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文档简介

宁 波 工 程 学 院物理化学实验报告专业班级 姓名 序号 同组姓名 指导老师 实验日期 实验名称 燃烧焓的测定 一、目的要求1. 用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓。2. 了解氧弹式量热计结构,掌握氧弹式量热计的实验技术。二、实验原理量热法是热力学实验的一个基本方法。测定燃烧热可以在等容条件下,亦可以在等压条件进行。等压燃烧热(Qp)与等容燃烧热(QV)之间的关系为:Qp =Qv,m+ SnBRTDrHm(B,T)=DrUm(B,T)+ SBB(g)RT式中,Qp或Qvm指摩尔反应热,vB(g)为气体物质化学计量数的代数和。三、实验仪器、试剂XRY-1A型数显氧弹式热量计全套(氧弹、搅拌器、数字贝克曼温度计);压片机1台;专用放氧阀1个;氧气瓶及减压阀1套(公用);充氧器1台(公用);电子天平1台(公用);托盘天平1台(公用);万用表1个(公用);10 mL移液管1支。2000 mL和1000 mL容量瓶各1个;直尺1把。分析纯苯甲酸;镍铬引燃丝(10 cm);煤粉沫。 四、实验步骤1. 热容量K的测定(1)用分析天平准确称量(精确度在0.1 mg内)10 cm的引燃丝,然后将引燃丝中部绕成环状。(2)苯甲酸预先在烘箱内(5060下)烘30 min,称约1.0 g 1.2 g,将引燃丝环状部分与苯甲酸一起压片。压好样品后先在干净的桌面上敲击23次,以除去没有压紧的部分,再准确称量其质量。(3)开启氧弹,分别将引燃丝两端固定在氧弹内两电极柱上。(药片悬于不锈钢坩埚上方,引燃丝不要与坩埚接触,以免短路导致点火失败)用移液管取10 mL蒸馏水放入氧弹中,盖上氧弹盖并拧紧。打开氧气瓶阀门,调节减压阀使压力达到2.0 MPa左右。将氧弹置于充氧气底座上,使其进气口对准充氧气的出气口。按下充气器的手柄(充气器压力表值约1.0 MPa),充氧0.5 min1 min后,用放气阀将氧弹中的氧气缓缓放出,并迅速再次充气,如此反复充氧23次,充氧即结束。然后用万用表测量氧弹盖两极处是否有电流通过。(4)用容量瓶量取3000 mL蒸馏水倒入内桶中,将充有氧气的氧弹放入内桶底座上并接好引火导线。盖上热量计盖,注意搅拌叶片不要与氧弹壁接触。将数字贝克曼温度计的传感器竖直插入热量计盖上的孔中,使其末端处于氧弹高度的1/2处。检查多功能控制箱电路导线是否连接好。打开控制箱的电源开关,按下“搅拌”键,搅动内桶水,仪表开始显示内桶水温,每隔半分钟烽鸣表报时一次。(5)约5 min10 min后,当系统温度变化速度达到恒定时,开始初期温度读数,每隔30 s烽鸣表发出“嘟”的一声,立即读数一次。当读第10次时,同时按点火键,点火指示灯闪亮马上又熄灭时表示点火成功。测量次数自动复零,仍每隔30 s读一次主期温度读数,共储存测量数据31个。当主期温度升至最大值且开始下降时再读取10次末期温度读数。所有温度读数均精确到0.001 。当测温次数达到31次后,测温次数就自动复零,表示实验结束(若末期温度读数不满10次,需人工记录几次)。(6)停止搅拌,拔掉引火导线,取出温度计传感器和氧弹并擦干其外壳,用放气阀放掉氧弹内的氧气,打开氧弹盖,检查燃烧是否完全。若坩埚或氧弹内有积碳,则说明此实验失败,需重做。若坩埚或氧弹无积碳,则说明实验成功。取出未烧完的点火丝,测量其长度(点火丝的长度和质量已知)。(7)洗净并擦干氧弹内外壁,倒出内桶蒸馏水,擦干全部设备。待氧弹及内桶和搅拌器温度与室温平衡后再做下一步实验。2 萘的恒容燃烧焓测定 称取0.6g左右的萘,实验步骤同上。五、数据记录与处理室温: 25 大气压: 100.08kpa 苯甲酸:样品质量: 0.7834g 引燃丝初始长度:20cm 剩余引燃丝长度:3cm 水夹套中的水浴温度:20.241次数(每隔30s)温度T/K次数(每隔30s)温度T/K次数(每隔30s)温度T/K次数(每隔30s)温度T/K温度恒定时的读数点火后的读数点火后继续读数初始值293.73311294.20122295.09627295.1131293.73312294.52723295.10228295.1182293.73213294.72224295.11029295.1123293.73514294.84125295.11130295.1174293.73515294.92826295.11331295.1145293.73216294.97432295.1176293.73217295.01633295.1117293.73218295.04134295.1148293.72819295.06235295.1179293.73220295.07836295.11210293.72621295.086萘:样品质量: 0.6754g 引燃丝初始长度:20cm 剩余引燃丝长度:2.4cm 水夹套中的水浴温度:20.241次数(每隔30s)温度T/K次数(每隔30s)温度T/K次数(每隔30s)温度T/K次数(每隔30s)温度T/K温度恒定时的读数点火后的读数点火后继续读数初始值19.3361119.3722221.2023121.243119.3361219.6802321.2133221.249219.3401320.0832421.2163321.245319.3421420.7302521.2273421.249419.3461520.8892621.2293521.250519.3471620.9932721.2363621.247619.3511721.0592821.2373721.251719.3541821.1092921.2413821.249819.3551921.1353021.2433921.250919.3552021.1634021.2461019.3562121.184图2、苯甲酸的雷诺温度校正图图3、萘的雷诺温度校正图由图2得:=1.356K;C7H6O2(s)+ 15/2 O2(g) 7CO2(g)+3 H2O(l)已知由式(2)得:=-3226.78.314298.15(-1/2)10-3 kJ/mol=-3225.46kJ/mol即=-3225.46kJ/mol=-26438.20J/g由式(4)得:K=-0.7834(-26438.20)17(-6.699)/1.356 J/K =1.536104J/K由图3得:=1.814K;C10H8(s)+ 12 O2(g) 10CO2(g)+4 H2O(l)由式(4)得:=-17.6(-6.699)1.5361041.814/0.6754J/g = -4.12104J/g = -5273.6KJ/mol 即= -5273.6KJ/mol 由式(2)得:= -5273.6+8.314298.15(1012)10-3KJ/mol = -5268.6 KJ/mol所以萘的摩尔燃烧焓:= -5268.6 KJ/mol六、思考与讨论1、 由数据手册查出萘的标准摩尔燃烧焓= -5153.8KJ/mol,则本实验的误差为:实验的相对误差= -5268.6(-5153.8)/(-5153.8)100%=2.23%误差分析:实验仪器本身不够精确;压片没有压好(压片时应不松不紧,以保证其可以完全燃烧,且不会散开。);测量引燃丝的长度时存在着误差。2、在本实验中,如何考虑系统与环境? 答:氧弹内部空间为体系,氧弹以外为环境,实验过程中有热损失,可增加氧弹壁的厚度来降低热损失。3、在本实验中,应注

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