茶 水溶性灰分碱度 测定.doc

FNCPJZCY0008 茶 水溶性灰分碱度 测定 F_NCP_JZ_CY_0008 茶水溶性灰分碱度测定重量法 1 范围 本方法适用于茶叶水溶性灰分碱度的测定。 2 原理 用甲基橙作指示剂，以盐酸标准溶液滴定来自水溶性灰分的溶液。 3 试剂 3.1 盐酸：2mol/L标准溶液，按GB/T 602配置与标定。 3.2 甲基橙指示剂：甲基橙0.5g,用热蒸馏水溶解后稀释至1L。 4 仪器设备 4.1 滴定管：容量50mL。 4.2 三角烧瓶：250mL. 5 样品测定 5.1 取样 按F_NCP_JZ_CY_0001 或GB/T 8302-2002 茶取样的规定取样。 5.1.1 大包装茶取样 5.1.1.1 取样件数 5.1.1.1.1 取样件数按下列规定： 15 件，取样一件； 650 件，取样两件； 50 件以上，每增加 50 件（不足 50 件者按 50 件计）增取一件； 500 件以上，每增加 100 件（不足 100 件者按 100 件计）增取一件； 1000 件以上，每增加 500 件（不足 500 件者按 500 件计）增取一件。 5.1.1.1.2 在取样时如发现茶叶品质、包装或堆存情况等有异常情况时，可酌情增加或扩大取 样数量，以保证样品的代表性，必要是应停止取样。 5.1.1.2 取样步骤 5.1.1.2.1 包装时取样 即在产品包装过程中取样。在茶叶定量装件时，每装若干件（按照 5.1.1.1.1 规定）后， 用取样铲取出样品约250g。所取的原始样品盛于有盖的专用茶箱中，然后混匀，用分样器或 四分法逐步缩分至500g1000g，作为平均样品，分装于2 个茶样罐中，供检验用。检验用的 试验样品应有所需的备份，以供复验或备查之用。 5.1.1.2.2 包装后取样 即在产品成件、打包、刷唛后取样。在整批茶叶包装完成后的堆垛中，从不同堆放位置， 随机抽取规定的件数。逐件开启后，分别将茶叶全部倒在塑料布上。用取样铲各取出有代表 性的样品约250g 置于有盖的专用茶箱中，混匀。用分样器或四分法逐步缩分至500g1000g， 作为平均样品，分装于 12 个茶样罐中，供检验用。检验用的试验样品应有所需的备份，以 供复验或备查之用。 5.1.2 小包装茶取样 5.1.2.1 取样件数 按照 5.1.1.1.1 的规定取样（取样总质量未达到平均样品的最小质量值时，应增加抽样件 数，以达到 5.1.1.2.1 的规定）。 5.1.2.2 取样步骤 5.1.2.2.1 包装时取样 按照 5.1.1.2.1 的规定取样。 5.1.2.2.2 包装后取样 在整批包装完成后的堆垛中，从不同堆放位置随机抽取规定的件数，逐件开启。从各件 内不同位置处，取出23 盒（听、袋）。所取样品保留数盒（听、袋），盛于密闭的容器中， 供进行单个检验。其余部分现场拆封，倒出茶叶混匀。再用分样器或四分法逐步缩分至 500g1000g，作为平均样品，分装于2 个茶样罐中，供检验用。检验用的试验样品应有所需 的备份，以供复验或备查之用。 注：袋泡茶的拆封混样工作，在检验室内进行。 5.1.3 紧压茶取样 5.1.3.1 取样件数 按照 5.1.1.1 规定执行。 5.1.3.2 取样步骤 5.1.3.2.1 砖茶、饼茶取样 随机抽取规定的件数，逐件开启，从各件内不同位置处，取出 12 个（块），除供现场检 查外，单重在 500g 以上的，留取3 个（块）；500g 以下的，留取5 个（或块），盛于密闭的 容器中，供检验用。 5.1.3.2.2 捆包的散茶取样 从各件的上、中、下部采样，再用四分法或分样器缩分至所需数量。 5.2 试样制备 按F_NCP_JZ_CY_0002 或GB/T 8303-2002 茶磨碎试样的制备及其干物质含量的测定 的规定，制备试样。 5.2.1 紧压茶以外的各类茶：先用磨碎机将少量试样磨碎，弃去，再磨碎其余部分。 如果水分含量太高，不能将样品磨碎到所规定的细度（磨碎样品能完全通过孔径为 6001000um 的筛子），必须将样品预先干燥（烘温不超过100为宜）。待试样冷却后，再进 行磨碎。 将磨碎样品转入预先干燥的容器中，并立即密封。 5.2.2 紧压茶：在不同形状（砖、块、饼）的紧压茶表面，分别取不少于5 处的采样点，用台 钻或点钻钻洞取样、混匀，按 5.2.1 的规定制备试样。 5.3 水溶性灰分溶液的制备 按F_NCP_JZ_CY_0006 或GB/T 8307-2002 茶水溶性灰分和水不溶性灰分测定的规 定，制备试样溶液。 用 25mL 热蒸馏水，将灰分从坩埚中洗入 100mL 烧杯中。加热至微沸（防溅），趁热用 无灰滤纸过滤，用热蒸馏水分次洗涤烧杯和滤纸上的残留物，直至滤液和洗涤液体积达 150mL 为止。将滤纸连同残留物移入原坩埚中，在沸水浴上小心地蒸去水分，移入高温炉内，以525 +25灼烧至灰中无炭粒（约 1h）。待炉温降至 300左右时，取出坩埚，于干燥器内冷却 至室温，称量。再移入高温炉内灼烧 30min，取出坩埚，冷却并称重。重复此操作，直至连 续两次称量差不超过0.001g 为止，即为恒量。以最小称量为准。 5.4 测定步骤 将水溶性灰分溶液冷却后，加甲基橙指示剂2 滴，用2mol/L 盐酸溶液滴定。 6 结果计算 碱度的表示：即中和 100g 干态磨碎样品所需的一定浓度盐酸的摩尔数；或换算为相当 于干态磨碎样品中所含氢氧化钾的质量分数。 6.1 碱度用摩尔数表示（100g 干态磨碎样品），按式（1）计算： 水溶性灰分碱度=100V/ （ 10 M0 m ）（1） 式中：V滴定时消耗 0.1mol/L 盐酸标准溶液的体积，mL； M0试样的质量，g； m试样干物质含量（干态）百分率，%。 注：如果使用盐酸标准溶液的浓度未精确达到3.3所要求的浓度，则计算时用校正系数(滴 定浓度/0.1) 。 6.2 碱度用氢氧化钾的质量分数表示，按式（2）计算： 水溶性灰分碱度=100 56 V / （ 10 1000M0 m ）（2） 式中：V、M 、m 与5.1.同，“56”为氢氧化钾的摩尔量。 0 两次测定的值在符合重复性（7 精密度）的要求下，取其平均值作为分析结果(保留小数 点后一位)。 7 精密度 同一样品的两次测定值之差，每100g 试样不得超过 0.2g。 8 参考文献 GB/T 8302-2002 茶 取样 GB/T 8303-2002 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量的测定 GB/T 8304-2002 茶 水分测定 GB/T 8306-2002 茶