电子能谱XPS分析1北师大测试中心吴正龙.docx

北师大 电子能谱分析指南0 常见问题解答0.1 为什么我的样品结果（EXCEL 文件）中只有一个元素的谱？请打开EXCEL，在datasheet中查收数据，如下图。或请教其他有使用经验的老师、同学。用鼠标点击查找所需要的谱图用鼠标点击箭头，寻找谱图0.2 为什么不给我峰拟合处理？我们可以给出一些简单、明确的峰拟合供您参考。但是，有时峰拟合受到多种元素影响，情况复杂，分析人员难以得到唯一、确定的结果。具体涉及样品情况、所研究问题等。送样人应根据制样过程、样品状况、研究内容等进行处理。峰拟合属于后期数据处理，可以帮助分析，不是实验测量的原始结果。送样人如果确实需要分峰处理(去谱峰卷积)及其它数据处理要求，可以提供峰拟合及其它所需相关信息资料，预约数据处理服务项目(联系电 电子邮箱)，我们尽可能地满足大家的需求。0.3 我的样品很“干净”，为什么XPS结果仍有额外的C等元素？XPS表面分析灵敏度高，探测表面（原子层）元素，样品在保管、传送、分析的过程中暴露在气氛中不可避免地会受到污染，C、O是最常见、最大的污染。Na也是常见的污染元素。0.4 如果样品表面脏，可以用氩离子清洁吗？几乎所有电子能谱仪均配备有氩离子清洁装置。可以用于清洁样品，但会带来副作用，即对样品表面破坏，且对样品的破坏程度无法正确预估。应该尽量选择温和、可接受的实验条件清洁样品，并不是溅射时间越长越好。0.5 我样品的XPS含量结果与电镜能谱（EDS）测量结果存在差别？XPS属于表面分析结果。EDS分析深度比XPS大得多。测量原理不同。未经分析校正两种结果不好比较。0.6 得到实验结果如何分析？先进行峰位校准。结果报告的是相对于某标准的参考峰（本实验一般使用C1s 284.8eV）。一般用污染C1s峰（可以根据碳来源和需要采用284.6eV，284.8eV，285.0eV）对所有峰进行校准。即使分析人员已经进行了校准也可重新检查校准峰位。定量结果报告见“peak table”。请参看本文 “24” 章节。0.7 自行处理数据从哪里下载软件，有无中文说明书？下载Avantage软件试用版（30天过期后，临时修改计算机日期可以继续使用）：链接到我的存储空间中下载(国内下载)Avantage V5.48版本下载地址: /link/i73DGH2u4Bcs5nHWBVZX51iPkDvHbrW89CEG9FeqErn3LIqf9bDGALL39rI8lhrktJ8WuvcdEqs8f86YhflJZ4g7gOA1tAlxJDFpQpbtjCt6fDmVhn7qH ;限校内老师和学生用户下载 . 为避免麻烦推荐使用V5.48版本. 对于一般用户V5.48足够使用.或者链接到英国工厂的网站上下载(可更新到高版本)www.surfsciftp.co.uk/avant5www.surfsciftp.co.uk/avant5/install5901.zip在英文系统中安装运行，可靠性高。建议使用ver5.5及以下版本，一般能足够满足用户需求。如果使用高版本出现提示需要用户密码，可以按以下方法处理：如下图，重新用鼠标右键点击Avantage图标，运行“以管理员身份运行”项。试试！目前还没有Avantage的中文说明书。Avantage软件为Thermo Scientific 公司（原英国VG公司）编写，最好在Win7英文平台上运行。一般用户不必专门阅读说明书，只需使用软件中的在线帮助。据我所知，一般大家遇到的问题Help文件中都能找到。Avantage软件功能强大，推荐使用该软件进行XPS数据处理，例如常用的分峰处理，谱图叠加比较，定量计算等功能。用户进行分峰处理也可使用XPSpeakfit小软件（从internet网上可以下载软件和使用说明）。0.8 我的数据EXCEL文件有没有可能弄错？转换数据目前基本上是人工操作，有可能弄错。如怀疑有错误按下列方法查对，或与本实验室联系。1） 打开报告给您的结果EXCEL文件，如：或者。2）着重注意方框中的数据文件与您的样品编号或名称是否相符。正常情况下EXCEL文件名与方框中数据文件的名称应该一致，且与您给定的样品编号或名称相符。如果出现问题请与实验室联系（本文件下方电话号码或email）。1预备知识。阅读专业书，如：表面分析 复旦大学出版社1989年 第四章；X射线光电子能谱分析 科学出版社 1988年 第3章，第4章；表面化学分析 华东理工大学 2007年 第5章2峰强度I可以表示为1）峰高度，单位cps 或 cnts；2）峰面积，单位cpseV 或cntseV。一般采用峰面积表示强度。在结果peaktable中有关项解释如下。Peak Area(N)Peak Area(P) / (SF * TXFN * ECF) （在EXCEL结果中已经计算好，可以直接使用该数据。）原子含量（分数）比 C1:C2:C3:Ci: = Area(N)1: Area(N)2: Area(N)3: Area(N)i:有时计算百分含量时重复计入同一元素计算，计算结果有误，此时可自己重新计算百分含量，at%： C1 = 100%*Area(N)1 /（Area(N)j）， ， （注意！这里报告的是原子分数，不是质量分数。）参见Avantage 中 help文件Quantification项。含量计算 （Atomic concentration, at%）计算公式：Normalised Area / Sum of Normalised Areas请自己根据上述公式计算原子含量。计算时用normalised Area 即表中AreaN计算。表是一个使用于大多数用户定制的格式，用户可以根据需要，选用所需要的项。请注意EXCEL文件下方的datasheet按钮多选项！3练习Avantage软件计算安装Avantage的用户可打开软件练习定量计算，如图。打开Avantage（以Version 5.52为例），在peaks中点击鼠标右键，菜单如图，对照其中练习第912项及最后一项的使用，可方便得到所需的定量结果。注意：重叠峰、一种元素对应两种或多种化学态的计算；注意一种元素或一种化学态（物种species）只能选用一个谱峰计算，不能重复使用两个或多个不同的谱峰计算。4定量结果使用 未安装Avantage的用户，结果存入EXCEL中。注意EXCEL下方的各datasheet，按动其它datasheet，查收结果。送样者发现有差错，请立即联系实验室。Survey谱高分辨谱peakBE峰位置；FWHM峰宽；Area（p）原始峰面积；Area（N）某种方法修正的峰面积；Atomic原子分数，weight%质量分数；SF原子灵敏度因子；TXFN传输函数；ECF能量校正因子，说明：报告结果为通用形式，如果用户不满意所报告结果可根据第2节或原理自行计算。5XPS中常出现的名词术语请大家查阅有关书籍、文献、网络资源，结合自己的专业背景学习基本原理，了解下列名词术语、涉及的基本概念。1）表面化学分析，光电子谱（XPS，UPS），俄歇电子谱（AES，SAM），携振峰Shake-up（携上，震激）和shake-off（携出，震离），全谱（Survey spectrum），高分辨谱，背景background，；2）电子自旋轨道耦合，劈裂，分峰拟合，双峰拟合，去卷积deconvolution，；3）电子非弹性散射平均自由程，电子衰减长度，Beer-Lambert关系，；4）化学位移chemical shift，荷电位移及校正，；5）能级结合能Eb，费米（Fermi）能级 Ef，真空能级，脱出功，；6）单色小面积XPS，双阳极Mg/Al K XPS，荷电中和，氩离子（Ar）清洁，氩离子（Ar）刻蚀，深度剖析（depth profiling），；6电子能谱常用网络资源测量出的谱峰结果需要参照有关前期工作结果或参考谱峰(图)。读者可以查找自己专业的相关XPS文献，例如Scholar google中输入“专业关键词（自己专业）”+“XPS”查找。参考谱峰(图)亦可参见下面介绍的一些常用有效的网络资源。数据库及其它有关电子能谱分析资料 （免费登录）Thermo Scientific公司的Knowledge Base知识库提供参考谱，便于用户对比分析 （可以免费查找到有关XPS基础知识读物、数据库等，是目前XPS/电子能谱分析工作者的最好帮手）。在线知识库： /periodictable.php 或者中文网站：/XPS数据库/index.php 或者 /knowledgebase.php 美国NIST X-ray Photoelectron Spectroscopy Database/xps/XPS Database Systems, XPS & AES Software & XPS Spectra Handbooks/本实验室主要努力协助解决有关技术问题，原理方面请大家自行参阅有关专业书籍及文献。同时实验室仍延续以往的做法，每年至少举办一次基础和应用、分析技术讲座，包括基本原理、功能、技术等，届时请注意告示，或留下您的email地址，或请关注分析测试中心网站（8/Equipment/Show?Id=88a1881b-f61f-4bb7-aa26-461cbb449486或8 或/jm254/ ），欢迎大家参加本实验室举