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文档简介

第二章、精酚系统第一节、工艺流程简述一、工序简介: 本工序由精酚主操、精酚副操组成。采用间歇减压蒸馏工艺流程,以粗酚为原料,目前加工成工业酚(苯酚)、邻位甲酚、三混甲酚、间位甲酚等产品。工序最大处理能力为700吨/月。二、精酚蒸馏流程简介:粗酚精制产品主要为苯酚、邻位甲酚、间对甲酚、三混甲酚等。我厂主要通过废气分解法生产出含酚83%、水份在1620%的粗酚,生产的粗酚进入到153#、154#槽,倒入168#成品槽。通过粗酚倒油泵倒入精酚脱水釜,为了缩短精馏时间和避免树脂状物质热聚合,首先进行脱水工序,脱出粗酚中的水分、中性油等杂质。待脱水完毕后,脱水釜上升管气温达到140-150时,停止升温,打开脱水釜、蒸馏釜釜底阀门,启动真空泵将脱水釜内粗酚吸人精酚精馏釜,停真空泵,在精馏釜内采用减压蒸馏的方式,开始加温蒸发,并经酚精馏塔(规整填料塔)蒸馏,依次从塔顶采出工业酚(苯酚)、三混甲酚(邻位甲酚、间对甲酚)和间对甲酚后停釜,凉釜后,将釜内的酚渣放入酚渣槽。分馏时的塔顶温度,用调节塔顶分缩器的水量来控制。塔顶采出物,经馏份冷凝器(盘管式冷却器)冷却后,流入馏分计量槽,槽满换槽后,将其放入相应的产品槽。与此同时,又可放粗酚入脱水釜进行第二轮脱水。蒸馏时所需的真空,由真空泵从真空捕集器顶抽取,经循环式水泵真空罐进行排空放散。三、导热油流程简述精酚加温采用导热油间接加热方式,导热油加热分两套循环系统,分别;沥青导热油系统,精酚管式炉导热油系统。1、 沥青导热油系统:利用合成导热油无毒无污染、沸点与闪点高、导热系数大、相对操作安全系数高等优点,来与出釜改质沥青进行换热,降低沥青温度。再把换热后的高热导热油一部分输送至焦油导热油换热器,与二段泵出口焦油进行换热,提高焦油入炉油温。另外一部分输送至精酚蒸馏釜、脱水釜进行换热。两部分换热后的冷导热油一并回到油气分离器,再通过热油循环输送到沥青导热油换热器,形成循环闭路系统。 2、 精酚管式炉导热油系统利用管式炉加热提供热量,此热能可进行脱水釜、1#蒸馏、2#蒸馏粗酚加热。与粗酚换热后的导热油回到油气分离器,受热部分汽化的轻组分物质通过导热油膨胀槽进行排放。另外部分导热油进热油循环泵打入管式炉加热,形成循环闭路系统。 第二节、工艺参数一、产品质量:1.工业酚:(标准:GB/T37091997)指标名称结晶点, 中性油含量%吡啶碱含量%水份%指标310.50.31.02.工业甲酚:(标准:GB/T25991997)指标名称外观密度g/cm3190前馏出量%210前馏出量%水份%中性油含量%间甲酚含量%一级无色至棕红色透明液体1.031.045951.01.041二级343.工业二甲酚:(标准:GB/T26001997)指标名称外观密度g/cm3205前馏出量%225前馏出量%水份%中性油含量%一级无色至棕红色透明液体1.011.045951.01.0二级901.01.54.邻甲酚:(标准:GB227989)指标名称邻甲酚含量(干基)%苯酚含量%2,6二甲酚含量%水分%指标96220.55.间对甲酚:(标准:GB228089)指标名称外观密度g/cm3195205前馏出量%间甲酚含量%水份%中性油含量%一级无色至褐色透明液体1.031.0495500.30.2二级400.50.36.苯酚:(标准:GB/670589)指标名称结晶点(对脱水物)结晶点(对脱水物)水份%中性油含量%一级白色或略有颜色的结晶400.20.1二级39.70.30.1二、原料(粗酚)质量指标:酚含量(干基)83% 中性油0.8%230前馏出量85 水分20%三、蒸馏操作参数1、 脱水釜、蒸馏釜装料量3035m3,上空剩余高度500mm。2、 脱水釜顶部温度(气相温度)150.3、 脱水釜顶部压力50Kp4、 酚水冷却器酚水出口温度50255、 生产苯酚时盘管式冷却器出口温度7556、 各冷却器水出口温度45.7、 用粗酚精馏生产工业酚、工业甲酚、工业二甲酚时切取制度:指标名称塔顶真空度(KPa)釜顶真空度(KPa)塔顶温度()产品切换条件开始完毕脱水-45-65-50-65前馏份100125工业酚-45-60105130结晶点大于28结晶点下降至27邻位甲酚馏分-50-60110135结晶点下降至27初馏点达到183工业甲酚-45-65-50-65110145初馏点达到183干点达到205工业二甲酚最大140干点205流完8、 用中间馏份生产工业酚、邻位甲酚、间对甲酚、工业甲酚时切取制度: 指标名称塔顶真空度(KPa)釜顶真空度(KPa)塔顶温度()产品切换条件开始完毕前馏份-45-65-50-65100125工业酚-50-65105130结晶点大于28结晶点下降至27中间馏份-50-65110135结晶点下降至27邻位甲酚含量大于95%邻位甲酚-50-65110145邻位甲酚含量大于95%邻位甲酚含量降至90%间对甲酚最大140邻位甲酚含量降至90%流完工业甲酚最大140邻位甲酚含量降至90%流完9、用工业酚生产苯酚时切取制度: 指标名称塔顶真空度(KPa)釜顶真空度(KPa)塔顶温度()产品切换条件开始完毕苯酚-45-65-50-65105130结晶点大于39.5结晶点下降至39.5第三节、工序设备规范一、静止设备及泵类序号设备名称设备构造、规格、性能数量备注1精酚脱水釜D=2700, L=7800 V=44.6m312精酚蒸馏釜1#D=2700, L=7800 V=44.6m313精酚蒸馏釜1#D=2700, L=7800 V=44.6m314精酚残渣槽D=1500, L=2800 V=4.9m315蒸馏塔1#D=800, L=2000016蒸馏塔2#D=800, L=2150017水环式真空泵SZ-3 28粗酚装釜泵IS50-32-200 Q=12.5m3/min H=30m N=5.5 kw19精酚压渣泵65AY60B Q=25m3/min H=80m N=15 kw1第四节、启、停车操作一、开工准备1、 检查粗酚产品槽存量(大于35吨)。2、 取粗酚做全分析,其中中性油必须符合质量指标规定。二、脱水操作1、 接到开工通知后,关闭脱水釜底部阀门,打开脱水釜进料管阀门,观察孔阀门(热釜装料严禁打开观察孔、放散管阀门),通知副操打开粗酚成品槽槽底阀门进行装入合格原料。2、 确保脱水釜上空剩余高度不小于600mm时,通知副操关闭粗酚成品槽槽底阀门,并待管内油放尽后关闭脱水釜进料阀门。3、 装料结束,关好观察孔和放散阀门。4、 联系反应釜主操将导热油缓慢切换入脱水釜。三、导热油系统操作1、 装釜结束,并检查各管线是否畅通,有无泄漏后。联系沥青蒸馏岗位准备将导热油切换入CO2系统。2、 切换前确保脱水釜导热油相应阀门处于打开状态,蒸馏釜导热油热阀门处于关闭状态。检查导热油调节阀是否灵活。3、 通知沥青蒸馏工、班长、焦油主操开始向精酚送入导热油。4、 脱水釜液温按照每小时3050/h升温。5、 当脱水釜液温达到90以上时,随着脱水份冷却器油出口温度逐步升高,适当调节冷却水量。6、 当脱水釜气相温度达到140150时,脱水结束,停止导热油。四、蒸馏操作1、 换好蒸馏釜酚蒸馏塔盘管式冷却器计量槽真空捕集器真空泵的各部阀门。2、 将脱完水的无水粗酚,从釜底用真空吸入蒸馏釜。3、 检查确认无误后,联系沥青蒸馏岗位准备将导热油切换入精酚系统。4、 切换前确保蒸馏釜导热油相应阀门处于打开状态,脱水釜导热油热阀门处于关闭状态。检查导热油调节阀是否灵活。按照3050/h升温并切取馏分。5、 在升温过程中,根据冷却器出口温度,适时调节冷却器的冷却水量。6、 计量槽满,应急时换槽,并取样合格后准确放入相应产品槽,并将满槽的馏分切断真空。7、 馏分切取完毕后,关闭导热油系统。根据塔顶温度和来油情况,减少分缩器和盘管式冷却器供水量。五、装桶操作1、 蒸馏釜内馏分采出完毕后,即从产品槽采取槽样化验。2、 通知化验室取各槽封槽样。合格后,由副操将合格产品从槽底阀放入桶中,按照化验单所开产品名称贴上标签,并入库储存。3、 装桶严格按照精酚装桶操作规定操作。六、倒渣操作1、 用蒸汽扫气蒽油槽区扫气槽。2、 打开残渣槽放散管,将蒸馏釜残渣放入残渣卧式槽,满后关闭槽顶放散管。3、 检查残渣卧式槽所有阀门是否处于关闭,管道是否畅通,确认后启泵倒送泵压不大于0.45Mpa。第五节、事故预防及处理一、停水:立即停真空泵,打开计量槽上的放散管阀门,查明停水原因,若长时间停水,必须停止釜内加热,计量槽切换至备用槽,待恢复生产后产品质量合格后在换回。二、停电:放尽冷却器冷却水,防止冷却器出口管道堵塞,计量槽切换至备用槽,待恢复生

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