标准样时才用。 分析过程中阀的切换是由仪器本身自带的时间程序控制器来控制的，进样时阀1切换，当CO组份出峰后阀2切换，TDX-01柱通TCD检测器，检测CO2、N2O、NO三个组份。 图二 柱切换的气路流程图 三， 仪器操作仪器操作，开机关机方法，仪器运行注意事项，请仔细阅读仪器使用说明书正本。本补充说明书对仪器操作的简单描述，便于初学者记忆操作方法。所以它仅仅是个操作指南。另外，对本仪器特别的配置作些说明。1,开机前的准备：气源 载气 高纯He（钢瓶） 纯度99.999。 压缩空气（空气压缩机）除油、干燥，输出压力0.4Mpa。电源 220V 50Hz 3kVA。2,色谱仪与反应装置的连接（由图三表示）图三 GC2020色谱仪与被测气体连接示意图为了实现全自动采样、全自动分析，要求被测气体有一定的压力和流量。为了保证分析结果的精密度和正确度，要求标气进样和每次样品进样时，进样阀的定量管内压力保持一致。3,阀切换时间的设置：在色谱仪的操作面板上和电脑的工作站界面上，选中“事件”栏，设置阀切换的时间。进样阀（阀1）事件1：0.020.22 载气He将进样阀定量管中样品气带入色谱分析系统的时间，即进样时间。柱切换阀（阀2）事件2：7.217, 7.2是自进样开始至CO峰出峰完毕的时间， 17是分析结束，即停止时间。平齐时间，柱切换阀切换时，TCD检测器输出信号有较大的波动，设置平齐时间，可以人为地消除这波动，使基线平直。在HL-3000工作站的界面上，选中上方任务栏的选项，点中后，选中“平齐”在通道A开始和终止时间输入进去，开始时间是CO峰出峰结束（阀2开始切换）的时间，终止时间是CO2即将出峰的时间。如：4.87.2。4, TCD检测器信号的放大与调零：打开色谱仪机箱右侧板，有一个10K的电位器是用来调节TCD检测器基线的零位的，TCD信号放大倍率是由TCD电路板上“跳线排”上跳线位置来改变的，自上至下分别是1,2,4,8,-的放大倍率。根据分析样品的组份浓度，检测信号的大小，选择合适的放大倍率，目前的放大倍率是4。强调一点，标气分析和样品分析时TCD的放大倍率应保持一致。5, 样品分析：采用外标法分析样品中组份的浓度。由标气分析建立样品气分析的“模板”，如何建立模板，参阅“HL-3000色谱工作站使用说明书”。单次自动分析，一次分析后，需按开始键才能自动进行分析。多次全自动分析，在仪器和反应器都正常的情况下，可进行多次反复全自动进样分析。多次反复的次数、每次分析之间的间隔时间，在仪器操作面板上设定。方法如下：按“网络”键按“”键（连按四下）按“设置”键按“秒表/删除”键，使“自动进样器无”按“输入”键（确认）输入需自动分析的次数按“输入”键（确认）根据每次分析的时间加上等待的时间，输入两次分析之间的“间隔”时间。6,标气试分析外标法建立“模板”，调试仪器，检验仪器的性能，都要通过标气试分析来实现。标气：成份， N2- 204.4ppm, CO-204.6ppm, CO2-511.2ppm, N2O-202.5ppm, NO-204.6ppm, He-其余。 包装， 48L小钢瓶，配减压阀，输出压力 00.3Mpa范围内可调。标气钢瓶与色谱仪的样品气入口相连接，标气出口压力调至0.2M（仪器样品气出口接一个H2气阻）。色谱仪运行参数：温度控制 汽化室 150 柱箱 40 TCD（检测器）110压力控制 载气He 载气1 参比柱柱前压 0.06Mpa； 载气2 分析柱柱前压 0.21Mpa。 压缩空气（两路）均为 0.35Mpa。色 谱 柱 参比柱 SE-30 1.0m 分析柱 TDX-01柱 0.42m, 13X.5A分子筛柱1.50m。TCD检测器参数 桥电流 160mA ， 信号放大 4倍。进 样 色谱仪样品气出口有气流流出，样品气压力Mpa左右，事件1 设置为0.020.22，事件2可暂时设置为8.0，待CO峰出完后，再修正为合适的数值。色谱仪控制面板上“准备”灯亮后，按“开始”键，观察出峰的情况，待第三个峰（CO）出完后，修正事件2的阀2切换时间，色谱柱经阀2切换后，TDX-01柱经气阻通TCD，检测CO2/N2O/NO是个组份。根据首次分析，可以确定阀2切换的时间，基线平齐的时间。将这两个时间设置好后，可正式开始标气分析或样品气分析。图四 为标气分析得到的色谱图。图四 标气分析色谱图为了检验仪器对O2-N2组份的分离度，在上述的色谱参数条件下，用注射针进0.5ml空气样品，观测O2/N2组份的分离情况，确定其分离度。图五为分析空气时的色谱图。图五 0.5ml空气分析色谱图四， 注意事项1,遵守先通气，后通电的仪器操作原则。只有在仪器通载气的情况下，才能柱箱加热，才能TCD加上桥电流。2,分析周期的确定，在色谱柱的固定相、柱长等参数已确定的情况下，分析时间取决于柱前压和柱温，适当地增加柱温、提高柱前压，可以加快分析速度，缩短分析周期，但是要以组份峰有良好的分离度为前提。3,为了节省标气，平时关紧标