四氧化三钴检测方法.plp.doc

四氧化三钴检测方法1 目的规范对四氧化三钴的检验流程及操作。 2 范围适用于四氧化三钴批量来料的检验、客户送样及公司出货产品的检测。3 仪器设备 激光粒度分析仪，原子吸收分光光度计，量筒，电光分析天平，烧杯，锥形瓶，电热板，表面皿，100mL容量瓶，5000mL试剂瓶等。4 试剂4.1 氨水：AR、（1+1）、（1+5）4.2 过氧化氢（30%）：AR 4.3 盐酸：AR、（1+5）4.4 二甲酚橙指示剂（0.3）：称取0.15g二甲酚橙，加5mL无水乙醇，用水稀释至50mL。4.5 六次甲基四胺缓冲溶液（PH=5.4）：称取六次甲基四胺（AR）400g，溶于1000mL水中，加盐酸（AR）100 mL，混匀。4.6 EDTA标准溶液（0.05mol/L）：将100g EDTA置入于400 mL烧杯水中，加适量水，加热完全溶解，冷却后移入5000 mL试剂瓶中，以水稀释至5000mL左右，摇均，一星期后标定。4.7 钴标准溶液（8/ mL）：称取2.0000g金属钴粉(99.99%)，置于250mL三角烧杯中，加适量水润湿试样，加盐酸(AR)40mL， 盖上6cm表面皿，轻轻摇晃三角烧杯，使试样均匀分散，加热至试样大部分溶解后，再逐滴加入2mL过氧化氢(4.2)助溶，继续加热至全部溶解并蒸发至近干，取下冷却至室温，用水溶解后，移入250 mL容量瓶中，以水定容，摇匀。此液为8mg/mL的钴标准溶液。5 程序 5.1 样品准备：对送检样品，检查来料登记表，核对填写内容，填写不完整的应通知补填。送检样品应该装在干净的塑料袋内，袋口密封，袋上标明名称、批号、重量、日期、送样人，样品应不少于三次检测的称样量，样品不足应通知补送。将塑料袋内的样品混合均匀，供检测使用。 5.2 检查此检验工序的检验设备功能是否正常。5.3 对检验设备进行校正，确保检验结果的准确性。5.4 外观检测 取20克四氧化三钴放进样品袋，观察颜色为黑色，并用手反复捏摸样品，不能有粗颗粒存在。5.5 粒度检测 采用MS2000激光粒度粒度仪检测，按照MS2000激光粒度粒度仪操作规程进行粒度分析（用水做介质）。做好粒度检测的原始记录。5.6 振实密度检测 采用JZ-1粉体振实密度仪检测，按照JZ-1粉体振实密度仪操作规程进行松装振实密度检测，做好振实密度检测的原始记录。5.7 钴含量测试 原理：在六次甲基四氨缓冲溶液中，以二甲酚橙作指示剂，CO2+可与EDTA定量络合，其反应如下： H2Y2-+Co2+CoY2-+2H+5.7.1 EDTA标准溶液的标定（一星期标定一次）移取10mL钴标准溶液（8/mL）三份，以下操作同操作规程（5.7.4）。滴定计算： 式中：Tco每毫升EDTA标准溶液（4.6）相当于钴的毫克数，/mL； m移取钴标准溶液（5/mL）中钴的质量，； v滴定消耗EDTA标准溶液（4.6）的体积，mL；取三次测试的算术平均值。5.7.2 称取1.0000g（0.0001g）样品，置于250 mL的锥形瓶中，加少量水润湿试样，加20 mL盐酸（AR），再逐滴加入2mL过氧化氢(4.2)助溶加盖上表面皿，轻轻摇晃锥形瓶，使试样均匀分散，溶解试样。加热至沸后保持微沸至试样完全溶解，取下，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。（以上过程须二次蒸馏水）。5.7.3 从中分取二份10 mL试液，分别置于两个250 mL锥形瓶中。5.7.4 用氨水（1+1）、氨水（1+5）和盐酸（1+5）调PH值为5.56.0，再加水使溶液总体积在80 mL100 mL之间，加3滴二甲酚橙指示剂（4.4），加5mL六次甲基四胺缓冲（4.5）在电热板上加热至8085，趁热用EDTA标准溶液（4.6）滴定，溶液由紫红变为亮黄色，即为终点，记录滴定起点和终点时EDTA标准溶液（4.6）的体积。5.7.5 计算 式中： Co%：四氧化三钴中的钴含量，%； TCo：每毫升EDTA标准溶液相当于钴的毫克数，/mL； m：四氧化三钴的标样量，； V：消耗EDTA标准溶液（4.6）的体积，mL；5.8 杂质含量 利用原子吸收分光光度计按照锂及杂质元素含量的测定方法AAS法，参照原材料验收标准进行各种杂质元素含量的分析。5.9 形貌结构 取样30克送外检（扫描电镜）检测颗粒的表面结构和晶粒的尺寸。5.10 PH值检测 称取5克样品，放入50mL比色管中，然后加去离子水45克，用塞子塞好比色管，激烈振荡1分钟，然后静止5分钟，移去塞子（若溶液不清则用直径为12.5cm定量中速滤纸过滤），取清液，按照ZD-2型自动电位滴定计操作规程中3.3测量PH值，并做好原始记录。5.11 水份 采用干燥失重法测量水份的含量。用已恒重的称量瓶直径50mm高度30mm用分析天平称取样品10g(精确至0.0002)样品放入电热恒温干燥箱中，在105110恒温干燥2小时，放入干燥器中冷却至室温称重，根据样品质量和干燥失去的质量计算样品的含水百分率。做好原始记录。 计算： 式中：2（%）样品中水份的质量百分数，%； W1已恒重的称量瓶的质量，g； W2称量瓶加样品的质量，g； W3烘干后称量瓶加样品的质量，g；5.12 比表面积检测用U型管称取0.81g样品，用比表面积测定仪（BET）测量粉料的比表面积。5.13 氯离子的检测-氯化银比浊法5.13.1 分析原理： 在硝酸溶液中，氯离子与硝酸银生成氯化银的白色胶状沉淀，当氯离子含量低时，生成的胶状物将悬浮在溶液中，可依其浊度，与已知含氯量标准比较，确定其氯离子含量。反应式: 5.13.2 标样管：取1 mL氯离子标准溶液(500g/mL)，放入25mL比色管，加入1mL硝酸溶液（25%），1mL硝酸银溶液（170g/L），用水稀释至25mL摇匀，放置10min进行比浊。5.13.3 样品管：称取样品1.00000.0001g于100mL烧杯中，加去离子水约20mL，加热搅拌煮沸1分钟，用中速f12.5cm定量滤纸过滤于25mL比色管中，滤完，加入1mL硝酸溶液（25%），1mL硝酸银溶液（170g/L），用水稀释至25mL摇匀，放置10min进行比浊10min进行比浊。与标样管比较浊度。如比标样管混浊则氯离子浓度大于0.05%，否则小于0.05%。如标样管与样品管浊度一样等于0.05%。5.13.4 注意事项：测定时标样管，样品管平行操作，同时加入硝酸银溶液后放置相同时间进行比较浊度。5.14 硫酸根含量的测定硫酸钡比浊法5.14.1 分析原理：在酸性溶液中，硫酸根离子与钡离子生成难溶硫酸钡沉淀，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，然后与已知含硫酸根标准比较，确定其硫酸根含量。反应式： 5.14.2 标样管：取1 mL硫酸根标准溶液(300g/mL)，放入25mL比色管(标样管浊度不明显时，加入5mL乙醇)，1mL盐酸（1+3），3mL氯化钡（250g/L），用水稀释至25mL摇匀，放置10min进行比浊。5.14.3 样品管：称取样品1.0000g于100mL烧杯中，加入2