高效液相色谱仪L-3000验证方案.doc

编码：VP-B1-002-01 高效液相色谱仪L-3000验证方案高效液相色谱仪L-3000验证方案 修 订 号 00 01 02 起 草 人： 年 月 日 批 准 人： 年 月 日 审阅会签： 实施日期： 年 月 日 目 录一、 概述二、 验证目的三、 验证范围四、 验证委员会及职责五、 验证参考文件六、 定义七、 验证项目1. 安装确认（IQ）2. 运行确认（OQ）3. 性能确认(PQ)八、 变更/偏差控制九、 仪器确认合格的判定十、 仪器确认结果及评价十一、 仪器确认周期十二、 最终结论与批准十三、 验证证书一、概述1. 概述：RIGOL L-3000高效液相色谱仪为北京普源精仪科技有限责任公司生产，由L-3220泵、L-3500紫外检测器、L-3400柱温箱和L-3100溶剂组织器组成。本公司在2012年购买了该设备主要用于原料和成品的检验。2.仪器基本情况仪器名称仪器编号型 号出厂编号出厂日期安装位置生产厂家供货厂家3.维修服务：服务单位名称地 址电 话传 真网 址联系人二、验证目的该方案用于确认化验室的RIGOL L-3000高效液相色谱仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。三、验证范围：本方案适用于化验室的RIGOL L-3000高效液相色谱仪确认。主要包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。此次验证为前验证。四、确认小组及成员职责：4.1确认工作组织与实施该确认工作由XXXX生物科技有限公司验证委员会组织，化验室、质量部有关人员参与实施。4.2部门职责部 门职 责备 注化验室制订、审核验证方案，撰写验证报告实施验证培训仪器操作人员，使之正确掌握仪器的操作、维护、保养方法质量部批准仪器验证方案监督仪器验证方案的实施批准仪器验证报告4.3确认小组成员及职责部 门姓 名职 务职 责化验室主任负责制订验证方案;负责起草验证报告;负责复审验证记录;培训验证方案;化验室检验员负责按验证方案要求实施确认和记录结果;负责报告验证中发生的任何偏差;化验室化验员负责审核验证方案、验证记录和验证报告;负责确保本方案正确实施，并提供资源;负责对发生的偏差组织调查;设备部部长负责验证涉及到的仪器校准，并提供证明书;负责配合安装确认、运行确认和性能确认;质量部部长负责审核验证方案、验证记录、和验证报告负责监督本方案实施负责审核、批准验证方案、验证记录和验证报告4.4确认时间安排项目名称开始时间结束时间责任人QA检查情况方案制定验证培训预确认安装确认运行确认性能确认写验证报告4.5参加确认人员培训部 门确认小组成员培训日期培训结果QA检查人化验室质量部五、参考文件1.验证管理规程 SMP-2.验证总计划 SMP-3.检验仪器验证程序 SOP-4.变更控制规程 SOP-5.偏差控制规程 SOP-6.RIGOL L-3000高效液相色谱仪使用、维护保养规程 SOP-7.中国药典2010一部附录 D六、相关定义6.1设计确认应当证明仪器的设计符合预定用途6.2安装确认应当证明仪器的安装符合设计标准6.3运行确认应当证明仪器的运行符合设计标准6.4性能确认应当证明仪器在正常操作方法够持续符合标准七、验证项目1.安装确认（IQ）1.1目的： 检查并确认RIGOL L-3000高效液相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合标准档案及文件管理要求。1.2确认方法：1.2.1仪器外观检查：应对仪器外观标识、仪器各活动部分、所有刻线、刻字等进行检查；检查结果在下表记录。确认项目可接受标准确认结果项目结论仪器外观检查1.外观标识，应完整：如名称、型号、编号、制造厂、出厂日期。符合 不符合2.检查仪器电源线、信号线应正常符合 不符合3.指示灯灵敏，显示器清晰符合 不符合3.国产仪器应有制造计量器具许可证标志符合 不符合4.紧固、按钮等检查：备紧固件应紧固良好各调节旋钮、开关、按键均正常工作符合 不符合5.在正常操作条件下，用滤纸检查流路接头，应无泄漏符合 不符合结论：仪器外观检查符合可接受标准。是 否检查人/日期： 审核人/日期：1.2.2仪器安装环境检查：确认仪器的安装环境和地点符合仪器说明书要求。检查结果在下表记录。确认项目可接受标准确认结果项目结论仪器安装检查1.电源电压：23010%频率：50/60HZ可靠接地电压：频率：接地：符合 不符合2.环境检查温度：535湿度：20%85%RH温度： 湿度：符合 不符合3.振动源及稳定性确认仪器安装工作台稳固、平坦，无振动源和电磁干扰室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性物质符合 不符合结论：仪器安装环境检查符合可接受标准。是 否检查人/日期： 审核人/日期：1.2.3资料检查： 确认仪器的技术资料（包含仪器编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的地点。检查结果在下表记录。确认项目可接受标准确认结果项目结论资料检查仪器编号符合 不符合序列号安装位置技术资料检查，见以下清单份数存放地点符合 不符合采购合同产品使用说明产品合格证仪器操作维护保养SOP结论：仪器资料检查符合可接受标准。是 否检查人/日期： 审核人/日期：1.2.4备品备件检查：检查仪器现有的备品备件，检查结果在下表记录备品备件名称型号数量生产厂家检查人/日期： 审核人/日期：2.运行确认（OQ）2.1目的：是确认该仪器达到技术要求，检查并确认RIGOL L-3000高相液相色谱仪在规定的技术参数内运行。2.2确认方法2.2.1 L-3220泵1.1流量准确度 可执行标准：3%（以超纯水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以超纯水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的容量瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。流量设定值（ml/min）1.02.02.53.03.54.010分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量准确度（%）2.2.2流量精确度 可执行标准：0.3%（0.997ml/min1.003ml/min，以超纯水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以超纯水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。次 数1234510分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量精确度（%）2.2.3压力范围可执行标准：0.2MPa+设定值测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa结论：2.3 L-3500紫外-可见双波长检测器2.3.1噪声与漂移可执行标准：噪声 1.010-4AU(250nm)， 漂移 5.010-4AU/hr测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。测试图谱见基线漂移测试。见图谱(1)2.3最小检出量可执行标准：检出量为1.010-8g/ml,以萘为样品。测试方法：精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.010-6g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20l注入色谱仪中，记录色谱图，测试结果见图谱(2)。3.性能确认（PQ）3.1目的：检查仪器在测试供试品的过程中，符合预定标准要求。3.2确认方法：色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(1：1.1)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备 取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇约45ml，超声处理(功率150W，频率20kHz)20分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品供试品峰面积RSD（%）检查人检查日期复核人复核日期结论：仪器性能确认中的重复性、稳定性符合标准要求。是 否检查人/日期： 审核人/日期：八、变更/偏差控制8.1如验证过程中出现变更，则按变更控制程序SOP- 进行8.2如验证过程中出现偏差，则按偏差控制程序SOP- 进行8.3任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施，应记载在下表中。8.4变更/调查/偏差记录序号变更/偏差编号问题简述是否附报告处理日期填写人/日期： 复核人/日期：QA检查人/日期： 所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件，应作为此文件的附录部分。8.5附件序号附件名称填写人/日期： 复核人/日期：QA检查人/日期： 九、仪器确认合格的判定仪器通过了运行确认（OQ）和性能确认(PQ)即可认定为合格仪器，可以进行或继续进行使用，如果仪器没有通过运行确认（OQ）和性能确认(PQ)中的任何一条款，且无有效改进措施的，可认定为不合格仪器，报请公司验证领导小组予以停和处理。十、仪器确认结果及评价仪器通过了运行确认（OQ）和性能确认(PQ)后，应如实认真撰写仪器确认报告，认定为合格仪器的向公司验证委员会建议批准该仪器可以进行或继续进行使用;认定为不合格仪器的，报请公司验证领导小组予以停和处理。十一、仪器确认周期OQ和 PQ确认周期为一年。但在仪器改变用途或安装位置发生变更、进行仪器大修后应及时进行IQ、OQ和 PQ。十二、变更记载及原因：修订号执行日期变更原因、依据及详细变更内容012012.11.07新文件验证证书 设备编号： 设备名称： 型