土壤检测作业指导书.doc

土壤检测作业指导书一、检测方法标准1、pH值：NY/T1121.2-2006；2、风干样水分：NY/T52-1987；3、全氮：NY/T53-1987；4、水解性氮：LY/T1229-1999； 5、有效磷：NY/T1121.7-2014； 6、速效钾：NY/T889-2004；7、有机质：NY/T1121.6-2006二、主要检测设备土壤制样机、制样用筛子（2mm、1mm、0.25mm）、电子天平（准确至0.0001g和0.01g）、恒温干燥箱（能在40、103107恒温）、酸度计、定氮消化炉、定氮蒸馏装置、扩散皿（外室10cm、内室4cm）、恒温振荡器（所用温度：2025）、紫外分光光度计（所用波长：700nm、880nm）、原子吸收光谱仪（配备钾空心阴极灯766.49nm波长）或火焰光度计、恒温油浴（能在170180恒温）三、测定过程1、水分：称取5g（准至0.001g）通过1mm筛的风干土壤样品于称量瓶中，放入103107干燥6h。2、pH值：然后称取10g（准至0.001g）通过2mm筛的风干土壤样品于50mL高型烧杯中，加25mL无CO2的纯水（无CO2的纯水的制取：将纯水煮沸腾几分钟冷却而得），搅拌1min，放30min后在已校准的酸度计测定。3、全氮（不含硝态氮和亚硝态氮）：称取1g通过0.25mm筛的风干土壤样品于消化管中，加少量纯水润湿样品，加2克硫酸铜-硫酸钾混合催化剂和8mL硫酸，混匀。先小火消解至无泡再升高温度消解至样品呈灰白稍带绿色后再消解1h。冷后全部转出进行碱性蒸馏。同时做空白试验。4、水解性氮：称取通过2mm筛的风干土壤样品12g均匀地平铺于扩散皿外室，在外室内加1g锌-硫酸亚铁于土壤上面。在扩散皿内室加3mL 2%硼酸指示剂溶液。在外室边缘上方涂上碱性胶液并盖好毛玻璃片。向扩散皿内室加入10.0mL 1.8mol/L氢氧化钠溶液，立即盖严。轻轻摇动扩散皿，使溶液与土样混合均匀。用橡皮筋固定毛玻璃，并将扩散皿置于40的恒温箱中保温24h（保温期间轻微摇动三次）。取出，用0.01 mol/L盐酸标准溶液滴定扩散皿内室的硼酸吸收液的氨至蓝色变成紫红色为终点。同时做空白试验。5、有效磷：酸性土壤(pH6.5)：称取5.00克通过2mm筛的风干样品于200mL塑料瓶中，加50.00mL 0.03mol/L氟化铵-0.025mol/L盐酸提取液，于251恒温条件下振荡30min，取出后立即过滤；碱性土壤 (pH6.5) ：称取2.5克通过2mm筛的风干样品于200mL塑料瓶中，加50.00mL pH8.5的碳酸氢钠提取液，于251恒温条件下振荡30min，取出后立即过滤。用钼锑抗比色法于波长700nm（酸性土壤）或880nm（碱性土壤）处比色测定。6、速效钾：称取5克通过1mm筛的风干样品于200mL塑料瓶中，加50.00mL1.0mol/L的乙酸铵，于2025下振荡30min，干过滤。用原子吸收光谱议或火焰光度计测定。7、有机质：称取通过0.25mm筛的风干土样0.050.5g（准至0.0001g）于硬质试管中，加10.00mL 0.4mol/L重铬酸钾硫酸溶液，摇匀后插入小玻璃漏斗，置于已加热到185190 的油浴锅内，放入后油浴锅内温度应降到170180 ，加热至溶液沸腾时开始计时，准确加热50.5min。取出冷却后，全部转移至250 mL三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，瓶内溶液的总体积控制在5060 mL为宜，加35滴邻菲啰啉指示剂，用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾至溶液变为棕红色为终点。同时称取0.2g粉状二氧化硅23份代替试样做空白（三份取平均值）。四、测定注意事项1、在测定pH值时，样品加水一定要用无CO2的纯水，因为水中的CO2对测定结果偏低。2、有效磷的样品处理时一定要用塑料瓶，过滤时也要用塑料漏斗，以免腐蚀玻璃，对测定结果也有影响。在做有效磷的标准曲线时一定要加与测定样品时相同的浸提剂，并调节酸碱度。特别是碱性土壤，因为加的碳酸氢钠溶液，如果不加酸调节酸度以及除去CO2，那么测定的吸光度非常不稳定，测定的结果也很不准确。3、速效钾提取时注意温度，温度的变化对提取的结果影响非常大。在测定时注意介质和酸度。4、在测定有效磷和速效钾时，必须立即过滤样品处理液，放置时间长了再过滤，测定结果要偏高。4、在测有机质时，注意油浴的温度在加入样品时必须控制温度170180 ，不得使溶液剧烈沸腾，期间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使温度均匀。在滴定样品时，消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积少于做空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积的1/3时，应减少土样称样量，重新测定。每换一种试剂（不论是硫酸亚铁铵标液还是重铬酸钾-硫酸溶液）都应重做空白试验。5、在测定样品时，每50100批次需加做12次土壤标样，以对检测结果的准确性进行判定。五、合理安排参数测定顺序（按200批次样品，三人同时测定）1、第一人先称取测定风干土壤水分的样品于干燥箱中（因为要6h），再测定pH值，应该56天可以完成。2、第二人先称取测定水解性氮的样品并于干燥箱中（因为要24h），再测定速效钾。速效钾5天可完成，水解性氮应该10天可以完成。3、第三人可先将全氮称取消化，然后测定有机质，有机质应该6天可以