纳米氮化硅粉体材料的ICP制备技术及TEM分析.doc

开尔纳米产品应用论文（周报）论文名称纳米氮化硅粉体材料的ICP制备技术及TEM分析一、本期推介粉体：纳米氮化硅粉体1、 主要技术指标（与本论文相关联的指标）：用硅烷和氮气为反应气体，采用 ICP等离子体化学气相沉积技术合成氮化硅纳米粉体。用朗缪尔探针诊断了反应室内等离子体参数，得到不同位置、不同功率下等离子体密度的变化规律，等离子体密度随着功率的增大而增大，由于离子鞘层的存在，提供了局部等离子体密度稳定的区域。利用TEM分析了纳米氮化硅的显微形貌，结果表明：纳米氮化硅粉体颗粒为球形，分布于204Ohm。 2、 本期重点推介的性能（关键词、句）：ICP；氮化硅 ；纳米粉体二、产品应用的主要内容（使用方法、简易流程等）：1、 主要原理（机理）叙述：氮化硅陶瓷材料具有优良的高温强度、高温抗蠕变性、抗震性、耐磨和抗化学腐蚀等性能，其比模量(弹性模量密度)很高，可以替代资源紧缺的镍、铬及其合金从而成为重要的新型高温结构陶瓷材料，制备性能优异的氮化硅陶瓷，首先必须制备出优异的氮化硅粉体。 氮化硅粉体的制备方法有硅粉氮化、siO2还 原氮化法、液相法、气相法等。硅粉氮化一般会在氮化硅颗粒中留下硅芯，液相法总体上存在技术和成本问题。而气相法能获得高质量的氮化硅粉体。感应耦合等离子体增强气相沉积 (ICPEcvD)是利用高频耦合线圈，借助高频磁场在放电管内感应的高频电场，通过电子的级联碰撞来电离气体产生等离子体，其沉积基本原理是将射频放电的物理过程和化学气相沉积相结合，利用输入射频功率源产生的等离子体裂解反应前驱物。 这种CVD技术的优点是可以降低反应温度，对生 成物无污染，颗粒尺寸小，因而得到了广泛的应用。本文采用 ICPECVD法制备纳米氮化硅粉体， 并得到纳米氮化硅粉体特性。 l 原理与过程 以siH4，N2作为反应气源，制备纳米 si3N4粉ICPECVD反应装置由图 1所示，整个装置由真空系统、真空测量系统、反应系统、配气系统、探针测量系统、收集系统组成。真空系统由机械泵、电磁阀组成；真空测量系统由复合真空计和真空规管组成；配气系统由siH4气源和N2气源及双路流量计组成；反应系统由石英玻璃管、左右密封金属盖、1356MHz的可调射频电源组成；粉体收集系统为反应室和收集器。探针诊断系统由可调的直流电源、朗缪尔探针组成。 22 纳米 Si3N4样品制备纳米 SiN4粉体样品放人酒精溶剂中形成悬浮液，用超声波振荡器分散 30min，用吸管萃取取人样品铜网(3mm)，在红外灯下烘干 30min时，制备成待测样品，放人 日立 H一300型透射电镜下观察。在不同功率下，对反应室轴向位置分布为 23 纳米 Si3N4样品显微形貌TEM照片，如图3所示。 位置变化的曲线。为了便于分析讨论，将反应室 a号si3N4样品由粒径大小不等、粒径分布不均匀的球状颗粒组成，这些纳米 SiN4粒子粒径分布在2080nm间，颗粒分散性较差，出现了团聚块。 b号Si3N样品由粒径大小不等、粒径分布较均匀的球状颗粒组成，这些纳米 SiN4粒子粒径分置的分布在2040nm间，颗粒部分分散性较好，也出现 了团聚块。 24 试验结果分析等离子体密度随功率的增加而增加，等离子体密度高时，反应气体的化学活性高，有更多的核在空间生成。在一定时间内，反应气体中的活性粒子和离子不断地与空间形成的核发生碰撞，从而核长大形成纳米粉体颗粒。由于反应室在较高功率下能产生大量的空间成核粒子，使反应区内的反应气体很快消耗殆尽，因此又抑制了颗粒的进一步长大，这样就保持了纳米粒子的大小在20 40nm左右，从而获得颗粒大小较均匀的纳米颗粒_9J。另外，在低功率下，反应室的等离子体密度 低，反应气体活性低，不利于反应气体在空间成核。因此在低功率下，反应气体空间成核的数量比高功率时要少，这时反应气体中的活性离子与空间形成的核的碰撞机会要小，在一定时间内消耗的反应气体活性离子就要少些，使得颗粒的生长时间要长一些，一些颗粒就会不断的生长长大，形成大小不均的颗粒分布，这样就出现了2080nm分布不均的纳米si3N4粉体材料 。 3 结论 用朗缪尔探针测量反应室轴向位置的等离子体分布参数，等离子体密度随着功率的增加而增加，通过控制反应参数，该等离子体装置能够产生局部空间分布比较均匀的等离子体，这有利于氮 化硅纳米粉体的合成。TEM分析表明：纳米氮化硅粉体颗粒大小随功率的增大而减小。三、纳米粉体应用前景描述：四、参考文献：1、著作、刊物：百度文库：/view/452c53040740be1e650e9a36.html 1 张立德 牟季美纳米材料和纳米结构M北京：科学出版社，2001：6263 2 赵文锋 陈俊芳等纳米粉体材料氮化硅的ICP制备技术和红外光学特性华南师范大学学报J2004，2：7276 3 刘光华现代材料化学 M上海：上海科学技术出版社， 2000：486487 4 王卫乡 刘颂豪理想化学计量纳米氮化硅的制备 M无机材料学报1996，ll(3)：448452 l5J GERALIMZ，ULRICHB，EILAE，eta1Synthesisofasiliconni tridepowderbygasphaseammonolysisofCH3SiCI3JJuomal ofhteEuropeanCeramicSociety，2001，21：947958 6 钱振型固体电子学中的等离子体技术M北京：电子工业出版社，1987：7071 7 MARWANHK，LAWRENCEJOStabilizinginductivelycoupled plasma suorceimpedance and plasmauniformity using aFarady shieldJJJVacSciTechno1，2001，19(3)：785791 8 HARUOS，TAKUYAU，TAKASHIFElectronergycontrolinna inductivelycuoplde plasmaatlowpressureJApplPhysLett， l9J GVIERA，JLANDUJAR，SNSHARMA，eta1Nnaopowderof siliconnitrideproducde inradiofrequency modulatde glow dischargesfromSiH4nadNH3JJSurfacenadCoatingsTechnology 1998，100101：5558 l1