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文档简介
陶瓷微滤膜与醇沉法澄清中药水提液的比较中药水提液通常采用醇沉法澄清,但醇沉法生产成本高、周期长、安全性差。近年来,现代膜分离技术因其高效、节能等优势,正日益在中药制剂中得到应用。80年代初日本汉方制剂专用中已经采取了微滤(Micro-filtration)澄清水煎液再超滤除杂的工艺。目前针对微滤在中药制剂中的应用研究甚少。无机膜(特别是陶瓷膜)因为其化学性质稳定、耐高温、耐腐蚀、机械强度高的特点,在微滤、超滤等分离应用中,充分展示了其独特的优点,本实验采用AL2O3陶瓷微滤膜澄清枳实、苦参水提液,并以有效成份的得率及固形物的含量与醇沉法作对比研究,旨在为微滤法替代传统醇沉法提供实验依据。1、实验方法与结果(1)样品液的制备如图1所示流程操作药材煎煮、过滤、合并滤液、一分为二;一份按中药制剂常规进行乙醇的醇沉实验(用70%的乙醇处理),另一份以微滤膜进行处理,微滤流程整套装置均采用不锈钢材质。(2)检测方法枳实各样品采用高效液相色谱(HPLC)法测定辛弗林的含量,苦参各样品采用紫外分光光度计测定总黄酮的含量,药典法(2000版)测定各样品固形物含量。(3)实验结果(见表1和表2)表1 两种方法澄清枳实水提液的结果比较样品固形物g/g生药辛弗林得率(%)原液0.229100醇沉上清液0.14280.0微滤透过液0.14681.9表2 两种方法澄清苦参水提液的结果比较 样品固形物g/g生药辛弗林得率(%)原液0.227100醇沉上清液0.12854.77微滤透过液0.13177.232、基本结论(1) 陶瓷膜微滤的澄清除杂效果和有效成分的保留率与醇沉法基本相近,但微滤操作简单、常温下进行、生产周期短,省去了大量乙醇试剂及浓缩蒸发过程。由于无机陶瓷膜具有耐高温、耐酸碱及有机溶剂,采用陶瓷膜微滤处理水煎液时,无需冷却,可直接过滤,减少了生产环节。同时膜的清洗更为方便。可见,用陶瓷膜微滤技术替代传统方法澄清中药水提液是非常可行的。(2) 微滤通量的测定与膜的清洗为了考察料液对微滤膜污染的影响,实验测定了膜通量随时间的变化,膜在微滤前的纯水通量为525ml/min,不同药液微滤通量不同,苦参药液的通量衰减较枳实快。为了使膜在被污染后能通过清洗恢复其通量,实验对枳实药液微滤过程采用了如下的清洗方法:先用自来水清洗30分钟后,测定纯水通量为353ml/min,没有达到微滤前的通量水平;然后配以试剂A溶液,继续清洗30分钟后,测定纯水通量为436ml/min,通量有了明显提高但仍然没有达到滤前水平;再配以试剂B溶液,清洗30分钟后,测定纯水通量为518ml/min,基本上达到滤前水平。 (3)由于中药水煎液中成分复杂,含有鞣质等大分子物质,导致膜在微滤前期通量锐减膜的污染严重;随着操作的进行,膜的通量趋于稳定,但此时通量很小,膜需要再生。膜的清洗实验表明只要施以适当的清洗剂,膜污染是可以被降低或消除的。3、膜分离技术工艺与传统工艺的对比 传统的中
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