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文档简介
Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程 目 的:制定Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地操作液质联用。 范 围:适用于Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的使用。 规 程:1. 使用条件:使用安捷伦6460质谱仪时,要求使用220V(+5% -10%,50 60Hz)单相交流电。注意!因为任何原因造成的断电,请关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。2. 气体供应:仪器运行时需提供纯度99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6 0.7 MPa。气体一般由液氮罐供应,在仪器开机时,可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后,向回转半圈。注意!在仪器开机(即使处于休眠)时如果长时间停止气体供应,会造成真空腔体内部污染。实验开始前,如果发现液氮罐液体存量不足,请及时联系管理员。另外,仪器需要高纯氮气作为碰撞气,输出压力为0.1 0.2 MPa。注意!过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。3. 仪器开机:仪器从断电状态开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后,打开仪器左侧板上的总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。大约23分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Masshunter软件与仪器通讯。等待四极杆温度达到100,高真空达到4 x10-5 Torr之后,即可进行调谐或开始实验。注意!在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。4. 仪器调谐:仪器距离上次调谐超过一个月,或者重新开机预热后,建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。确认调谐液存量,以及管线已经连接到喷雾针之后,选择Masshunter的Tune界面,选择适当的极性,点击Autotune。系统会自动完成调谐并给出调谐报告。5. 状态确认:质谱仪正常工作时,前级真空1.5 3Torr;高真空2.5x10-5 4x10-5 Torr(6410),1.5x10-5 2.5x10-5 Torr(6460)。在有喷雾时,毛细管电流应基本稳定,无跳跃式波动。6. 溶剂管理:使用质谱仪器时,建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。水相请使用相当于Milli Q级别的机制纯净水,或者新鲜的市售小包装饮用纯净水。水相、缓冲溶液以及含有机相不足10%的水溶液,放置超过2天后请及时更换。注意!下列的溶剂添加剂会产生离子化抑制,请慎用:三氟乙酸,会影响负离子模式离子化,并造成该模式下m/z = 113,227,245的污染峰。有机胺类,尤其三乙胺会影响正离子模式离子化,并造成该模式下m/z = 102的污染峰。注意!下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制,建议禁用:强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐(如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等)、表面活性剂、离子对试剂。7. 日常维护:每天实验完成之后,使用1:1异丙醇-水溶液清洗或擦洗离子源。注意!清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管入口。每周开启前级泵上的气振阀两次,每次半小时。开启时可以将气振阀开到最大后,向回转半圈。开启后注意及时关闭。如需清洁毛细管或者进行进一步的清洗,请联系系统管理员。8. 实验结束:实验结束后,选择质谱到Standby,将质谱系统休眠。9. 仪器关机:如需放空系统真空,彻底关闭系统,请获得系统管理员认可后,选择Masshunter的质谱仪器图标。点击左键,选择Vent。等待真空泵停转且内部真空放空后,系统会给出放空完成的提示,此时方可关闭电源。等待时间大约15 30分钟。10. 系统安全:注意!质谱连接的电脑禁止更改网络设置,禁止安装防火墙。尽量避免使用U盘等移动存储设备。请使用光盘刻录来完成数据的拷贝。 参考依据: Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪使用操作说明书。 附 件: 无。/Honor/q3089.html/u/181982389/root/http:/
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