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文档简介

酚醛树脂中游离甲醛含量的测定参照中华人民共和国化工部HG/T 2622-94酚醛树脂中游离甲醛含量的测定方法,即试样在水溶液或有机溶液中，用电位滴定法测定酚醛树脂中游离甲醛含量的化学方法。原理：甲醛与盐酸羟胺进行肟化。用氢氧化钠溶液通过电位滴定，回滴反应生成的盐酸。HCHO+NH2OHHClCH2NOH+H2O+HCl HCl+NaOHNaCl+H2O试剂：分析时，只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有等同纯度的水。a、10%（m/m）盐酸羟胺溶液，加入氢氧化钠溶液，将PH调节到3.5。b、氢氧化钠标准滴定液c（NaOH）=1 mol/L和 c（NaOH）=0.1 mol/L。c、盐酸标准溶液滴定液c（HCl）=1 mol/L和c（HCl）=0.1 mol/L。d、甲醇，不含醛类和酮类杂质。e、异丙醇，不含醛类和酮类杂质。仪器：天平：感量0.1mg;pH计：灵敏度0.1pH单位，备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极；磁力搅拌器；刻度滴定管：容积10ml和25ml，后者用于甲醛含量大于5%（m/m）的测定。操作步骤试验温度：试验于231下进行。试料：用250ml烧杯，根据预计的甲醛含量，按表1规定的试料量称取1试料（准确至.mg）。测定：将50ml甲醇，或50ml体积比为3：1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中，开启磁力搅拌器，搅拌到树脂溶解且温度稳定在231。将pH计的电极插入溶液，用0.1mol/L的盐酸溶液（对中性树脂）或1mol/L的盐酸溶液（对强碱性树脂）调节pH到3.5。在231条件下，吸取约25ml盐酸羟胺溶液至试料溶液中搅拌101min。用滴定管（容积为10ml或25ml，后者用于甲醛含量大于5%（m/m）吸取浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液（甲醛含量低的试液用0.1mol/L的氢氧化钠），迅速滴定到pH为3.5。空白试验：使用同样试剂，但不加试料，按照上述相同操作步骤，平行测定，进行空白试验。结果表示：计算方法：游离甲醛含量按下式求得，以质量百分率表示： 式中：c使用的氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，mol/L; V0空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，mL; V1测定试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，mL; M试料质量，g。精密度：重复性：0.2%（m/m）甲醛再现性：
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