空心明胶胶囊检验标准操作规程.doc

明胶空心胶囊检验标准操作规程文件编码：版本：页码：1/16颁发部门：禁止复印分发号：分发范围质管部 QA处 QC处 生技部 前处理车间 洁净区车间 外包装车间 设备处 物料供应处 人资部 综合管理部 财务部 注册部 营销中心 行政部 审 批 表起 草审 核审 核批 准部 门姓 名签 名日 期生效日期目 的l 建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，以确保检验准确。范 围l 明胶空心胶囊责 任l 质量控制处检验人员对本规程的实施负责l 质量控制处主管、质量控制处经理负责督促检查相关术语l 无相关文件l 微生物限度检查法程 序1性状：本品呈圆桶状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊，囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。2 鉴别：2.1 试剂配制2.1.1重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水溶解成100ml，即得。2.1.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。2.1.3鞣酸试液：取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml即得。本液应临用新制。2.1.4 钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。2.2 取本品0.25g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸4:1的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。2.2 取上述鉴别项下剩余溶液1ml加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。3 松紧度3.1 仪器与用具：厚度为2cm的木板3.2 试剂：滑石粉3.3 测定方法：3.3.1 抽取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或者破裂。3.3.2 把10粒胶囊装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，漏粉不得超过1粒。4 崩解时限4.1 仪器与用具：崩解仪、1000ml烧杯、温度计分度1。4.2 操作：取供试品6 粒，装满滑石粉，分别置崩解仪吊篮的玻璃管中，每管加入挡板，10分钟内应全部崩解。如有1粒不能完全溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。4.4 注意4.4.1测试过程中，烧杯内的水温或介质温度应保持371。4.4.2每测一次后，应清洁玻璃管内壁及筛网。5 亚硫酸盐5.1装置：铁架台、电炉、长颈圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶。5.2蒸馏装置注意事项：5.2.1蒸馏装置须固定，并检查各处接头和塞子，不得漏气。5.2.2防止加热时内容物冲出，所以须选择长颈圆底烧瓶，且电炉加热有控温装置，随时调节加热温度。5.2.3 馏出液滴管头应插入锥形瓶接收液液面下。5.2.4 锥形瓶应先作65ml、100ml刻度记号。5.2.5 馏出液蒸发时，应随时补充适量的水，蒸至溶液几乎无色。5.2.6 50ml纳氏比色管使用前应检查配对。5.3 试剂配制5.3.1 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀即得每1ml相当于100ug的SO42。5.3.2 0.05mol/L碘溶液：取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。5.3.3 25%氯化钡：取氯化钡25g，加水适量使溶解，稀释至100ml。 5.4 操作：取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用O.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液3.75ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至5Cml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。6 氯乙醇6.1 仪器：气相色谱仪6.2 试剂：氯乙醇（分析纯）、纯化水、正己烷（色谱纯）6.3 色谱条件：色 谱 柱：AT.PEG-20M（30m0.32mm0.5um） 柱温：110 进样口温度：180 检测器：FID 温度：240 氢气压力： 0.1 MPa 空气： 0.1 MPa氮气（载气）： 0.1MPa进样体积： 1.0 ul6.4 对照液的制备：精取氯乙醇1.197g/ml20ul于100ml量瓶中，加正已烷稀释至刻度，摇匀，精取2ml置盛有正已烷24ml的分液漏斗中，加水20ml，振摇，取水层。6.5 样品液的制备：精取剪碎样品约2.5g于锥形瓶中，加正己烷25ml，将样品液正己烷液浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，加水20ml振摇，取水层。6.6 结果判断：根据对照溶液与样品溶液的气相色谱图，比较二者氯乙醇的峰面积大小。6.7 注意事项：6.7.1 提取氯乙醇时应充分振摇。6.7.2 样品应剪成均匀碎片，并浸渍充分。6.7.3 柱温110，进样口温度与检测器温度应比柱温高30-35。6.7.4 气相色谱开启前，应先通载气10-15分钟，以赶走管路中的空气。6.7.5 必须检查管路的密封性尤其是氢气打开后，用肥皂水检查，管路漏气会造成记录仪器噪音和不稳定。6.7.6 柱子老化需要1小时左右。6.7.7 点火前15分钟打开氢气阀门，点火时再打开空气阀门，并注意安全。6.7.8 点火时注意调节氢气、空气和氮气压力，以使点火成功，并适当分流空气。6.7.9 选择适当的载气流量N2压力表和合适的基线，以使出峰明显。7 环氧乙烷： 7.1 仪器：气相色谱仪，自动顶空进样器7.2 试剂：环氧乙烷（分析纯）、纯化水7.3 色谱条件：色 谱 柱：AT.PEG-20M（30m0.32mm0.5um） 柱温：45 进样口温度：180 检测器：FID 温度：240 氢气： 0.1 Mpa空气： 0.1 Mpa氮气（载气）： 0.1MPa顶空瓶平衡温度： 80 平衡时间： 15分钟7.4 对照液制备：取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml,加瓶塞，称重，用注射器注入环氧乙烷对照品约0.3ml不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含2g溶液，精密量取1ml置20ml顶空瓶中，精密加水9ml,密封，作为对照品溶液。7.5 供试品溶液制备：取本品2.0g,精密称定，置20 ml顶空瓶中，精密加60的水10ml,密封，不断振摇使溶解，作为供试品溶液。7.6 取供试品溶液与对照品溶液依法分别顶空进样，顶空瓶平衡温度80,平衡时间为15分钟。8 干燥失重 8.1 操作步骤：8.1.1 打开烘箱，待升高至规定的温度105。8.1.2 空称量瓶恒重；将空称量瓶放入烘箱在105烘1-2小时，取出，置干燥器放冷30分钟，称重，再放入烘箱中，105烘1小时，置干燥器中原时间放冷，称重，两次称重相差0.3mg以下，即为恒重。8.1.3 取样：取空心胶囊1.0g，将帽体分开，置己干燥至恒重的称量瓶中，加盖，精密称定重量。8.1.4将称量瓶与样品同时置烘箱内，105二燥6小时，取出，置干燥器中放冷30分钟称重。8.2 计算公式：干燥前重样品称量瓶干燥后重样品称量瓶100%样品重8.3 注意事项：8.3.1将称量瓶放入烘箱时，应将盖子打开，以利干燥，置干燥器中冷却时，应将盖子盖上。8.3.2干燥器中所用的干燥剂应时常更换，以硅胶最为常用，有效时呈蓝色，待硅胶用至红色时，则需经120以下干燥处理后再使用，如此可长期反复使用。8.3.3 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与盖的编码一致，称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。9 炽灼残渣9.1 操作步骤：9.1.1将高温电炉的温度控制器指针调至所需位置500-600，接通电源，使炉温逐步升至所需温度。9.1.2 空坩埚置高温炉内恒重。9.1.3 取样置己炽灼至恒重的坩埚中。9.1.4 置电炉上缓缓炭化样品全部变成黑色，且无烟或蒸汽挥散为止9.1.5 放冷，滴加硫酸0.5-1ml加热至硫酸蒸汽完全除尽。9.1.6 将坩埚放入高温炉内炽灼，至完全灰化，直至恒重。9.2 计算公式：残渣及坩埚重空坩埚重炽灼残渣100%样品重9.3 注意事项：9.3.1 药典规定“缓缓炽灼至完全炭化”指在检品全部成黑色，且无烟和蒸汽挥散为止，开始加热应注意缓缓加热，避免样品骤然膨胀逸出，可将坩埚斜置电炉上，并在毒气柜中进行。9.3.2 放置炉内时间以熔炉温度达到规定温度后计算，第一次1-2小时内取出，置干燥器中放冷至室温一般约需45-60分钟称定重量；第二次置熔炉中约30分钟后取出，同时间放冷，称重，直至恒重。9.3.3 滴加硫酸使湿润后，务必加热至硫酸蒸汽除尽，才能移入高温炉内炽灼，以免硫酸蒸汽腐蚀炉膛，并造成漏电。9.3.4 取出坩埚时，应先将坩埚钳预热，再与坩埚接触，以免坩埚遇骤冷而炸裂。9.3.5 坩埚取出时温度极高，应在炉口稍冷，置耐火材料制成的盘上，再置干燥器中，双免炸裂，置干燥器中放冷时间应先后一致，每一干燥器中同时放坩埚最好不超过四个，称量先后的顺序也要一致，否则不易恒重。10 重金属10.1 仪器与试药；10.1.1纳氏比色管：检查前应配对。10.1.2标准铅溶液：取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50m溶解，用水稀释至刻度，作为贮备液。临用前精密量取贮备液10ml，加水稀释至100ml，即得每1ml相当于10ug铅。10.1.3硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液由1mol/L氢氧化钠溶液化气5 ml、水5.0ml及甘油20ml组成5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml置水浴上加20秒钟，冷却，立即使用。10.1.4醋酸盐缓冲液PH3.5：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5，用水稀释至100ml即得。10.2 测定方法10.2.1供试品溶液甲管：取炽灼残渣500-600加硝酸0.5ml，蒸干至氧化氮蒸汽除尽，放冷，加盐酸2ml，水浴蒸干，加水15ml滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，加缓冲液2ml，微热溶解后，移至比色管中，加水成25ml。10.2.2 对照品溶液乙管：取配制供试品溶液的试剂置盗皿中蒸干，加缓冲液2ml，水15ml微热溶解，移至比色管中，加标准铅溶液4ml，加水稀释成25ml。10.2.3 甲乙两管同时分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上而下透视，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。10.3 注意事项：10.3.1 为防止铅的水解，标准铅溶液在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜配制。10.3.2 炽灼残渣加硝酸处理必须蒸干使硝酸除尽，否则会使硫代乙酰胺水解生成硫化氢，经氧化而析出乳硫影响检查。11 铬11.1 仪器：原子吸收分光光度计、微波消解仪11.2铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000g/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0g的铬标准贮备液(不得超过一个月)。11.3标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。临用时现配。 11.4供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸510ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波炉内消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干(12mL)，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。11.5测定法：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法，在357.9nm的波长处测定，计算，即得。12 脆碎度 12.1 取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25士 1恒温24小时，取出，立即分别逐粒放人直立在木板（厚度2cm)上的玻璃管（内径为 24mm,长为200mm)内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g0. lg)从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。 13 黏度 13.1 取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60水浴中搅拌使溶化；取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量（含干燥品15.0%),将胶液搅匀后倒人干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置400.1水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内（毛细管内径为 2. 0mm),于400.1水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm2/s。 胶液总重量(g)=(1干燥失)X4.50X100/15.014 微生物限度14.1供试液制备：（细菌、霉菌）取供试品10g，肠溶明胶空心胶囊加pH6.8无菌磷酸盐缓冲液至100ml，置45水浴中，振摇，使溶解，作为1:10供试液。14.2供试液稀释：14.2.1取23支灭菌试管，分别加入9ml pH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液灭菌稀释剂（此时操作一般为：左手执试管并将塞打开，倾斜，右手执10ml吸管吸量。切勿在酒精灯火焰的正上方操作，以免火焰将供试液中的菌细胞杀灭）。加稀释剂后，试管塞应立即塞上。14.2.2 另取1支1ml灭菌吸管吸1:10均匀供试液1ml，加入装有9ml pH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液灭菌稀释剂的试管中，混匀，即得1:100供试液。以此类推，根据供试品污染程度，可稀释至1:103、1:104等适宜稀释级。每递增l稀释级，必须另换一支吸管。稀释时，吸管插入第1级稀释液内不低于液面2.5cm，反复吸吹约10次。吸液时，应先吸至高于吸管上部刻度少许，然后提起吸管，贴于试管内壁调整液量至刻度，吸管移至第2级稀释管的内壁近液面处（勿接触液面）缓慢地放出全部供试液（吸管内应无黏附或残留液体），然后将吸管放入消毒液缸内。14.3检查法（平皿法）：14.3.1在上述进行10倍递增稀释的同时，以该稀释级吸管，吸取该稀释级供试液各1ml至每个直径90mm的灭菌平皿中，或从高稀释级至低稀释级吸液时可用1支吸管吸供试液各1ml至每个灭菌平皿中。每一稀释级每种培养基至少注23个平皿（一般为左手执平皿，将盖半开，右手执吸管），注皿时，将1ml供试液慢慢全部注入平皿中，管内无残留液体，防止反流到吸管尖端部。14.3.2阴性对照 待各级稀释液注皿完毕后，用1支1ml吸管吸取试验用稀释剂（pH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液）各1ml，分别注入4个平皿中。其中2个作细菌数阴性对照；另2个作霉菌、酵母菌数阴性对照，如另用YPD琼脂测定酵母菌数时，则再增加2个平皿作酵母菌数阴性对照。14.3.3倾注培养基将预先配制好的细菌计数用的营养琼脂培养基；霉菌、酵母菌计数用的玫瑰红钠琼脂培养基；含蜂蜜、王浆液体制剂用玫瑰红钠琼脂培养基（霉菌）和YPD琼脂培养基（酵母菌）熔化，冷至约45时，倾注上述各个平皿约15ml，以顺时针或反时针方向快速旋转平皿，使供试液或稀释液与培养基混匀，盖上陶瓦盖，或半盖盖，除去冷凝水后，再移去陶瓦盖后，盖上平皿盖置操作平台上待凝。在旋转平皿时切勿将培养基溅到皿边及皿盖上。14.3.4 培养细菌计数平板倒置于3035培养箱中培养3天。霉菌、酵母菌计数平板倒置于2328培养箱中培养5天，必要时延长至7天。逐日观察菌落生长情况，点计菌落数。14.3.5菌落计数14.4控制菌检查（大肠埃希菌）14.4.1供试液制备同12.114.4.2操作步骤：检验程序14.4.3阳性对照试验 供试品进行控制菌检查时，应做阳性对照试验。阳性对照试验的加菌量为10100cfu，供试品和增菌培养基用量及检查按供试品的控制菌检查。阳性对照试验应检出相应的控制菌。14.4.4阴性对照试验 取稀释剂10m1加入100ml（或200 m1）相应控制菌检查用的增菌培养基中，培养，应无菌生长。14.4.5增菌培养 取胆盐乳糖（BL）培养基3瓶，每瓶各100ml。2瓶分别加入规定量的供试液（相当于供试品1g、lml、10cm2），其中1瓶加入对照菌10100个作阳性对照，第3瓶加入与供试液等量的稀释剂作阴性对照。培养1824h，必要时可延至48h。阴性对照应无菌生长。14.4.6取上述培养物0.2ml，接种至含5ml MUG培养基的试管内，培养，于5、24h在366nm紫外光下观察，同时用未接种的MUG培养基作本底对照。在紫外光下若管内培养物呈现蓝白色荧光，为MUG阳性；不呈现荧光，为MUG阴性。观察后，沿培养管的管壁加入数滴靛基质试液，液面呈玫瑰红色，为靛基质阳性；呈试剂本色，为靛基质阴性。本底对照的MUG和靛基质试验应为阴性。如MUG阳性、靛基质阳性，判供试品检出大肠埃希菌；如MUG阴性、靛基质阴性，判供试品未检出大肠埃希菌。14.4.7分离培养如呈现MUG阳性、靛基质阴性或MUG阴性、靛基质阳性时，应将上述供试品BL增菌培养液轻轻摇动，以接种环沾取12环培养液划线于EMB或麦康凯琼脂平板上。培养1824h。若平板上无菌落生长、或生长的菌落与表1所列的菌落形态特征不符，判供试品未检出大肠埃希菌。14.5沙门菌14.5.1准备工作：（见细菌、霉菌（酵母菌） 14.5.2增菌培养14.5.2.1 预增菌取营养肉汤培养基3份，每份200ml，1份加入10g或者10ml供试品，混匀；1份加入供试品及阳性对照菌10100cfu，混匀；1份加入稀释剂10ml作阴性对照，3035培养1824h后观察。摇动阴性对照瓶后应清亮透明，无菌生长。14.5.2.2增菌培养 轻微摇动供试品增菌培养瓶及阳性对照瓶，分别吸取1ml接种于1管含10ml四硫磺酸钠亮绿培养基的试管中，培养1824h。14.5.2.3分离培养轻微摇动供试品增菌培养瓶及阳性对照瓶，分别以接种环沾取12环培养液接种于胆盐硫乳琼脂（DHL）或沙门菌志贺菌琼脂（SS）平板及曙红亚甲蓝（EMB）琼脂或麦康凯琼脂平板各1个，倒置培养2448h，必要时延长至4048h。检查平板上有无疑似沙门菌菌落。14.5.3鉴别试验14.5.3.1从每个供试品的分离平板上挑取23个疑似菌落（菌落形态特征与表3所列的形态特征相符或疑似）分别接种于三糖铁琼脂斜面，接种时应以接种针轻轻接触单个菌落中心部位，沾取培养物划线于三糖铁琼脂斜面（或者克氏双糖铁琼脂斜面）并穿刺到底层或先穿刺底层再划线斜面，培养1824h，观察结果。14.5.3.2疑似沙门菌在三糖铁琼脂斜面上的反应为：斜面红色（产碱），底层黑色（产H2S ）并显示黄色（产酸）；斜面红色，底层黄色；斜面黄色，底层黑色，并显示黄色。多数沙门菌在三糖铁琼脂上产生气体，使底层琼脂出现气泡或使琼脂断裂，但也有不产生气体的菌种。对在三糖铁琼脂斜面黄色并同时底层无黑色，斜面未见红色底层未见黄色，或斜面及底层均为红色者可以排除沙门菌。记录 记录名称 保存部门 保存时间附件本规程附件一份：序号附件名称附件编号1胶囊检测记录培训要求培训对象：质量控制室全体人员安全、健康、环境保护无变更历史上一版文件变更描述文件名称编号及版本号生效日期重庆多普泰制药有限公司原辅材料检验记录检验编号：品 名物料编号批 号检品来源规 格代表数量取样日期取样数量检验日期检验依据中国药典2010年版二部检验项目及结果【性状】:样品为 结论：符合规定 不符合规定【鉴别】天平型号: OHAUS-CP214 编号:GZ021:取本品0.25g,加水50ml,加热使溶化,放冷,摇匀,取溶液5ml,加重铬酸钾试液-稀盐酸(4:1)的混合液数滴,即生成 沉淀. 结论：符合规定 不符合规定2:取上鉴别项剩余的溶液1ml,加水50ml,摇匀后,加鞣酸试液数滴,即发生 . 结论：符合规定 不符合规定3:取本品约0.3g,置试管中,加钠石灰少许,加热即分解产生 , 遇湿润的红色石蕊试纸,试纸 . 结论：符合规定 不符合规定【规格尺寸】外径千分尺 规格:025mm 游标卡尺 规格:0-150mm口部外径(mm)长度(mm)壁厚(mm)重量(g)帽体帽体全囊结论：符合规定 不符合规定【松紧度】:取本品10粒,用拇指和食指轻捏胶囊两端,旋转拨开, ,然后装满滑石粉,将帽、体套合,逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上,有 粒漏粉.结论：符合规定 不符合规定【崩解时限】照中国药典2010年版二部附录 A崩解时限检查法检查。崩解仪型号：LB-881B 崩解仪编号：GF29崩解介质：纯化水 温度：37+1是否加挡板： 是 否取供试品 粒，装满滑石粉，加挡板进行检查。检查结果： 全部崩解并在检查时限内通过筛网 崩解时间 小时 分钟标准规定：各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。结论：符合规定 不符合规定【脆碎度】 取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25+1恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（直径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g+0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，破裂数为 粒。标准：不得过5粒结论：符合规定 不符合规定【黏度】取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60水浴中搅拌使溶化；取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置400.1水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于400.1水浴中测定，即得。(1干燥失重)4.50100胶液总重量(g) 15.0流出时间t（s）流出时间总平均