洗煤技术检查讲议.doc

第四篇 选煤厂的技术检查与质量管理煤炭化验室的类型：1一级化验室: 生产规模达1000万吨/年的特大型矿区.能进行以下项目的化验工作:并能对煤炭贸易中的纠纷进行仲裁检验.A煤炭的采制样B煤的工业分析C煤的元素分析D发热量测定E煤灰成分测定F灰熔融性测定G煤的物理测定(筛分,浮沉实验,密度测定)_H煤的粘结性,结焦性试验R煤的微量元素测定M煤的气化特性测定N煤岩鉴定分析2二级化验室: 生产规模达500-1000万吨/年的大型矿区.能进行以下项目的化验工作:A煤炭的采制样B煤的工业分析C煤的元素分析D发热量测定E煤灰成分测定F灰熔融性测定G煤的物理测定(筛分,浮沉实验,密度测定)_H煤的粘结性,结焦性试验R煤的微量元素测定M煤的气化特性测定N煤岩鉴定分析3 三级化验室:用于洗煤厂,港口配煤站的检查.能进行测量:采样制样.工业分析,全硫.发热量.真密度.月综合分析；一 煤样的采取1几个概念：1） 采样：按照有关规程，从大批煤中取出具有一定代表性的小部分煤的过程。2） 煤样：为确定煤种、性质以及某些特性，从煤流和煤堆中采取具有一定代表性的部分煤。3） 子样：采样器具操作一次或截取一次煤流全断面所采取的一份煤样4） 分样：由若干个子样构成，代表整个采样单元的一部分的煤样。5） 总样：从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样。6） 随机采样：对采样的部位或时间均不施加任何人为意志，能使任何部分的物料都有机会采出。7） 时间基采样：整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。8） 质量基采样：整个采样单元按相同的质量间隔采取的子样。2原煤的不均匀性原因:1)粒度的分聚作用破坏了煤的均匀性。2）密度的不同自然偏析现象破坏了煤的均匀性。3）破碎时煤的坚固性的分聚作用破坏了煤的均匀性。4）煤经过洗选加工，随着游离灰分的增加而变大，灰分量越小，均匀性越好，粒度越小，均匀性越好。3采样精密度：总误差：由采样、制样和化验结果三项总结果构成。大量实验表明，采样带来误差80，制样16，化验占4。4保证煤样的代表性的原则：1）子样数目：数量越多，代表性越好。洗中煤、洗矸石的子样数目比原煤子样数目少。浮选精煤比粗粒精煤子样少。2）子样质量：粗粒的比细粒的子样质量大，质量越大，代表性越好。3）采样点选择与子样点的布置：采样地点的选择应在煤的粒度、密度比较均匀的连续流动状态和比较安全的地点。避免在静止状态采样，煤泥水采样应尽量在垂直管道截取。在煤流中采样，各个子样的间隔时间或间隔质量要一致，在堆上采样，根据具体形状均匀布点，火车顶部采样按标准规定，点位采取。4）子样的采取方法和采样工具：采样工具或采样机械的采样部件其长和宽一般应为粒度上限的2.53倍。为了使煤样具有代表性，尽量采样经权威部门鉴定的采样工具和机械。5商品煤样的采取：商品煤样：是代表平均性质的煤样，商品煤样可以从煤流中火车、汽车煤堆上采取，商品煤样的化验结果作为双方结算的依据。a) 采样工具：a采样铲：长度、宽度不小于采样最大粒度的2.53倍。b接斗：其容量最少能容纳最大容量的煤流全断面的全部煤量。c人工或机械采样器，必需经权威部门鉴定采样无系统偏差，采样精密度达到要求。b) 采样的基本原则：a采样单元：精煤和特种工业煤，按品种、分用户以1000t为一个采样单元；其它煤按品种、不分用户以1000t为一采样单元；进出口煤按品种、分国别以交货量或一天的实际运量为一采样单元，远量超过1000t或不足1000t为一采样单元。b采样精密度：（见下表）品 种原煤、筛选煤精 煤其他洗煤（包括中煤）采样精密度A（绝对值）干基灰分20干基灰分201/10灰分但不小于1%211.5C子样数目：1000T的各种煤应采取的最少子样数：表1-2采样地点干基灰分品种煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛选煤202060606060603060606060精煤1520202020其他洗煤和粒度大于100mm块煤2020202020煤量超过1000T时的子样数量：N=nm1000式中N实际应采子样数目，个；n1000T煤按规定的子样数目，个；m实际被采样煤量，T。煤量小于1000T时的子样数量：不少于下表并可按表12按比例递减：表1-3采样地点干基灰分品种煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛选煤2020表12规定数目的1/31818表12规定数目的1/2表12规定数目的1/2精煤66其他洗煤和粒度大于100mm块煤66d子样质量：按表14规定确定最大粒度 mm2550100子样最小质量 kg1245e煤流中采样：a按时间基和质量基采样，子样时间间隔和质量间隔按下表计算：略b在移动的煤流中采样，根据煤的流量以一次或二至三次全断面采为一个子样，也可以按左中右顺序进行，采样部位不得交错重复，用铲采取时，铲子只能在煤流中穿过一次，不能进出都取样。c在皮带上采样，皮带速度一般不超过1.5m/s，并设防护拦。f） 火车顶部采样：a子样数量和子样质量：分别按表12，13，14确定，原煤和筛选煤不论车皮容积大小，至少采取三个子样：精煤和其他的煤每车至少取一个子样。b子样分部点：原煤和筛选煤每车沿斜线采三个子样，1、3子样距车角1m，第2个子样位于对角线中央；精煤按5点循环方式每车采1个子样，5点布置在车皮对角线上，1、5点距车角1m，其余点等距分布。c采样要求：煤矿或选煤厂应在装车后立即采取，挖坑至0.4m以下采取。g） 汽车上采样：a子样数量和子样质量分别按表12，13，14确定。b子样点布置不论原煤、筛选煤、精煤或其他产品的煤，沿车箱对角线方向3点循环布置，首尾两点距车角0.5m，当1台车需采1个以上子样时，可按照火车顶部采样方法执行。6煤堆上采样：a煤堆上不采取仲裁煤样和出口煤样，必要时应迁移煤堆，在迁移过程中采样。b子样数目和子样质量分别按表12，13，14确定。c子样点布置。根据煤堆的形状和子样数目，将子样分布在煤堆的顶、腰、底，底距地面0.5m，采样时应除去0.2m的表层。7全水分煤样的采取：a全水分煤样可单独采取，也可在煤样制备过程中采取。b在煤流中采取，子样数目不论品种，每1000T至少10个，少于1000T至少6个。子样质量按14表执行。c火车上采取，按5点循环法每车采1个子样，煤量少于1000T采至少6个，子样质量按14表执行。d一批煤分可分几次采成，各分样的全水分的加权平均值为该批煤的全水分。e全水分煤样采取后立即制样化验或装入密封瓶内，注明标识，尽快化验.8商品煤的自动采样商品煤作为供需双方结算的依据，所以采样有代表性是非常重要的，直接关系到企业的经济效益，目前大部分商品煤还用人工采取，近来从美国（RAMSEY公司生产的装车系统）引进的煤流自动采样系统在一些选煤厂应用。我国研制的CMH50-A火车自动采样装置在火车上自动采取商品煤样的采制系统。其特点是，运行平稳，性能良好，采用日本三菱A系列可编程器。采样精度高，速度快，采样指令按3点或5点循环采取。每车箱的采制时间小于3分钟，同时有安全保护设施，检修方便，但此采样系统还没有全面投入。9选煤厂生产检查煤样的采取选煤厂为了控制各工序的产品质量和机械设备的工艺效果，所采取的煤样为生产检查煤样。1） 生产检查主要项目和采样的一般原则：a入洗原煤:通常在主厂房原煤皮带上采取，若原煤性质不稳，粒度较大，采取的子样数量质量应增加。b精煤煤样:通常在脱水后采取，在精煤皮带机、脱介筛、精煤离心机产物出口等处采取。因质量比较均匀，子样的数量和质量可少一点。c中煤矸石煤样:通常了解分选效果的好坏，即产物的污染和损失情况，通常在脱水机卸料处采取。间隔时间可延长一些。子样数目可少一些。d浮选入料:浮选精煤、浮选尾煤煤样，浮选入料在矿浆处理器出料口采取，精煤在压滤饼中采取，尾煤在尾煤槽中采取，由于浮选作业比较稳定，粒度细，检查时间可长一些，子样数目、质量可少一些。2）采样工具同商品煤采样工具。3）采样时间间隔和子样质量通常选煤厂生产检查煤样在选煤机正常运转后510分钟后随机采取，采样按时间基采取，详见表17表1-7煤样名称采样最大时间间隔 min子样最小质量或体积采样地点入选原料煤204kg入选前煤流中装仓精煤202kg入仓前煤流中选煤机精煤152kg选煤机溢流口中煤、洗混煤、矸石304kg中煤、洗混煤、矸石流中选煤机中煤、矸石304kg斗子卸料口或溜槽出口处浮选精煤301kg过滤机滤饼（或其他脱水设备的产品）浮选入料301L矿浆准备器出料管浮选尾矿301L浮选尾矿槽洗水等煤泥水样1201L水流由高向低的流出口处煤泥回收筛精煤202kg回收筛精煤卸料处粒级煤3025kg粒级煤煤流中4）采样点和采样方法在煤流中采样同商品煤采样。5）采样精密度同商品煤采样精密度6）自动采样机自动采样机用于胶带输送机煤流采样，是刮臂式采样机，刮臂的动作是横向扫过带式输送机全宽刮出子样，为了避免系统偏差，胶带上不能留底煤，入料粒度要求小于50mm。二、煤样的制备：1、概述按照各种要求采取的煤样是很大的，显然大量的煤样不能拿去全分析化验，因此，要对这些煤样按分析化验的不同要求制备，其中包括煤样的破碎、筛分、混合、缩分和空气干燥等。制备的煤样的物理化学组成与原样保持一致。制样过程可能发生的误差是系统误差和缩分误差。系统误差主要原因是外部的物质混合煤样和一小部分物质，如细粉、水分、可燃体等的损失。只要严格执行规程，系统误差是可取消的。缩分误差主要是保留一部分煤样，又去掉一部分煤样，由于粒度的离析和留弃不恰当所产生误差，所以缩分时尽可能多地保留煤样。2、制样的工序包括破碎、筛分、混合、缩分和空气干燥等过程。1） 破碎：破碎是减少缩分误差，粒度越小，均匀性越好，缩分误差越小。破碎分为粗碎、中碎、细碎阶段。颚式破碎机（粗碎）破碎到25mm以下；锤式破碎机破碎到3mm以下；对辊破碎机破碎到1mm以下；振磨机破碎到0.2mm以下；破碎时注意不要使煤样飞溅损失，用机械破碎时适当烘干，防止粘煤。影响煤样损失。2） 筛分：筛分是把不符合要求颗粒的分离出来，使之继续破碎到规定粒度，减少缩分误差。通常的筛孔孔径有25mm、13mm、6mm、3mm、1mm、0.2mm。3） 混合和缩分：是同时进行的，一般有以下几种缩分法：a人工堆锥四分法；b二分器缩分法；c棋盘式缩分法4） 干燥：目的是使煤样能顺利地通过破碎机、筛分机、缩分器而不引起损失和沾污。干燥可在制样的任意过程进行，但注意煤样在干燥中防止氧化。干燥是在电热烘干箱，温度不超于50。测定全水分煤样不干燥。粒度与最小留样量关系煤样最大粒度 mm2513631缩分后最小质量 kg60157.53.75013 煤样的制备方法：1） 煤样制备按程序进行，并及时制成全水分析煤样和适当粒级的煤样，水分大时要干燥。2） 粒度大于25mm时，未经破碎不允许缩分。3） 煤样的缩分尽可能用二分器和机械缩分。4） 煤样的制备可一次完成也可几部分处理。5） 煤样的制备时防止煤样被污染，每次破碎缩分前后都要清扫干净。6） 粉破成0.2mm的煤样前，用磁铁将煤样中的铁屑吸去，在粉碎到全部通过0.2mm的筛孔，使其达到空气干燥状态，再装入煤样瓶。煤样量不大于煤样瓶容积的3/4，以便及时掺合均匀。3全水分煤样的制备：1） 全水分煤样既可用水分专用制样设备，也可在一般的制备过程中分取。2） 将煤样破碎到规定粒度后，混合用9点法缩取，动作要迅速。3） 全水分煤样缩取后立即装入煤样瓶中，封严，煤样量不超过容积的3/4，称出重量，贴好标签，迅速送去化验室。4日常生产煤样的制备：1） 按本节的煤样制备要求来制备。2） 允许在采样地点混合缩分，但需铺钢板，有制样工具，具备混合和缩分条件。3） 快速浮沉样制备，不破碎只缩分。4） 灰分煤样按规程来制备。5） 生产原始煤样按以下内容执行：最大粒度mm最小质量kg地 点5025133浮沉室4210.5制样室4210.56） 快速检查煤样在不高于150的温度下进行烘干，烘干时要经常翻动，干后立即取出。7） 送去化验室做快速灰分测定的分析煤样，粒度应小于0.2mm，质量小于30g。5煤样的减灰：1）灰分大于10的煤需要用浮煤进行分析试验，应将粒度小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。2）重液为氯化锌水溶液，密度为1.4g/cm，若灰分仍大于10，用密度为1.35 g/cm的重液再减灰。6各种分析用煤样的制备要求见下表煤样名称制备后的最大粒度 mm粒度特征煤样量kg备注最大粒度mm粒度组成mm分析煤样0.20.2-00.1CO2反应性煤样666-30.3结渣性试验666-34全水分煤样13或613，613-0或6-02，0.3泥化试验安氏法6，转筒法1006，1006-3，100-130.5150浮煤样或灰分小于10的煤样G指数30.20.1-0.2占20-350.1胶质层指数31.50.5奥亚膨胀度1.50.160.2，1000.1，70-8520.00-40.0010.00-20.0010.00-2.82-0.141 Ad-1.41+1.12+0.056 Ad+0.56非冶炼用精煤-1.13按原煤、筛选煤计其他选煤-2.12冶炼用精煤-1.11注：Ad为灰分（干基）；Qgr,d为发热量（干基高位）允许差。全水分允许差煤的品种允许差（报告值-检验值） 冶炼用精煤-1.1全硫允许差煤的品种全硫St,d/%(以检验值计)允许差（报告值检验值） 冶炼用精煤11-0.16-0.16St,d其他煤2-3-0.17-0.17St,d-0.34b单向质量评定允许指标，灰分（Ad）报告值-检验值规定值。发热量（Qgr,d）报告值-检验值规定值。全水分（Mt）报告值-检验值规定值。全硫（St,d）报告值-检验值规定值。c批煤质量评定原煤、筛选煤和其他选煤包括非冶炼用精煤：以灰分计价者，干基灰分和干基全硫都合格，该批煤质量评为合格，否则该批煤质量为不合格。以发热量计价者，干基高位发热量和干基全硫都合格，该批煤质量评为合格，否则质量为不合格。冶炼用精煤：全水分、灰分和全硫三项都合格，该批煤质量评为合格，否则不合格。5）抽查报告内容包括以下内容：a抽查单位名称、地址；b被抽查单位名称、地址；c采样时间、地点、气候状况和人员；d抽查产品品种、规格和数量；e样品数量，包括总样数量和质量、子样数量和质量；f测定项目和依据标准；g试验数据；h质量评定结论；j主要检验人员、审查人员、批准人员。一、 煤的加工工艺性质的试验为了确定选煤工艺，指导生产，以及为评定产品质量而提供依据，需要对所加工的煤的工艺性质进行试验。常见的试验有：a煤的粒度组成；b煤的密度组成及可选性；c煤的抗碎性；d夹矸煤碎选性；e泥化性；f煤的可选性；g煤的沉降性；h煤的絮凝性；j煤的过滤性；k重介质的特性。1、选煤试验的一般规定包括试验方法煤样、设备和仪器、重液的配制、试验与测定、精密度、试验结果的表达和符号。1）泥化比：是指矸石泥化后，小于500m筛下物所占百分数。2）重复性界限：指同一定实验室中，由同一操作者在同一仪器上，对同一煤样所做的重复试验的测定结果间差值在特定概率下的临界值。3）再现性界限：指在不实验室中，对同一煤样的缩分样所做的重复测定，所得结果平均值间的差值在特定概率下的临界值。或者，由两个不同试验人员，在不同的时间，利用不同的试验仪器，对同一煤样的缩分样进行两次试验所得结果平均值间差值在特定概率下的临界值。4）煤样a煤样符合商品煤样采取方法、生产煤样采取方法和选煤厂技术检查规定。煤样的制备按GB/T 4741996煤样制备方法执行。b煤样应为空气干燥状态，制备好的煤样应用容器密封保存，避免风化。c称取煤样时，应掺合均匀，再缩分。d煤泥水试样的采取、缩制、贮存按照MT/T 1901988选煤厂煤泥水沉降试验方法和MT/T 8081998选煤厂技术检查进行。2、仪器和仪表1）称量设备称量设备采用最大称量为500kg（或200kg）、100kg、20kg、10kg和5kg的台（磅）秤、案秤或电子秤。台秤或案秤最小刻度值、电子秤最小感量应符合表21规定。最大称量为2kg的电子天平或分析天平，感量应为0.1g。精密电子天平或分析天平，最大称量100200g，感量0.0001g。表2-1最大称量值 kg50010020105最小刻度值或感量 kg0.20.050.010.0050.0052）干燥设备干燥箱：自控温度、调温范围为室温-200。可调变温电炉：5002000W。电热板：1500W.电炉：10002000W。3）计时装置自动计时器：量程010min，精度1s。秒表：精度0.01s。4）试验筛孔径为45m，75m，125m，250m，500m和1mm，2 mm，2.8 mm，3 mm，5.6 mm，13（13.2）mm，25 mm，50 mm，80 mm，100 mm，150 mm。必要时增加其他孔径。5）各试验方法的专用仪器、设备或用品。3 重液的配制1） 重液用于各种煤样的各类型浮沉试验，包括煤炭浮沉试验、煤粉浮沉试验、快速浮沉试验等。2） 配制重液时，应穿工作服、戴眼镜、橡胶手套和口罩。3） 配制有机重液时和进行有机重液的浮沉试验时，均应在通风良好的橱内进行。4） 氯化锌重液和有机重液可参照表22进行配制。表22 重液配制参考表密度gcm-3氯化锌重液的质量浓度 四氯化碳和苯配成的重液（体积百分比）三溴甲烷和四氯化碳配成的重液（体积百分比）四氯化碳苯三溴甲烷四氯化碳1.33160401.43974261.54689111.6522981.75811891.86321792.07241595） 高密度无机重液可采用稀释或蒸发的方法进行配制。6） 用密度计（最小刻度值0.001g/cm）检测配制好的重液，重液密度应准确到0.003g/cm。4、试验结果的表达1）试验数据修约按GB817087数值修约规则执行。数字的位数应按分析的精度取舍。小数点后过多的位数毫无价值，如灰分、水分、产率等其测定精度在小数点后保留两位即可，有些时候可保留一位。如25.249只留一位数时值为25.2，而25.261修约只保留一位数时应为25.3。数字修约的规定为：凡末位有效数后面第一位数大于5则在前一位加1，小于5则舍去。凡末位有效数后面第一位数等于5，5后面的数了并非全部为零，则5前面的数字加1；如果5后面数字全部为零，则5前面的第一位数为奇数，则5的前一位数增加1，如前一位数为偶数则将5舍去。2）各项目和分析化验指标的测定值和报告值修约到表23规定的位数。表23 试验数据修约规定及指标符号测定或分析化验项目符号单 位测定值报告值备 注产率%小数后三位小数后二位灰分水分硫含量S发热量QJ/g个位十位MJ/kg小数后三位小数后二位煤泥水固体含量Pg/L小数后一位个位不适用于滤液、外排水抗碎强度SS%个位个位散密度bg/cm,t/m小数后三位小数后二位磁性物含量mc%泥化比N小数后二位小数后一位含矸率RC限下率UF5、基准的换算在工业分析中，煤的水分含量、灰分、产率的变化很大，对同一种煤同样的分析结果，如果采用的基准不同，计算结果差别很大，因此，必须标明所采用的基准。一般在报告结果中必须统一基准表示出来，通常结果报告中规定：a水分报出以收到基（Mar）或空气干燥基（Mad）表示。b灰分应将空气干燥基（Mad）换算成干燥基（Ad）表示。c挥发分产率以干燥基（Vd）或干燥无灰基（Vdaf）表示。空气干燥基-以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准，符号为ad。干燥基-以假想无水状态的煤为基准，符号为d。收到基-以收到状态的煤为基准，符号为ar。干燥无灰基-以假想无水、无灰状态的煤为基准，符号为daf。恒式无灰基-以假想含量最高内在水分、无灰状态的煤为基准，符号为dmmf。恒湿无矿物质基-以假想含量最高内在水分、无矿物质状态的煤为基准，符号为m,mmf。不同基准的换算公式要求基已知基空气干燥基（ad）收到基（ar）干燥基（d）干燥无灰基（daf）干燥无矿物质基（dmmf）空气干燥基（ad）(100-Mar)/(100-Mad)100/100-(100-Mad)100/100-(Mad+Mad)100/100-(Mad+MMad)收到基（ar）(100-Mad)/( 100-Mar)100/100-(100-Mar)100/100-(Mar+Mar)100/100-(Mar+MMar)干燥基（d）(100-Mad)/100(100-Mar)/100100/(100-Ad)100/(100-MMd)干燥无灰基（daf）100-(Mad+Aad)/100100-(Mar+Mar)/100(100-Ad)/100(100-Ad)/(100-MMd)干燥无矿物质基（dmmf）100-( Mad+MMad)/100100-(Mar+MMar)/100(100-MMd)/100(100-MMd)/(100-Ad)6、快速浮沉试验的方法快速浮沉试验目的在于掌握入选原料煤的可选性和选煤产品（或产物）的密度组成，以便控制和指导选煤生产。1）一般规定A重液：试验用重液采用氯化锌溶液，其密度一个相当于精煤的分选密度，另一个相当于矸石的分选密度。重液配制同本章每一节三。B煤样：试验用煤样的采取、制备及最小质量见第一章第三节和第六节六。煤样不分级进行浮沉试验，同时在湿的状态下试验和称量。2）试验步骤A用密度计（分度值为0.02kg/L）校验重液的密度。校验方法同本章第四节四。B把快速浮沉试验用煤样入在网底桶中脱泥，滤尽水后，将盛有煤样的网底桶在缓冲液中浸润一下，然后提起斜放在桶边，滤尽重液，再放入低密度重液桶中，用木棒轻轻搅动或将网底桶缓缓地上下移动，使煤粒松散，静止片刻。C用捞勺沿同一方向捞取浮物，将浮物放入带有网底的小盘中。捞取浮物的深度不得超过100mm，以免搅起沉物。待把大部分浮物捞出后再上下移动网底桶，使夹杂在沉物中的浮物再浮出来，然后仍用上述方法捞取浮物，反复操作直至全部浮物捞尽为止。D将装有沉物的网底桶慢慢提起，斜放在桶边上滤尽重液，再把它放入高密度重液桶中，重复在低密度重液桶中的操作过程。最后将沉物倒入网底盘中。E滤去两个浮物和高密度重液中沉物所带重液，用水冲洗净表面残存氯化锌后称量。F选煤产品（产物）浮沉不需脱泥。G只做一级浮沉时，浮沉前煤样选称量。3）注意事项A快速浮沉试验煤样是湿的，因此重液中难免会带入部分水使重液密度变化，所以应经常校验重液的密度。B选煤产品进行快速浮沉前不需要脱泥，因此重液中难免会带入一些小于0.5mm的煤泥，-0.5mm的煤泥在重液中会改变重液密度，因此要经常清除重液桶中0.5mm的煤泥。C快速浮沉试验全过程中要注意氯化锌溶液的回收。要注意人身防护，以免腐蚀皮肤或伤害眼睛。D煤样称量是在湿的状态下进行的，因此要将水分控干净，以免影响试验结果。4）结果整理A以浮沉后三个密度级产物质量之和作为100，分别计算各密度级产物的产率。B只做一级浮沉时，以浮沉前煤样质量作为100，计算浮起物的产率。C根据数值修约规则，将各密度级产物的产率修约到小数点后1位。7、煤和矸石的泥化试验煤的泥化包括原煤在加工过程中粉碎时产生的次生煤泥以及矸石和夹矸煤在加工过程中的泥化特性，对煤泥水处理有很大影响。转筒法的试样是原煤、安氏法的试样是63mm的沉矸。1）转筒法将试样和水一起置于转筒中，翻转一定时间，然后测定其粉碎程度及其所产生的微细粒的特性，同时观察煤泥水的特性。试验步骤：A在转筒中放入1份煤样，再加入100kg水。B将转筒盖盖紧，然后开始翻转，进行试验。4份煤样的翻转时间分别为5min,15min,25min和30min。C翻转结束后，将筒内煤样倒出过筛，分成13.2mm、13.2mm-500m、500-45m和45m四个产品。筛分时喷水保证筛分完全。D在试验中，观察记录煤泥水的沉降快慢、粘性大小和细煤泥透筛的难易情况。对煤样和试验过程中的其他特殊情况也应注意观察和记录，例如煤样中有无极易泥化碎裂的煤块或矸石等。E将各粒度级产品烘干至空气干燥状态称量（准确至0.05kg）。F测定45m细煤泥干基灰分。转筒泥化试验结果汇总表项目产 率 13.2mm13.2mm-500m50045m500m500-10m10m泥化比试样水分Mad 8、磁性物含量的测定一般重介质选煤用磁铁矿粉作为加重介。对磁铁矿粉中磁性物含量、悬浮液中磁铁矿含量、分选产品（产物）中磁性物的损失及尾矿中磁性物含量都需要测定。实验室通常采用磁选管测定磁性物含量。试验步骤：A 称取20g（称准到0.01g）磁铁矿粉或称取粒度为1mm以下的待测试样50g(称取到0.01g)置于500mL烧杯中，滴加56滴酒精，充分浸润。再加入适量清水，用玻璃棒搅拌，使其充分润湿和分散。B调整好磁选管，开动传动装置，使玻璃管上下移动并转动，将清水加入磁选玻璃管中，调节给水和尾矿管排水量，使水位稳定在磁力点上100mm左右。接通直流电源，按仪器使用方法将仪器调至待用状态。C缓慢将搅拌均匀的矿浆从给料漏斗给入磁选玻璃管内，并注意保持水位高度。给完后将粘附在烧杯、漏斗和玻璃棒上的物料全部冲洗到玻璃管内。此时，磁性物粘附在磁极相对的玻璃管上，非磁性物随水一起从尾矿管排出。待磁选玻璃管内尾矿全部清洗干净，玻璃管内的水不混浊时，夹住尾矿管，同时停止给水。D切断电源，打开尾矿管夹子，接取磁性物，并用水将正玻璃管壁的磁性物全部冲洗到500mL的烧杯中。E将磁性物和非磁性物分别沉淀、过滤后，放在105-110的烘干箱内烘干（约30min），冷却至室温称量（称准到0.01g）。计算结果：按下式计算磁性物含量： mc=m2/m1100式中 mc-磁性物含量，；m1-试样质量，g；m2-磁性物质量，g。9、含矸率和块煤限下率的测定：定义：1）矸石：采掘煤炭过程中从顶底板和煤层混入煤中的岩石。2）含矸率：煤中粒度大于50mm的矸石质量百分数。3）限下率：筛上产品中粒度小于规定粒度下限部分的质量百分数。方法提要：煤样用孔径为50mm或孔径与产品粒级下限尺寸相同的筛子进行筛分，根据筛上物中矸石质量或筛下物质量，求出煤的含矸率或限下率。含矸率的测定：煤样用孔径为50mm的圆孔筛，按本章第二节煤炭筛分试验方法进行有关筛分试验，拣出筛上物的全部矸石（包括黄铁矿）。用相应的秤称量矸石、筛上块煤和筛下物质量，准确到最大称量的1/1000。按下式计算含矸率：RC=（m1/m1+m2+m3）100式中 RC-含矸率，；m1-矸石质量，kg；m2-筛上块煤质量，kg；m3-筛下物质量，kg。限下率的测定：煤样用孔径与产品粒级下限相同的筛子过筛，用相应的秤称量全部筛上物和筛下物，准确到最大称量的1/1000，按下式计算限下率：VF=（m1/m1+m2）100式中VF-块煤限下率，；m1-规定粒度的筛下物质量，kg；m2-规定粒度的筛上物质量，kg。10、分步释放浮选试验在实验室通过一次粗选多次精选的方法，将煤泥按其可浮性成分，灰分不同的若干部分，是评介浮选工艺效果的依据。试验用于粒度小于500m的烟煤和无烟煤。煤样要求：必须在生产正常条件下，在未添加任何浮选药剂的浮选入料，一般每小时采一次，至少采八次，采样量为23kg，小于0.5mm的干煤泥。主要设备和试剂1）浮选机容积为1.5L。2）微量注射器3）微量进样器4）捕收剂正十二烷（化学试剂）C12H265)起泡剂仲辛醇（化学试剂）C8H17OH选择条件捕收剂：正十二烷，用量800g/t,1000g/t,1200g/t。起泡剂：仲辛醇，用量80g/t ,100g/t,120g/t。煤浆浓度：60g/L,80 g/L,100 g/L。充气量：0.15m/(mmin),0.20 m/(mmin)，0.25 m/(mmin)。试验步骤见下图：试验结果表达：1） 将符合允许误差的两次平行试验结果填入表内，并将产率按算术平均法，灰分按加权平均法计算成综合结果。2) 用综合结果绘制分布释放浮选曲线图，其中曲线为精煤产率和灰分关系曲线，曲线为尾煤产率与灰分关系的曲线，n曲线为分选次数与精煤产率关系的曲线。综合结果产物编号123456计算入料煤样名称：采样日期：煤样灰分：19.81煤样全硫：0.77煤样质量：150g试验日期：试验者：产率 23.214.4313.9215.9818.913.57100灰分 5.337.428.511.823.570.3119.36累计产率 23.237.6351.5567.5386.43100平均灰分 5.336.136777.9611.3519.36全 硫 二、 煤质的分析试验煤质分析试验方法对煤样、测定方法、试剂、溶液配制、分析结果的计算和表达、精密度、符号、分析值及报告值的取位和各种“基”的换算都作了统一的定义或规定。这样有助于煤质分析试验方法工作的发展，也有利于使用煤质分析数据进行技术开发及科学研究工作。1.煤的水分及其测定： 煤的水分按结合状态分为游离水和化合水（结晶水）两类。游离水是以物理吸附或吸着方式与煤结合的；化合水是以化合的方式同煤中矿物质结合的水，它是矿物晶格的一部分。煤的工业分析只测定游离水。游离水按赋存状态又分为外在水分和内在水分。煤的外在水分是指吸附在煤颗粒表面或非毛细孔中的水分，在实际测定中是煤样达到空气干燥状态所失去的那部分水。煤的内在水分是指吸附或凝聚在煤颗粒内部毛细孔中的水分。在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时保留下来的那部分水。 当煤颗粒中毛细孔吸附的水达到饱和状态时，此时的内在水分达值，称为煤的最高内在水分。煤质分析中测定的水分主要有全水分、空气干燥煤样水分和最高内在水分。 1）煤的全水分测定 a方法要点称取一定量粒度小于6的煤样，在105至110下空气流中，干燥到质量恒定，然后根据煤样质量损失计算水分含量。b仪器设备干燥箱带有自动控温装制和鼓风机能保持温度在105至110范围内。玻璃称量瓶：直径70，高35-40，并带有严密的磨口盖。干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。分析天平：感量0.001g。工业天平：感量0.1g。流量计：测量范围100-1000mL/min。干燥塔：容量250mL，内装变色硅胶。c测量步骤迅速称取粒度小于6的煤样1012g（称准至0.01g），装入预先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶摇匀、推平。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110的干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。d结果计算全水分测定结果按式计算：M1=m1/m100%式中M1-煤样的全水分，； m-煤样的质量，g； m1-干燥后煤样减少的质量，g；报告值修约至小数点后一位。e精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表规定。全水分Mt/1010重复性/0.40.52） 空气干燥煤样水分测定a方法要点称取一定量的空气干燥煤样，放入105-110的干燥箱，在空气流中干燥至质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。b测定步骤称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.1）g（称准至0.0002g），装入预先干燥并称量过（称准至0.0002g）的称量瓶，摇匀、摊平。打开称量瓶盖，放入预选鼓风并已加热到105-110的干燥箱中。在鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1-1.5h。其他步骤方法同上c结果计算（同上）d精密度空气干燥煤样水分测定的重复性见表全水分Mt/55-1010重复性/0.20.30.42 煤的灰分及其测定1）慢灰测定法a方法要点称1g空气干燥煤样，放入低于100的马弗炉中，在30min时间内升温至500，在此温度下保温30min，再升至（81510），烧1h至质量恒定。以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。b仪器设备马弗炉：能保持温度为（81510），炉膛有足够的恒温区，炉后壁的上部带有排烟孔。分析天平：感量0.0001g。干燥器。耐热瓷板和石棉板。瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22，高14；上口长55，宽25。c测定步骤在预选灼烧至质量恒定并已称量（称准至0.0002g）的灰皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.1）g（称准至0.0002g），摇匀、摊平。放入温度不超过100的马弗炉中，关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30min。继续升温到（81510），并严炉门，在此温度下灼烧1h。从炉中取出灰皿，在空气冷却5min左右，移入干燥器冷却至室 温（约20min）后称量。若灰分大于15，则进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止，取最后一次灼烧后的质量为计算依据。2）快速灰分测定此方法仅适合于选煤厂内快速测定精煤灰分。a方法要点称0.5g空气干燥煤样，由炉口逐渐送入预先加热到（81510）的马弗炉中灰化，灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。b仪器设备瓷灰皿可采用外径为45mm、底及壁厚11.5mm、边高12mm的圆形瓷皿或能保持煤样质量在15mg/cm2以下的其他式样的瓷灰皿。其他仪器设备同缓慢灰化法。c测定步骤在预先灼烧至质量恒定已称量（称准至0.0002g）的灰皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.50.05）g（称准至0.0002g），摇匀、摊平。将盛有试样的灰皿置于敞开炉门温度已维持在（81510）的马弗炉口处停入约3min后，再以约6min的时间逐渐向炉内摊进50mm左右。当煤样表面已明显氧化变色后，推至（81510）恒温区内灼烧。在推进时若煤样着火发生爆燃，试验应作废。灼烧至不见火星后，灰分在15以下者，继续灼烧2min；灰分在15%以上者，继续灼烧5-7min。取出灰皿，冷却片刻，移至干燥器中冷却至室温后称量。生产过程中的内部检查的试样作单样，不进行检查性灼烧。选煤厂内部资料用试样，应作重复测定。灰分大于15时，需进行检查性灼烧，每次5min，直至连续两次灼烧质量变化小于0.0005g为止，取最生一次灼烧后的质量为计算依据。d结果计算空气干燥煤样的灰分产率按式计算：Aad=m1/m100式中Aad-空气干燥煤样的灰分产率，； m1-残留物的质量，g； m-空气干燥煤样的质量，g；e精密度灰分测定的重复性和再现性见表灰分/1515-3030重复性Ad/0.200.300.50再现性Ad/0.300.500.70f几点说明灰化温度保证达到815，时间必须长达1h，这样才能保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。瓷灰皿应按尺寸，煤样质量为（10.1）g均匀、摊平在灰皿中，使其每平方米的质量不超过0.15g。如果局部过厚，一方面会燃烧不完全，别一方面底部煤样中硫化物生成的二氧化硫不能释入出来，倒被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定，使测值偏高。通常快速灰化法结果高于缓慢灰化法，因此快速灰化法更适合于含硫和含钙低的煤的灰分产率的测定。 选煤厂生产检查快速灰化法仅适用于选煤厂内部使用，要求每季与缓慢灰化法进行对比试验，用数理统计方法找出可能存在的系统偏差，必要时可进行校正。测定结果需换算成干燥基灰分再报出，空气干燥煤样的水分可按季测定，日常可采用经验值。3）射线灰分仪：利用测灰仪、测水仪等设备在线监测，已在选煤厂广泛应用，用传统的快灰工艺复杂，结果滞后，不能适应对选煤厂产品的监控，而在线监测无需采样、制样并能快速准确的测出产品质量，提高选煤厂的自动化水平。在线灰分仪在60-70年代用低能射线反散射法测量，随着计算机技术的进步80年代开发的双射源射线透射法无需采样设备，在选煤厂已得到广泛应用，如清华大学研制的ZZ89A型在线射线灰分仪，在国内占领先水平。基本原理