原子吸收光谱法基本原理.doc

原子吸收光谱法模块1 原子吸收光谱法基本原理仪器结构：光源；检测系统；分光系统；原子化系统一、 原子吸收法定义原子吸收法是一种利用元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度进行定量的分析方法。测定对象：金属元素及少数非金属元素。二、原子吸收光谱的产生当有光辐射通过自由原子蒸气，且入射光辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 原子吸收光谱是原子由基态向激发态跃迁产生的原子线状光谱。分光法：分子或离子的吸收为带状吸收。 原子法：基态原子为线状吸收。三、原子吸收光谱几个重要概念共振吸收线:当电子吸收一定能量从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线，称为共振吸收线，简称共振线。共振发射线：当电子从第一激发态跃回基态时，则发射出同样频率的光辐射，其对应的谱线称为共振发射线，也简称共振线。分析线：用于原子吸收分析的特征波长的辐射称为分析线，由于共振线的分析灵敏度高，光强大常作分析线使用。 （亦称为特征谱线）四、原子吸收线的形状（光谱的轮廊 ）原子对光的吸收是一系列不连续的线，即原子吸收光谱。原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线，而是具有一定的宽度。 频率为0的入射光和透过光的强度原子蒸气对频率0的入射光的吸收系数 L原子蒸气的宽度吸收线轮廓描绘吸收率随频率或波长变化的曲线。发射线轮廓描绘发射辐射强度随频率或波长变化的曲线。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心频率和半宽度来表征。中心频率：曲线极大值对应的频率0 峰值吸收系数:中心频率所对应的吸收系数吸收线的半宽度：指在中心频率处，最大吸收系数一半处，吸收光谱线轮廓上A、B两点之间的频率差。吸收曲线的半宽度的数量级约为0.0010.01nm五、影响原子吸收谱线变宽的原因 （1）自然变宽N 不同谱线有不同的自然宽度,在多数情况下,自然宽度约相当于10-5nm数量级。在没有外界影响的情况下，光谱线本身具有的宽度称为谱线的自然宽度。（2）多普勒变宽D （热变宽）由于原子在空间作无规则热运动而引起的谱线的变宽称为多普勒变宽。（3）劳仑兹变宽L(压力变宽） 由产生吸收的原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起谱线的变宽。六、原子吸收值与待测元素浓度的定量关系 1、积分吸收 ：原子吸收光谱产生于基态原子对特征谱线的吸收。将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收，即图中吸收线下面所包括的整个面积。通过测量吸收线的面积可以测量出基态原子的吸收，这种测量方法称为积分吸收。 2、峰值吸收 峰值吸收是指基态原子蒸气对入射光中心频率线的吸收。峰值吸收的大小以峰值吸收系数 K0表示。在一定实验条件下，基态原子蒸气的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，因此可以通过峰值吸收的测量进行定量分析。 锐线光源：发射出谱线半宽度很窄的（0.00050.002nm)辐射线的光源。1.必须使锐线光源的发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合2.锐线光源的发射线的宽度必须比中心吸收线的宽度窄锐线光源的发射线的宽度0.00050.002nm 中心吸收线的宽度0.0010.01nm七、原子吸收光谱法特点优点：1.灵敏度高，检出限低:火焰法 g/ml级，石墨炉法10-10-10-14g。2.准确度高:火焰法误差1% ，石墨炉法35。3.选择性好：共存成分的干扰小 ，不经分离可直接测定 。4.操作简便，分析速度快。5.应用广泛：可测定的元素达70多个 ，应用于化工、医药、环境、食品、农业等领域。 不足：分析不同元素，必须使用不同元素灯。有些元素，如钍、铪、铌、钽等的灵敏度比较低。对于复杂样品需要进行化学预处理。与UVVis的比较相同点：均属于吸收光谱分析；均服从光吸收定律不同点：原子吸收光谱分析的吸收物质是基态原子蒸气；紫外-可见分光光度分析的吸光物质是溶液中的分子或离子。原子吸收光谱是线状光谱；紫外-可见吸收光谱是带状光谱。分光法：光源单色器吸收池检测器检流计 光源单色器样品室检测室显示原子吸收法：光源吸收池单色器检测器检流计 光源原子化器单色器检测器显示原子吸收模块2 原子吸收分光光度计仪器结构：由光源、原子化器、分光系统以及检测显示系统等四部分组成。 一、光源 作用：发射待测元素的特征谱线以供测量用。 要求：锐线光源；光强大；稳定；背景小；寿命长。 种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。1、空心阴极灯结构 外观：灯脚、玻璃管、石英透光窗； 阴极：待测元素金属或合金；阳极：钨棒上镶钛丝或钽片； 管内充有低压惰性气体（氖或氩） 其中最主要的部分是阴极空心阴极灯的工作原理两极间加电压气体辉光放电气体电离阳离子撞击阴极自由原子溅射原子激发发射特征谱线二、原子化系统 作用：将试样中待测元素变成气态的基态原子。种类：火焰原子化器、无火焰原子化器原子化过程：将试样溶液变成细小雾滴（即雾化阶段），然后使雾滴接受火焰供给的能量形成基态原子（即原子化阶段）。 原子化器的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。 火焰原子化器（一）火焰原子化器的结构1.雾化器 作用是将试液雾化，使之形成直径为微米级的气溶胶。是关键部件按国家规定雾化效率应不低于8%，雾化效率一般在1012%为宜。2.混合室 作用：使较大的气溶胶在室内凝聚为大的溶珠沿室壁流入泄液管排走。使进入火焰的气溶胶在混合室内充分混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动，并让气溶胶在室内部分蒸发脱溶。3.燃烧器 常用的是单缝燃烧器作用：产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。原子吸收分析的火焰应有足够高的温度，能有效地蒸发和分解试样，并使被测元素原子化。火焰应该稳定、背景发射和噪声低、燃烧安全。 (二）火焰原子化器工作原理通入助燃气燃气预混合室混合后点燃试样经物化后进入火焰产生原子蒸气（三）常用火焰火焰的重要特性：温度 、氧化还原性1.空气-乙炔火焰火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度不是很大，温度足够高2300 ，对大多数元素有足够的灵敏度。适合大部分元素测定，最常用。2.N2O-乙炔火焰火焰温度高，可达3000。而燃烧速度并不快，是目前应用较广泛的一种高温火焰，用它可测定70多种元素。3.空气氢气火焰氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气火焰高，但温度较低（约2050 ），优点是背景发射较弱，透射性能好。适合分析线在200nm以下元素（如As、Se）的测定 。 非火焰原子化器管式石墨炉原子化器管式石墨炉原子化器加热电源 保护气控制系统 石墨管状炉石墨炉原子化器特点：温度高，灵敏度高、样品用量少、能够直接测定固体样品。加热电源供给原子化器能量，电流通过石墨管产生高热高温，最高温度可达到3000。保护气控制系统是控制保护气的。为防止试样和石墨管氧化不断通入氮气（或氩气），延长使用寿命。火焰原子化法的优点是操作简便，重现性好，灵敏度高，因此应用广泛。缺点是火焰原子化法原子化效率低（10%左右），一般不能直接分析固体样品。石墨炉原子化法的优点是原子化效率高，灵敏度高。液体和固体试样均可直接进样。缺点是测定精密度不如火焰原子化法。 低温原子化器利用某些元素（如Hg）本身或元素的氢化物（如AsH3）在低温下的易挥发性，将其导入气体流动吸收池内进行原子化。目前通过该原子化方式测定的元素有Hg、As、Sb、Se、Sn、Bi、Ge、Pb、Te等。以As为例，反应过程可表示如下： AsCl3 + 4NaBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 + 4KCl +4HBO2 + 13H2AsH3在热力学上是不稳定的，在900温度下就能分解析出自由As原子，实现快速原子化。三、分光器分光器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成，作用是将待测元素的共振发射线与邻近谱线分开。分光器的关键部件是色散元件光栅。光栅放置在原子化器之后，以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。 分光系统工作原理光源发出的光经入射狭缝-凹面镜反射到达光栅 光栅分光后由凹面镜聚焦于出射狭缝 转动光栅选择所需的吸收线四、 检测系统 作用：将光吸收信号转变为电信号并放大读出。组成：检测系统由光电元件，放大器和显示装置等。 主要部件：光电倍增管。 二、原子吸收分光光度计类型单道单光束原子吸收分光光度计 优点：仪器简单，操作方便，体积小，价格低，能满足一般原子吸收分析的要求。 缺点：不能消除光源波动造成的影响。单道双光束原子吸收分光光度计 优点：光源波动的影响通过参比光束的作用而得到补偿，能获得一个稳定的输出信号。缺点：火焰扰动和背景吸收影响无法消除。原子吸收模块3 原子吸收分光光度计操作 型号TAS990，北京普析通用仪器公司分析流程 原子吸收光谱法是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法光源（发射特征谱线）原子化器（试样转化为原子蒸气）分光系统（分离特征谱线）检测系统 （信号转换、放大、显示）阅读说明书 请仔细阅读其中的仪器简介及操作方法部分，对仪器有个基本了解。对照仪器实物了解仪器的电、气路连接，各功能钮的作用。接通电源 打开电脑 安装空心阴极灯 开主机 打开操作软件 初始化 寻峰 设置实验条件 检查排水安全联锁装置 开空气压缩机（调节出口压力0.25-0.3MPa) 开乙炔钢瓶（调节出口压力0.05-0.07MPa) 开排风 点火 样品测定 数据保存 测定完毕 关闭乙炔钢瓶 火焰熄灭后关空气压缩机 关排风 退出工作软件 关闭主机电源 关闭电脑 填写仪器使用记录。仪器开关及步骤基本操作演示1 打开电源 为保证仪器的供电稳定配备了稳压电源， A、轻按稳压电源后面板的开关 B、工作灯亮，电压显示220V基本操作演示2 打开电脑 TAS990原子吸收分光光度计配备了微机系统，具有专用的操作软件。开机前首先打开电脑进入windows操作系统基本操作演示3 安装空心阴极灯 选择与测量元素相同的空心阴极灯对准灯脚适配插入。1.将灯脚的凸出部分对准灯座的凹槽插入；2.将灯装入灯室，记住等位编号；3.拧紧灯座固定螺丝；4.盖好灯室门。基本操作演示4 开启主机电源基本操作演示5 调节燃烧器,对准光路 1、调节燃烧器旋转调节钮2、 调节燃烧器前后调节钮3、使从光源发出的光斑在燃烧缝的正上方，与燃烧缝平行。基本操作演示6 工作软件的使用初始化 空心阴极灯选择、预热 设置元素条件 测量基本操作演示7 气体压力调节 ：1.打开电源开关2.顺时针旋转压力调节钮3.调节压力至0.3MPa4.逆时针打开钢瓶总阀5.顺时针转动减压阀6.调节压力为0.05MPa基本操作演示8 检查废液排放管、打开排风向排水安全槽内倒入少量水至有水从排水管内流出；按下排风开关“ON”打开排风；排风口有风排出。基本操作演示9 点火操作 单击“点火”按钮；点燃火焰。注意：仪器长时间不用由于乙炔管路内有空气进入，第一次点火可能无法点燃，多点几次即可。基本操作演示10 样品吸光度测量1、将吸样毛细管插入蒸镏水，待吸光度稳定后点击“校零”，吸光度显示为零。2、提起毛细管，用滤纸擦去水分。3、插入试样溶液中，待吸光度稳定后读取并记录吸光度。基本操作演示11 关机操作：1、吸入蒸馏水5min； 2、关闭乙炔总阀；3、熄火关闭减压阀；4、关闭空压机；5、关闭排风；6、关闭主机电源仪器操作方法小结:接通电源，打开电脑；安装空心阴极灯；打开主机电源；打开操作软件，初始化；设置实验条件，寻峰；检查排水装置；开空气压缩机,调节出口压力为0.3MPa；开乙炔钢瓶，调出口压力为0.05MPa；点火；样品测定；结束工作，按相反顺序关机，并填写仪器使用记录。操作注意事项:点火时先开空气，后开乙炔。关机时先关乙炔后关空气。完成寻峰，点火之前有时需要调节燃烧器的位置，使空心阴极灯发出的光线在燃烧缝的正上方，与之平行。与氮气、空气、氧气钢瓶不同，乙炔钢瓶内充活性炭与丙酮，乙炔溶解在丙酮中，使用时不可完全用完，必须留出0.5MPa，否则乙炔挥发进入火焰使背景增大，燃烧不稳定。仪器在接入电源时应有良好的接地。原子吸收分析中经常接触电器设备，高压钢瓶，使用明火，因此应时刻注意安全，掌握必要的电器常识，急救知识，灭火器的使用安装好空心阴极灯后应将灯室门关闭，灯在转动时不得将手放入灯室内。当按下点火按钮时应确保其他人员手、脸不在燃烧室上方，最好关闭燃烧室防护罩。不得在火焰上放置任何东西，或将火焰挪作他用。在燃烧过程中不可用手接触燃烧器。测定过程中最好将燃烧室防护罩关闭，高温火焰可能产生紫外线，灼伤人的眼睛。火焰熄灭后燃烧器仍有高温，20分种内不可触摸。紧急情况处理:试验过程中如发生气体泄漏，停电等紧急情况应首先按下紧急熄火开关，关闭乙炔钢瓶总阀，打开实验室窗户，检查事故的原因，排除后重新开始。仪器内部设置了完整的安全保护装置，包括燃气泄漏报警器（当有燃气泄漏时仪器会发出警报声）；空气压力检测（当空气压力低于2.0bar，仪器报警）；废液液位检测；火焰状态监测。只有当全部的安全装置都处在正常状态下时，仪器才能点火测量。任何异常情况都可能使火焰熄灭，并提供报警信号。学生实训操作:按照上面的演示练习原子吸收分光光度计的操作。按照下列参数设置实验条件并测量（Mg) 0.3g/mL溶液的吸光度:光源：镁空心阴极灯；分析线：285.2nm；灯电流：2mA；燃烧器高度：6mm；光谱通带：0.4nm；燃气流量：2000mL/min。常见故障及排除故障现象可能原因解决办法仪器不通电室内总电源无电；电源插头脱落、松动；仪器保险丝熔断。检查电路中的各个环节，更换保险丝。初始化中波长电机出现“”检查空心阴极灯是否安装并点亮；光路中有物体挡光；主机与计算机通信系统联系中断。重新安装灯；取出光路中的挡光物；重新启动仪器。元素灯不亮检查灯电源连线是否脱焊；灯电源插座松动；空心阴极灯损坏。重新安装空心阴极灯；更换灯位重新安装；换另一只灯试试。寻峰时能量过低，能量超上限元素灯不亮；元素灯位置不对；分析线选择错误；光路中有挡光物；灯老化，发射强度低重新安装空心阴极灯；重新设置灯位；选择最灵敏线；移开挡光物；更换新灯。点击“点火”按钮，点火器无高压放电打火空气无压力或压力不足；乙炔未开启或压力过小；废液液位过低；紧急灭火开关点亮；乙炔泄漏，报警。有强光照射在火焰探头上。检查空气压缩机出口压力；检查乙炔出口压力；向废液排放安全联锁装置中倒入蒸镏水；按紧急灭火开关使其熄灭；关闭乙炔，检查管路，打开门窗；移开挡光物。点击“点火”按钮，点火器有高压放电打火，但燃烧器火焰不能点燃乙炔未开启或压力过小；管路过长，乙炔未进入仪器；有强光照射在火焰探头上。燃气流量不合适；检查灯电流是否合适，如不正常重新设置；寻峰是否正常，如不正常重新寻峰；更换已知灯试试；检查稳压电源保证其正常工作，移开震源。测试基线不稳定、噪声大仪器能量低，光电倍增管负高压过高；波长不准确；元素灯发射不稳定；外电压不稳定、工作台振动。 重新安装空心阴极灯；更换灯位重新安装；换另一只灯试试。测试时吸光度很低或无吸光度燃烧缝没有对准光路；燃烧器高度不合适；乙炔流量不合适；分析波长不正确；能量值很低或已经饱和；吸液毛细管堵塞，雾化器不喷雾；样品含量过低。调整燃烧器；升高燃烧器高度；调整乙炔流量；检查调整分析波长;进行能量平衡；拆下并清洗毛细管；重新处理样品。测试时火焰不稳定空压机出口压力不稳；乙炔压力很低、流量不稳；燃烧缝有盐类结晶，火焰呈锯齿状；仪器周围有风。检查空压机压力表；更换乙炔钢瓶；清洗燃烧器；打开排风，光闭门窗。点击计算机功能键，仪器不执行命令计算机与主机处于脱机工作状态；主机在执行其他命令还没有结束；通信电缆松动；计算机死机，病毒侵害。重新开机；关闭其它命令或等待；重新连接通信电缆；重启计算机。原子吸收分光光度法模块4定量方法能力目标：能用工作曲线法测量元素含量；理解工作曲线法的特点，适用范围。能够利用标准加入法测定水中微量元素；了解标准加入法的特点，适用范围；能根据实际样品选择合适的分析方法。一、标准溶液和样品溶液的配制1、试样的污染及预防(1)气氛污染（实验环境）(2)容器污染 用温硝酸和温盐酸清洗较好。(3)试剂的污染 不同厂家、不同批号所含的杂质不同；水要用新制的二次水。2、标准溶液及样品的制备标准储备溶液：一般用高纯金属（最好粉末）或其相应的盐类，要求为纯度高、组成与化学式精确符合、性质稳定的基准物质。 母液：1mgml一般可存放一年。标准系列：由母液稀释而成。 C1ug/ml 数天 不同元素的灵敏度不同，标准系列溶液的浓度范围也不同，从测量精度考虑，最佳的浓度范围的吸光度为0.20.8。样品溶液：所有条件尽量与标液相同。对固体样品能用酸溶，就不用碱熔。 二、 工作曲线法定量原理根据光吸收定律 A=KbC=KC 式中：A原子吸收吸光度；K常数；b光程长度；C试液中待测元素浓度。吸光度A与试液浓度C呈直线关系，通过测量试液的吸光度求得待测元素的浓度。1. 工作曲线法作图法 工作曲线的绘制与样品浓度的测量：配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。 在与标准系列测定完全相同的条件下测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。2.工作曲线法最小二乘法确定直线回归方程设工作曲线方程为y=a+bx x为标准溶液的浓度;y为相应的吸光度;a,b称回归系数 可以通过计算公式直接得到a、b与的数值。相关系数接近1，说明工作曲线线性好。 总结方法特点、注意事项：工作曲线法特点：简单快速；适合组成较简单的大批量样品分析。注意事项：标准溶液与试液的基体要相似，以消除基体效应；浓度要合适：标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包括在内。浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准(0.2-0.8)；在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移；由于燃气和助燃气流量变化会引起 工作曲线斜率变化，因此每次分析都应重新绘制工作曲线。 三、标准加入法定量1、标准加入法作图法 取若干份体积相同的试样溶液置于相同的的容量瓶中从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素的标准物，再稀释至刻度，分别测定后，绘出工作曲线，并将它外推至浓度轴，则在浓度轴上的截距，即为未知浓度cX。 结果计算：绘制标准加入工作曲线，将其延长与浓度轴相交，记录交点的浓度。水试样中铜含量 式中:（Cu）：水样中铜含量，g/mL； Cx ：标准加入曲线与浓度轴交点，g/mL； V0：样品溶液定容体积，50mL；V1：取样量，25mL。2、标准加入法回归方程 溶液配制方案正确，测量结果准确。（准确浓度1.9ug/mL）小结：标准加入法要求 第二份中加入的标准溶液的浓度与试样的浓度应当接近，以免曲线的斜率过大或过小，使测定误差较大。为了保证能得到较为准确的外推结果，至少应采用四个点来制作外推曲线。影响测定准确度的因素：溶液的配制；仪器条件的设置；操作的误差；周围环境的影响（如空气对流，电压的波动，机械振动等）特点及适用范围：标准加入法将样品与标准混合后测定吸光度，达到了标准与样品基体的相似，因此消除了基体干扰，但是它不能消除背景干扰。标准加入法每测定一个样品需要制作一条工作曲线，不适合大批量样品的测定。适合于基体复杂的少量样品的测定。 原子吸收光谱法模块5测定条件的选择分析化学中衡量测量结果的两个重要因素准确度与精密度。由于原子吸收测量的元素多为微量成分，为了保证数据的准确度与精密度，最佳实验条件的选择以获得最高灵敏度、最佳稳定性为依据。 实验条件的内容：分析线；灯电流；燃气流量；燃烧器高度；光谱通带。一、原子吸收分析的灵敏度和检出限1、灵敏度 火焰原子吸收光谱分析中，把能产生1%吸收（或0.0044吸光度）时，被测元素在水溶液中的浓度（g/ml）,称为特征灵敏度S或称特征浓度。2、 检测限 指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小量。在原子吸收光谱分析中，将待测元素给出3倍于标准偏差的读数时所对应的浓度或质量称作最小检测浓度Dc或最小检测质量Dm二、测量条件的选择（一）火焰原子吸收光谱测量条件的选择1、吸收波长的选择 选择每种元素的共振线作为分析线，可保证检测具有高灵敏度，考虑干扰因素，保证测定的稳定度。每种元素都由若干条灵敏线，为了提高测定的灵敏度，一般情况下应选用其中最灵敏线作分析线。当样品中待测元素浓度较高或为了消除邻近光谱线的干扰等，也可以选用次灵敏线。2、光谱通带的选择 光谱通带是指单色器出射光谱所包含的波长范围。 它由光栅线色散率的倒数（又称倒线色散率）和出射狭缝宽度所决定，其关系为：光谱通带=缝宽（mm）线色散率倒数（nm/mm） 调节出射狭缝的宽度可以选择不同的光谱通带。光谱通带的选择：以能否将分析线与邻近干扰谱线分开为原则，既 要考虑分辨率，又要照顾到光强度。固定其它实验条件测定不同光谱通带宽度时一定浓度的标准溶液的吸光度，绘制吸光度-光谱通带曲线，选择吸光度最大者为最佳光谱通带。 光谱通带通常选择0.54nm之间3.空心阴极灯工作电流的选择 光源稳定、光强合适（1）预热时间 灯预热时间15min以上（2）灯电流的选择 空心阴极灯的发射特性取决于灯的工作电流。灯电流的选择需要考虑灯的发射强度高、稳定性好、谱线的宽度、 灯的使用寿命 。灯电流过大过小对测量都不利。日常分析采用额定电流的40%60%。实验选择最佳灯电流：在其它实验条件不变的情况下，改变灯电流测量吸光度，以吸光度最大者为最佳灯电流。 4、原子化工作条件的选择（1）火焰的选择原则：使待测元素获得最大原子化效率。易原子化的用低温火焰，难原子化的用高温火焰。原子化方式有两种：火焰原子化、电热原子化。 空气乙炔火焰原子化是最常用的火焰原子化方式。 燃助比影响火焰的性质，从而影响原子化，由于本型号的仪器其空气流量为固定值，可通过燃气流量变化选择燃助比。燃气流量（燃助比）的选择可通过实验进行绘制吸光度燃气流量曲线，以吸光度最大值所对应的燃气流量为最佳值 。乙炔流量设定为1800、2000、2200、2400、2600mL/min 。对于同一类型火焰，根据燃助比的不同，分为化学计量火焰、贫燃焰、富燃焰。贫燃焰空气：乙炔=4：16：1温度较高，氧化性强，适合于不易形成难熔氧化物元素的测定。富燃焰燃气：助燃气=4：1.2、4：1.5或更多，温度较低，还原性强。适合于易形成难熔氧化物元素的测定。化学计量火焰燃助比例完全符合该燃气与助燃气的燃烧反应系数比，火焰温度高，没有氧化还原性，适合于大部分元素的测定。 高压气体的容器色标：O2天蓝色 N2黑色 C2H2白色 H2绿色 Ar灰色 Cl2黄色（2）燃烧器高度选择方法燃烧器高度会影响测定的灵敏度？由于火焰中不同部位的温度存在差异，导致基态原子在火焰中的分布不均匀，当空心阴极灯的光束通过不同浓度的基态原子区域时，会产生不同的吸光度 。选择合适的燃烧器高度使空心阴极灯的光束从火焰中基态原子浓度最大的区域通过。不同测定元素和不同性质的火焰有所不同。 最佳的燃烧器高度应通过试验选择。绘制燃烧器高度吸光度曲线 ，选择吸光度最大处对应的燃烧器高度为最佳值。选择方法：固定其他实验条件，改变燃烧器高度测定相同浓度钙标准溶液的吸光度。燃烧器高度可选择为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mm。火焰的结构：预热区（干燥区）：燃烧不完全，温度不高，试液在这里被干燥，呈固态颗粒。第一反应区（蒸发区）：是一条清晰的蓝色光带。燃烧不充分，温度未达到最高点。干燥的试样固体微粒在这里被熔化蒸发或升华。中间薄层区（原子化区）：燃烧完全，温度高，被蒸发的化合物在这里被原子化。是原子吸收分析的主要应用区。第二反应区（电离区）：燃气在该区反应充分，中间温度很高，部分原子被电离，往外层温度逐渐下降，被解离的基态原子又重新形成化合物。（3）试液提升量影响因素：吸液毛细管的内径与长度、通入压缩空气的压强、试液的粘度试液提升量较小时，雾化效率高，测定灵敏度下降；试液提升量太大时，雾化效率低，测定灵敏度不会提高。 通常选择3-6mL/min，雾化效率达10%。（二）无火焰原子吸收光谱测量条件的选择（1）载气：惰性气体 氩气:外部1L/min,内部6070mL/min（2）冷却水：水温20 ，流量12L/min,2030s冷却（3）加热程序的选择干燥：水溶液约100110，对10100L样品，干燥时间15-60s。灰化：绘制A-灰化温度或A-灰化时间的曲线，找到最佳灰化温度和时间。原子化：不同原子有不同的原子化温度，把产生最大信号时的最低温度定为原子化温度。（4）石墨管的清洗：3000 短时间空烧三、干扰因素及消除方法按照干扰机理原子吸收光谱法的干扰分为：（一）物理干扰及消除产生原因：由于溶液的物理性质（如粘度、表面张力、密度和蒸气压等）的变化而引起原子吸收强度下降的效应。 物理干扰是非选择性干扰，对试样各元素的影响基本相同。 物理干扰主要发生在试液抽吸过程、雾化过程和蒸发过程。消除方法：消除物理干扰的主要方法是配制与被测试样相似组成的标准溶液。（二）化学干扰及消除产生原因：液相或气相中待测元素的原子与干扰物质组分之间形成更稳定的化合物。化学干扰是一种选择性干扰。消除