洁净区尘埃粒子检验标准.doc

中国3000万经理人首选培训网站洁净区（室）尘埃粒子检验标准目 的：建立洁净区（室）尘埃粒子数监测的标准工作程序。范 围：洁净区（室）内尘埃子数监测的全过程。责任者：质量部、车间相关人员。程 序：1、质量保证室根据洁净区（室）的验证结果，建立洁净区（室）的日常监测计划，依计划和生产需要填写洁净区（室）环境监测通知（以下简称通知），经质量部负责人批准后，下发中心化验室和车间。2、中心化验室接通知后，与车间讨论确定具体监测时间，安排好监测工作，确保监测工作如期完成，如不能按期完成监测，应由室主任填写“分析/评价延迟报告书”，经质量部负责人批准后，予以重新安排。3、监测用仪器为尘埃粒子计数器，一般采用静态测试。静态测试指在洁净区（室）净化系统已处于正常运行状态，工艺设备已安装，洁净区（室）内无生产人员的情况下进行测试。（1）监测前，洁净区（室）内温度和相对湿度应与药品生产工艺相适应。无特殊要求时，温度应控制在1826内，相对湿度应控制在4565%内，空气洁净度等级不同的相邻房间之间的静压差应大于5Pa，洁净区（室）与室外大气的静压差应大于10Pa，100000级洁净区（室）换气次数应15次/时。（2）监测人员必须穿戴符合洁净级别的工作服，室内监测人员不得多于二人。（3）非单向流洁净区（室），监测应在净化系统正常运行30分钟后开始。（4）洁净区（室）内装末端高效过滤器的净化系统只需在工作区设采样点。（5）采样点布置应均匀，避免局部区域过于集中，按照洁净区（室）面积大小确定最少采样点数目，在满足最少采样点数目的同时，还应满足最少采样量。（6）对于任何小的洁净面积采样点不得少于2个，总采样次数不得少于5次，每个采样点的采样次数可以多于1个，且不同采样点的采样次数可以不同。（7）采样点的位置应离地0.71.0米左右，关键设备、工作活动范围处应增加采样次数。（8）测试过程中认真填写监测记录。第2页共2页4、将各测得值作如下计算：A=（C 1+C2+CN）/N式中：A某一采样点的平均尘埃粒子数（每立方米）。CI 某一采样点的尘埃粒子数（每立方米）。N某一采样点上的采样次数。M=（A1+A2+AL ）/L式中：M平均尘埃粒子数，即洁净区（室）平均尘埃粒子数（每立方米）。AL某一采样点的平均尘埃粒子数（每立方米）。L某一洁净区（室）内的总采样点数。标准误差：SE=（A1M）2+（A2M）2+（AiM）2/L（L1）1/2式中：SE平均值均值的标准误差（每立方米）。置信上限：UCL=M+ tSE 式中：UCL平均值勤均值的95%置信上限（每平方米）t 95%置信上限的t分布系数。5、用平均尘埃粒子数来判断洁净区（室）空气中的尘埃粒子数，每个采样点的平均尘埃粒子数必须低于或等于规定的级别界限，即AI级别界限。6、所有记录完成后，交中心化验室主任签名后，由质保室作出环境评价，以便采样取措施。 羟丙甲纤维素检验标准操作规程 目的：规范羟丙甲纤维素检验操作。适用范围：羟丙甲纤维素的检验。责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序：本品为2羟丙基醚甲基纤维素，按干燥品计算，含甲氧基（OCH3）应为19.0%30.0%，含羟丙氧基（OCH2CHOHCH3）应为4.0%12.0%。1.性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。2.鉴别2.1仪器及用具：架盘天平、电炉、烧杯、试管、玻璃板等。2.2试剂及试液：纯化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。2.3测定法2.3.1取本品1g，加热水（8090）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体，取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。2.3.2取鉴别2.3.1项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。3.检查3.1仪器及用具：万分之一天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、电炉、旋转式黏度计、烧杯、坩埚、称量瓶、试管、试管架、测砷瓶、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、垂溶漏斗等。3.2试剂及试液：氢氧化钙、盐酸、蒸馏水、硝酸、硫酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化锌试液、酸性氯化、亚锡试液、锌粒。3.3测定法3.3.1酸碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，按PH值测定法标准操作规程检查，PH值应为4.08.0。3.3.2黏度取本品适量，按干燥品计算，加90的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量，用NDI1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转，在200.1，以旋转式黏度计测定，按粘度测定法标准操作规程（SOP-QC-077-00）测定，黏度应为0.0050.075Pas。3.3.3水中不溶物取本品1.0g，置烧杯中，加热水（8090）100ml溶胀约15分钟，然后在冰浴中冷却，加水300ml，并充分搅拌，用经105干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105干燥至恒重，遗留残渣不得过5mg（0.5%）。3.3.4干燥失重取本品，在105干燥2小时，减失重量不得过5.0%按干燥失重测定法标准操作规程测定。结果计算：3.3.5炽灼残渣取本品1.0g，照炽灼残渣检查法标准操作规程检查，遗留残渣不得过1.5%。结果计算：3.3.6重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-092-00）第二法检查，含重金属不得过百万分之二十。3.3.7砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依砷盐检查法标准操作规程检查，应符合规定（0.0002%）。4.含量测定4.1仪器及用具：万分之一分析天平、圆底烧瓶、导管、冷凝管、玻璃毛细管、洗气瓶、吸收管、双颈蒸馏瓶、分馏柱、蒸汽发生器、导入管、冷凝管、具刻度的带塞锥形瓶、油浴锅、酸度计等。4.2试剂及试液：苯酚、氢碘酸、10%醋酸钾、冰醋酸、溴25%醋酸钠、甲酸、碘化钾、稀硫酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）和（0.02mol/L）、三氧化铬、酚酞指示液、淀粉指示液、甘油、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、碳酸氢钠、氮气。4.3测定法4.3.1甲氧基取本品，精密称定，照甲氧基测定法标准操作规程测定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/750.93）的乘积，即得。式中：V1为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；V2为空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积，ml；W为供试品的重量，g；4.3.2羟丙氧基取本品约0.1g，精密称定，照羟丙氧基测定法标准操作规程（SOP-QC-101-00）测定，即得。OCH2CHOHCH3的含量（%）（V1M1-KV2M2）0.0751/W）100%式中：K为空白校正系数M1Va/M2Vb；V1为供试品消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；V2为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；Va为空白试验消耗氢