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紫外可见及荧光光谱法一、选择题1、近紫外光的波长范围是（ C ）A. 400750nm B. 10200nm C. 200400nm D. 750nm2、影响摩尔吸光系数大小的是（ C ）A. 吸光物质的浓度 B. 吸收池的长度C. 入射光波长 D. 入射光强度3、要提高分光光度分析的灵敏度，可以通过：（ C ）A. 增大浓度 B. 增大入射光波长C. 增大摩尔吸光系数 D. 增大仪器对光信号的放大倍数4、以波长为1的光波测定某浓度为c的有色溶液的吸光度为A1、透光度为T1；以2光波测定上述溶液的吸光度为A2、透光度为T2。则它们之间的关系式为（ B ）A. A1=A2lgT1/lgT2 B. A2=A12/1C. A1=A22/1 D. A2=A1(lgT1/lgT2)5、某符合比耳定律的有色溶液，当浓度为c时，其透光度为T0；若浓度增加1倍，此时吸光度为（ C ）A. T0/2 B. 2T0 C. 2lgT0 D. (lgT0)/26、某有色溶液的吸光度为0.300，则该溶液在同样厚度下的透光度为（ D ）A. 30% B. 50% C. 70% D. 10-0.307、图1为X、Y两物质的吸收曲线。今欲测定X、Y混合体系中物质Y，应选择的光波长为：（ E ）/nm图1A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 E. 58、在Ni2+和Fe2+的混合试液中，用丁二酮肟镍分光光度法测定Ni2+，用酒石酸配合掩蔽铁。根据图2的吸收曲线，入射光波长宜选用（ D ）A. 440nm B. 460nm C. 480nm D. 500nm E. 520nm图2 1、丁二酮肟镍吸收曲线 2、酒石酸铁吸收曲线9、对于下列关于1.0mol.L-1CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？（ A ）A. 改变入射光波长，亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，不变C. 该溶液的酸度不同时，相等 D. 改变入射光波长，不变10、微量镍光度测定的标准曲线如图3所示。将1.0g钢样溶解成100ml溶液。准确移取此液5ml，在与标准曲线同样的条件下显色，定容为50ml，测得吸光度为0.30，则钢样中镍含量为：（ C ）A. 0.05% B. 0.1% C. 0.5% D.1% E.5%图311、最易发射强荧光的物质通常具有的电子跃迁类型是（ B ）。A. n* B. * C. n* D. *12、提高荧光分析灵敏度的方法是（ A、B、C ）A. 增大入射光的强度 B. 提高荧光食品的荧光信号放大倍数C. 增大荧光物质的摩尔吸光系数 D. 增加荧光物质的浓度13、某化合物分子式为C5H8O，在紫外光谱上的一个吸收带：max224nm，为9750。其最可能的结构：（ A ）A. CH3CH = CHCOCH3 B. CH2 = CHCH2COCH3C. CH3CH = CHCH2CHO D. CH2 = CHCH2CH2CHO14、按经验规则预测下列化合物中紫外吸收波长最长的是：（ A ）15、按经验规则预测下列化合物中紫外吸收波长最长的是：（ C ）二、填空题1、用数学式表示吸光度与透光率的关系： A=-lgT 2、分子在电子能级间的激发跃迁对应于 紫外可见 吸收光谱。 3、分子在振动及转动能级间的激发跃迁对应于 红外 吸收光谱。4、紫外-可见分光光度计中，可见光区常用 钨灯 或 卤钨灯 作光源，紫外区常用 氘灯 或 氢灯 作光源。5、高吸光度示差光度法是在样品室的盖子打开，即无光进入检测器时调节光度计的透光度T= 0% ，然后用比试样中的特测组分浓度稍低的已知标准显色溶液放入光路中调节T= 100% ，然后测定试样显色溶液的吸光度。6、紫外可见分光光度计中，入射光、样品池和检测器三者一般成 直线 关系。7、荧光仪器中，入射光、样品池和检测器三者一般成 直角 关系。8、摩尔吸收系数的单位为 L（molcm）-1 。已知用2.5cm的吸收池在440nm处测量5.0010-4M（摩尔） CoX2络合物溶液的吸光度为0.750，则= 600 。9、吸收光谱曲线是 吸光度A 对 波长 作图，它的作用是 定性分析及选择分析波长 ；工作曲线（校正曲线）是 吸光度A 对 浓度C 作图，它的作用是 定量分析 。10、在max吸光物质的浓度增加一倍，将 不变 。11、混合组分体系的吸光度加和性可表达为A= A1 + A2 + A3 + =1bc1 + 2bc2 +3bc3 + ，它在 组分间无相互作用 条件下成立。12、用分光光度法进行定量分析，要使测得的浓度误差最小，吸光度最好控制在 0.4343 。13、荧光是一种 光致发光 现象，荧光 波长一般比激发光波长 长 。14、荧光物质的两个吸收光谱是 激发光谱 和 荧光发射光谱 。15、温度升高，荧光强度将 减弱 。16、荧光强度F与浓度的关系式为F= 2.303Kl0bc或 2.303l0bc 。17、荧光量子产率的定义是 发射的光子数/吸收的光子数 。18、将下各组物质按荧光增强的顺序从左到右排列。答：a：苯、萘、蒽、丁省； b：苯、氯代苯、碘代苯19、紫外可见分光光度法要使用“参比溶液”调吸光度为 0 ，然后再测定样品显色溶液的吸光度。这是为了 使光强减弱仅与溶液中待测物有关 。20、紫外-可见分光光度计中，紫外区常用 氢弧灯 作光源；用 石英 材料的比色皿。21、某组分的两个显色反应，其定量的工作曲线分别如图中的a和b。问较大的显色反应是 a ；从灵敏度考虑，应选用 a 工作曲线进行定量。三、名词解释：去活（化） 振动弛豫 三重态 max，蓝移四、问答题1、用分光光度法进行定量分析，为什么常将波长选择在max处。2、吸光光度法中为什么要使用参比溶液？3、结合能级跃迁图，叙述荧光产生的基本原理。五、计算题1、1.000g钢样溶于硝酸后，用过磺酸钾将其中的锰氧化为高锰酸根。在容量瓶中稀释至250ml，测得的吸光度为0.001000mol.L-1KMnO4的16倍。试计算钢样中锰的百分含量。答：2.06%2、一含重铬酸根离子和高锰酸根离子的混合溶液，在440nm及545nm处用1cm比色皿测得的吸光度分别为0.385及0.653，求混合溶液中重铬酸根离子和高锰酸根离子的浓度。已知重铬酸根离子在440nm及545nm处的吸光系数分别为370L（molcm）-1、10.8 L（molcm）-1。高锰酸根离子的吸光系数分别92.8 L（molcm）-1、2350 L（molcm）-1。答：Cr=9.7210-4mol/L Mn=2.7310-4mol/L3、浓度为0.51g/ml的Cu2+溶液，用双环己酮草酸二腙光度法于波长600nm处用2cm比色皿测定，T=50.5%，求该法测定铜的摩尔吸光系数和吸光系数a。已知Cu的相对原子量为63.54。答：a=290.9, =184844、维生素C的盐酸溶液在波长245nm处的吸收系约=104。某药含维生素C约2%，现用紫外光度法进行定量。准确称取约0.2g试样，溶解，盐酸酸化，定量转移到容量瓶中（一次），用1cm的比色测定，欲使测量误差最小，应使用多少毫升的容量瓶？维生素C的分子量为176。5、已知1.4610-4mol/L的KMnO4溶液在525nm处用比色皿测得的吸光度为0.857。然后将此溶液放在光路中将仪器调到满刻度（T=100%）后，测量未知高锰酸钾溶液的吸光度为0.203。未知高锰酸钾溶液的浓度是多少？答：1.8110-4mol/L6、甲基橙的离解反应为Hin=H+ + In-，在下列不同pH值的缓冲溶液中，甲基橙的总浓度均为210-4mol/L，用1.00cm比色皿，在520nm处测得吸光度如下，试求甲基橙离子In-的。pH: 0.88 1.17 2.99 3.41 3.95 4.89 5.50A: 0.890 0.890 0.692 0.552 0.385 0.260 0.260答：=13007、一种三烯化合物，其结构式为 ，经部分氢化后得两种化合物，其中一种在紫外光谱的235nm有吸收峰，其结构式为 ；另一种在275nm有吸收峰，其结构式为 。 答： 8、一种直链共轭二烯，分子式为C7H12，其紫外光谱最大吸收在228nm，其结构式可能是：答：CC = CC = CCC9、按经验规则计算下面化合物的紫外吸收峰波长为：答：323nm10、将下列双烯在二醇中的max231nm（=21000），236nm（=1200）和245nm（=1800）与化合物一一对应起来。（C）（B）（A）答：A、245nm；B、236nm；C、231nmCH3OCH2O11、计算化合物 （A） （ B） 的max。答：A、227nm；B、268nm 12、计算下图中化合物的max。13、用摩尔比率法测定配合物MRn的配合比及K稳。配制金属离子浓度固定CM=1.0010-4molL-1，配位体CR的浓度变化的系列显色溶液，测得吸光度变化如图，问配合物的配合比n和K稳各为多少？ 14、某化合物的分子式为C7H10O，经红外光谱测定可知有C=O、CH3、 CH2、及C=C，紫外测定可知其max为257nm。试推测其结构。检测题： 1、可用于可见分光光度计的光源灯是 C 。 A、氘灯B、氢灯C、碘钨灯D、氦灯 2、7220型可见分光光度计的工作波长范围 D 。 A、200400nmB、200800nm C、190900nmD、350800nm 3、光度计中单色器的作用是分光，其分光的重要器件是 B 。 A、棱镜B、棱镜（或光栅）+狭缝 C、光栅D、反射镜 4、显色反应的条件，除了显色剂用量和酸度条件外，还有 A 。 A、显色时间B、入射光波长 C、显色的温度D、待测离子的浓度 5、邻二氮杂菲法测铁，选择的条件是 D 。 A、试液+邻二氮杂菲B、试液+NH2OHHCl C、试液+NaAc+邻二氮杂菲D、试液+NH2OHHCl+NaAc+邻二氮杂菲 6、邻二氮杂菲法测铁，选择 c 作参比。 A、试液空白B、蒸馏水C、试剂空白 7、比色皿所盛溶液的液面高度多少为宜？ C 。 A、3/4B、1/3C、3/4D、1/2 8、测定某有色溶液的吸光度时，用1cm比色皿时吸光度为A。若用2cm比色皿时，吸光度为 A 。 A、2AB、A/2C、AD、4A检测题：（荧光） 1、通常，荧光波长比激发光波长 B 。 A、短B、长C、一样D、不确定 2、维生素B2中核黄素产生的荧光强度在 C 最大。 A、PH=34B、PH=23 C、PH=67D、PH=89 3、核黄素测定时激发波长为 C 时，其荧光强度最大。 A、265nmB、372nmC、442nmD、500nm 4、核黄素测定时荧光波长为 D 时，其荧光强度最大。 A、400nmB、500nmC、610nmD、526nm 5、测定工作曲线时应将 A 的荧光强度读数调至100%。 A、浓度最大的标液B、浓度最小的标液 C、蒸馏水D、储备液 6、荧光分光光度计中荧光单色器与激发光入射方向 C 。 A、一致B、相反C、垂直D、成45o 7、以下关于“荧光法的特点”的选项中错误的是 C 。 A、灵敏度高、可用于痕量分析B、选择性好 C、应用范围和UV/vis相当D、应用不如UV/vis广泛 8、荧光法测量时采用的吸收池，其透光面（抛光面）为 A 面。 A、4B、3C、2D、1 9、荧光分光光度计光源发射的光 D 。 A、只有紫外光B、只有可见光 C、既有可见光也有红外光D、既有紫外光也有可见光 10、荧光法的检测限为 B gmL-1 A、10-610-7B、10-710-9C、10-310-5D、10-10红外光谱法一、填空：1、一般将多原子分子的振动类型分为 伸缩 振动和弯曲振动，前者又可分为 对称伸缩 振动和 不对称伸缩 振动。2、红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区： 远红外区 、 中红外区 、 近红外区 ，其中 中红外区 的应用最广。3、红外光谱法主要研究振动中有 偶极矩 变化的化合物，因此单原子和同核双原子分子 无 红外活性。4、在红外光谱中，将基团在振动过程中有 偶极矩 变化的称为 红外活性 ，相反则称为 非红外活性 ，一般来说，前者在红外谱图上 有 吸收峰。5、当弱的倍频峰位于某强的基频峰 附近 时，它们的吸收峰强度常常 增强 或发生谱峰 分裂 ，这种现象称为 费米共振 。6、 40001300 cm-1区域的峰是由伸缩振动产生，基团的特征吸收一般位于此范围，它是鉴定最有价值的区域，称为 官能团 区； 1300600 cm-1区域中，当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的不同，犹如人的 指纹 一样故称为 指纹区 。二、选择题：1、CO2分子的平动、转动、振动自由度为（ A ）A. 3, 2, 4 B. 2, 3, 4 C. 3, 4, 2 D. 4, 2, 32、乙炔分子的平动、转动、振动自由度为（ C ）A. 2, 3, 3 B. 3, 2, 8 C. 3, 2, 7 D. 2, 3, 73、CO2的基频振动形式中： - + - O=C=O O=C=O O=C=O O=C=O 哪种为非红外活性（ D ）A. B. C. D. OOOO 4、羰基化合物 RCR，RCCl，RCH，RCF中C=O伸缩振动频率最高的为（ D ）A. B. C. D. 5、在不同溶剂中测定羧酸的红外光谱，出现C=O伸缩振动频率最低的为（ D ）A. 甲烷气 B. 正庚烷 C. 乙醚 D.碱液6、在醇类化合物中，OH伸缩振动频率随溶液浓度增加而向低波数移动，其原因是（ B ）A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键增加 C. 诱导效应变大 D. 易产生振动偶合7、某化合物在紫外光区270nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰：27002900cm-1，1725cm-1。则该化合物可能为（ A ）A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯8、某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外光谱中有如下吸收峰：33002500cm-1宽而强的峰，1710cm-1。则该化合物可能为（ C ）A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯9、某化合物在近紫外光区未见吸收带，在红外光谱上有如下吸收峰：3000cm-1左右，1650cm-1，则该化合物可能为（ B ）A. 芳香族化合物 B. 烯烃 C. 醇 D.酮10、某化合物在近紫外光区未见吸收带，在红外光谱上34003200cm-1有强吸收峰，则该化合物最可能为（ C ）A.羧酸 B. 酚 C. 醇 D.醚11、下列异构体，哪组用红外光谱不能区别（ A ）H CH3CH3HCH3HCH3H H H A. C2H5COH与HOCC2H5 B. C=C 与 C=C CH3 CH3 CH3CH3OHCH3CH3C. 与 D. CH3CH2CH2OH与CH3CHCH3三、解谱题：1.某化合物分子式为C8H8，红外光谱数据如下，试推构造式，并注明各峰归属。IR（cm-1）：3050、3060、1640、1600、1500、1420、990、910、760、710 CH=CH22.某化合物的分子式为C6H10，它的红外光谱图如下。试写出其结构式并对标有数据的各峰写出归属。 （答案：CH3CH2CH2CH2CCH）3.下面化合物的分子式为C8H10，红外光谱图如下。试根据它们的特征频率写出结构式，对标有数据的各峰写出归属。 CH3CH3 答案：4.某化合物的分子式为C5H8O，其红外光谱有如下主要吸收带；3020，2900，1690和1620cm1；其紫外吸收光谱在max=227nm，max=104。已知该化合物不是醛，试指出它可以的结构。解：根据分子式计算该化合物的不饱和度：其红外吸收峰分别说明3020cm1； =CH 不饱和化合物，含有双键2900cm1； CH 不饱和1690cm1； C=0 共轭的羰基，占有一个不饱和度1620cm1； C=C 共轭双键，占有一个不饱和度从紫外吸收max=104说明，此跃迁是由*产生的，因此可能有如下结构：CH2=CHCOCH2CH3或者CH3CH=CHCOCH3用Woodward规则计算：前者：母体基数 215nm 后者：母体基数 215nm 因此该化合物为CH3CH=CHCOCH35.某无色液体，其分子式为C8H8O，红外光谱如图所示，试指出其结构。解：该化合物的不饱和度为：从红外光谱上得到如下信息：cm1基团的振动类型对应的结构单元不饱和度化学式31003000160015801450760690不饱和的CH 芳香环的C=C单取代芳环的CHR4C6H51695共轭酮羰基的C=ORCOR1CO300029001360饱和碳氢键上的CHCH3上的CHCH30CH3从上述信息，可以得知该化合为苯乙酮：CH3O 6.某化合物的分子式为C7H5NO，其红外光谱如图所示，试推断其结构。解：该化合物的不饱和度为：从红外光谱上得到如下信息：cm1基团的振动类型对应的结构单元不饱和度310016011590芳基的CH芳香环的C=CR416011510751686单取代芳环的CH22602242N=C=O的N=C+O（费米共振造成裂分）N=C=O4从以上获得的信息，该化合物为：NO 7.某化合物的分子式为C8H7N，熔点29.5，其红外光谱如图所示，试推断其结构。解：不饱和度为6从红外光谱上得到如下信息：cm1基团的振动类型对应的结构单元不饱和度303016071508苯基的CH芳香环的C=CR1R24817对位双取代芳环的CH2217腈基的CN22920饱和碳氢的CH从以上获得的信息，该化合物为：H3CN 检测题： 1、FTIR仪的核心部件是 B 。 A、光源B、干涉仪C、检测器D、计算机 2、提高FTIR仪波数精度的主要方法是 D 。 A、改进干涉仪B、改进检测器 C、提高计算机档次D、采用激光作光源 3、红外光区应用最广泛的光谱范围（cm1）是 B 。 A、200004000B、4000400 C、4000800D、40010 4、研磨固体样品应采用 D 研钵。 A、玻璃B、陶瓷C、铁D、玛瑙 5、沸点较低的液体样品的制备应采用 C 。 A、压片法B、液膜法 C、封闭液体池法D、糊状法 6、仪器接通电源，打开仪器开关后，要经过 D 才能进行测定。 A、预热B、自检 C、设定操作参数D、（A+B+C） 7、对一种橡胶样品的红外光谱测定，应采用 D 。 A、压片法B、溶液法C、糊状法D、衰减全反射法 8、在 D 的情况下，需收集一张新的背景光谱图。 A、更换了光谱仪中的附件B、变换了样品 C、改变了操作参数中某一项的设定值D、A或B或C 9、若样品中含有少量游离水， C 。 A、会损坏吸收池盐窗B、会使测得的光谱图变形 C、A+BD、可以通过背景光谱扣除 10、FTIR仪对测得的光谱图作基线校正时，谱图应是 A 形式。 A、吸光度B、百分透过率 C、干涉图D、A、B、C中任一 11、在红外光谱测定中，对所用溶剂的选择应考虑的因素是 E 。 A、对样品的溶解能力B、所在光谱区有无吸收 C、与样品有无反应D、是否侵蚀盐窗 E、A+B+C+D 12、作红外光谱测定时，样品的浓度和厚度必须控制。否则，图谱出现 D 。 A、尖峰B、肩峰C、双峰D、平头峰色谱法基础 一、填空题1.色谱分析法首先对混合物进行分离 ，然后进行 定性 和 定量 。2.色谱法是一种分离方法，在分离的基础上可进行 分析 和 制备 。3.按流动相的聚集态可将色谱法分为 气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)和超临界流体色谱法(SFC)。4.色谱分离的基础是 混合物中各组分在两相中分配系数的差异 。两个组分是否能够分离以及分离的好坏还与 柱效(动力学因素)和 容量因素(因子)有关。5.由塔板理论可以导出，板高(H)还可以作为表达 (色谱峰)谱带扩张 的指标。6.速率理论认为，谱带扩张是由于色谱动力学因素的影响造成的，这些动力学因素主要有两类，即 扩散 和 传质阻力 。7.对同一组分，检测器的响应值与 进入检测器的(组分的)量 成正比，这是色谱定量的依据。8.由于检测器 对各个组分的灵敏度不一样 ，故色谱定量时往往要使用 校正因子(f) 对色谱峰的峰值进行校正。9.计算理论板数或分离度时，如果tR的单位是min，而W的单位是mm，这时应通过 走纸速度 进行换算，将二者单位统一。10.完成下表：组分tR/minW/minnA6.40.453236B14.41.072898C15.41.162820D20.71.45326111.完成下表： 组分tR/min114.41.10215.4空气4.212.完成下表(共2分)组分tR/minKA6.40.52B14.42.43C15.42.67D20.73.93空气4.213.完成下表(共2分)组分tR/minW/minR114.41.070.897215.41.16二、选择题1.色谱法中用于定量的参数是( D )A：保留时间B：相对保留值C：半峰宽D：峰面积2.色谱法中用于定性的参数是( A )A：保留时间B：分配系数 C：半峰宽 D：峰面积*3.气相色谱法中可以利用文献记载的保留数据定性，目前最具参考价值的是( D )A：调整保留体积B：相对保留值C：保留指数D：相对保留值和保留指数4.Tswett用石油醚作冲洗剂分离植物色素时采用的方法是( B ) A：LLCB：LSCC：SECD：IEC5.衡量色谱柱选择性的指标是( C )A：分离度B：容量因C：分离因子D：分配参数6.柱色谱法中直接表示组分在固定相中停滞时间长短的保留参数是( A )A：调整保留时间B：保留时间C：相对保留值D：保留指数7.用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是( C )A：外标法B：内标法C：归一法8.以下定量方法中，不使用校正因子(f)的是( A )A：外标法B：内标法C：归一法9.衡量色谱柱柱效能的指标是( C )A：分离度B：容量因子C：塔板数D：分配系数 三、计算题：(5分)1. 在一只理论板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的保留时间分别为810s和825s，计算分离度R.2.GLC分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：组分空气正戊烷丙酮tR/min0.755.352.45计算相对保留值丙酮，正戊烷 和分离因子()。3.计算完成下表：组分正庚烷甲苯正辛烷tR/min14.0816.3225.11保留指数（）700725.58004.用内标法测定环氧丙烷中的水分含量。称取0.0115g甲醇，加到2.2679g试样中，测得水和甲醇的色谱峰高分别为148.8和172.3mm。水和甲醇(内标物)的校正因子分别为0.55和0.58，试求水的质量分数。5.由分离度（R）的定义式，假设，导出R的表达式解： 由 ，可得再由可得：而，代入得6. 分离度（R）的表达式中有 Purnell方程证明：当计算某一难分离物质对（1和2）的分离度时，采用式的R值比用式得出的R值小。证： /： 将，代入：18.分配系数分别为100和110的两组分，在相比(Vs/Vm)为0.2的柱上分离。欲使分离度=1.2，需多长的色谱柱?(设H=0.2mm)解：设，由可得：而 又 代入上式，得： n = 2788 L = nH=558mm56cm9.取1L水样，使之通过一只吸附柱将其中的酚类化合物吸附，然后以甲醇洗脱，收集全部洗脱液，定容25.00ml作为试液。以甲醇作溶剂配制含苯酚0.50g.ml-1 的标准溶液。在同样的色谱条件下，分别将20l试液和20l标准溶液注入色谱柱，从色谱图上测得试液中苯酚峰面积Ax=1059(mAu.s)，而标准溶液中苯酚峰面积As=3287(mAu.s)，计算水样中苯酚的含量(mg.L-1 )。气相色谱法 一、填空题1.气相色谱仪常用的检测器有FID、TCD、ECD、和FPD。2.气相色谱仪由以下六个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和放大、记录系统。3.气相色谱法使用的载气一般可用H2、N2 、He、Ar(写三种算对，若写Air或O2错) 。4.气相色谱中欲实现快速分离，可采取以下措施： 适当提高柱温 、增加载气流速 、减小df、使用相对分子质量较小的气体作载气等 。5.分析宽沸程组分的混合物时，应采用 程序升温 气相色谱法。6.GC中为分析以下组分，应选用哪种检测器：CH3COCH3中微量H2O： TCD 啤酒中微量的硫化物： FPD 蔬菜中六六六、DDT残留量： ECD 苯和甲苯的异构体： FID 7.现在许多色谱仪都配有计算机，计算机的功能主要有两个方面：一是 控制操作条件 ；二是 信号记录、数据处理、结果打印 。8.分离测定以下化合物，宜选用哪种色谱技术：聚苯乙烯相对分子质量分布： SEC ；水体中的多环芳烃： RPLC ；氨基酸： IEC ；Ca2+、Ba2+、Mg2+： IEC ；大气中的有害气体： 气固色谱 ；水体中的酚类物质： GC(衍生)或RPLC(富集) 。9.试按检测原理将气相色谱中常用的TCD、FID、ECD分类：质量(流量)敏感型检测器： FID ；浓度敏感型检测器： TCD、ECD 。10.气相色谱中使用皂膜流量计测柱出口的体积流速(F0)，须经以下的校正才能得到流动相的平均体积流速(Fc)： 温度校正、 压力梯度校正 和 水的饱和蒸气压校正 。11.气液色谱中柱温的上限取决于 固定液的最高使用温度 。12.要解决“洗脱色谱的一般问题”，在气相色谱中多采用 程序升温 技术，而在液相色谱中多采用 梯度洗脱 技术。二、选择题 1.使用TCD时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为( B )A：N2 B：H2 C：Ar2.下列因素中，对TCD灵敏度没有影响的是( D )A：池体的温度B：热敏元件的电阻-温度系数C：桥流 D ：柱长 3.气相色谱中，液体样品最常用的进样器是( C )A：六通阀B：医用注射器 C：微量注射器 4.气液色谱中，装填好的色谱柱使用前须老化。以下选项中与老化目的无关的是( D )A：除去残余溶剂和挥发性杂质 B：促进固定液均匀牢固地分布在载体上C：使柱中填料分布更均匀 D：使色谱柱连接更牢固 5.某分配色谱上，a、b、c、d和e五个组分的分配系数分别为480、360、490、496和473 ，它们在色谱柱上的流出的先后顺序是( A )A：b、e、a、c、d B：a、b、c、d、eC：e、d、c、b、a D：d、c、a、e、d三、计算题 1.GC分析丙烯和丁烯的混合物得到如下数据： 组分tR/minW/min空气0.50.2丙烯3.50.8丁烯4.81.0计算：k丁烯 =? 丙烯和丁烯的分离度(R)。解： 2.GLC分析化合物A，得到如下数据： 组分tR/min正二十四烷9.81A10.20正二十六烷11.56试计算A的保留指数。 提示：一定温度下同系物的调整保留值的对数与碳原子数目Z 呈线性关系：logtR = aZ + b，a,b为常数解：Z和Z+1表示两个相邻正构烷烃的碳原子数，先根据碳数规律，求出正二十五烷的log=aZ + b log9.81= a24 + b 0.992 = 24a + b log11.56= a26 + b 1.062 = 26a + b解之，a = 0.0355 b = 0.14 log=250.0355 + 0.14 = 1.027而 log= 1.009则 3.气相色谱法测定水体中的酚类物质通常采用乙酸酐作衍生化试剂，将酚转化为相应的酚类，再用甲苯作苯取剂，FID检测。今取水样1L，加入1ml乙酸酐，在水浴上30保持3min ，然后加入10ml甲苯振荡萃取1min，有机相经无水硫酸钠干燥收集在浓缩管中，以干燥N2 吹拂蒸发至10ml，制成试液。另配制含苯酚25g.ml-1的水溶液，取10ml乙酰化 ，再以10ml甲苯萃取，制成标准溶液。在同样的色谱条件下，分别将1l试液和1l标准溶液注入色谱柱，从色谱图上测得试液 中苯酚峰面积为Ar=105.6(mV.s)，而标准溶液中苯酚峰面积为As=328.7(mV.s)。计算水样中苯酚的含量(mg.L-1)。解：C标 = 25 mg.L-1 C试=（105.625）/328.7 = 8.0 mg.L-1C水样 = （8.01.0）/1000 = 8.010-3 mg.L-1检测题： 1、通常，苯系物色谱图上六个峰的归属是 C 确定的。 A、参考有关文献、结合经验B、根据组分的极性及沸点计算 C、用纯物质在同样条件下进样，比较保留值D、利用质谱及其他方法 2、采用“归法”的基本要求是 A 。 A、混合物中所有组分都必须出峰B、混合物组分之间必须达到基线分离 C、混合物中主要组分都能流出色谱柱并在检测器上产生信号 D、混合物中所有组分都能流出色谱柱 3、以下关于“校正因子(f)”的选项中错误的是 D 。 A、f为相对响应值的倒数B、fiAi正比于i组分的量 C、参比物质的校正因子f=1D、参比物质的f1 4、获得待测组分(i)的校正因子的方法通常是 B 。 A、查阅有关文献 B、将已知质量的待测组分(i)与标准物质（s）混匀、取适量进样，将到二者的峰面积，然后计算 C、准确称取一定量的i、进样，得到其峰面积D、由i的结构式计算 5、以下关于“影响分离度（R）的因素”的选项中错误的是 B 。 A、动力学因素B、柱温和载气流速 C、热力学因素D、容量因子 6、以下关于“计算、使用理论板数（n）的注意事项”的选项中错误的是 A 。 A、n是柱效能指标，因此对指定的色谱柱是常数B、应指明组分和色谱柱 C、计算n时保留值和峰宽应统一单位D、nneff 7、构成气相色谱仪的六个系统中较重要的是 B 。 A、气路系统和分离系统B、色谱柱和检测器 C、进样系统和放大、记录系统D、检测系统和温控系统 8、以下选项中不是TCD的特点的是 A 。 A、破坏型检测器B、通用型检测器 C、浓度敏感型检测器D、灵敏度较低 9、色谱定性分析的基本参数是 D 。 A、峰高B、峰面积C、峰宽D、保留值 10、色谱柱可分为 A 。 A、填充柱和毛细管柱B、不锈钢柱和玻璃柱 C、空心柱和实心柱D、长柱和短柱 11、以下规格的微量注射器中，有寄存容量是 D 。 A、B、C、D、 12、关机时“先断电、后断气”的原因是 C A、避免损坏色谱柱B、避免损坏热敏元件 C、（A+B）D、节约用电 13、高压气体钢瓶的标识国家有统一规定，以下选项中“瓶身颜色、标字颜色”是H2的是 D 。 A、白、红B、黑、白C、黑、黄D、深绿、红14、采用TCD，常采用以下哪种气体作载气？ C 。 A、纯氮B、ArC、H2D、He 检测题： 1、以下关于“选择内标物（S）的注意事项”的选项中，错误的是 D 。 A、内标物峰应与试样中所有的组分的峰完全分离 B、内标物峰与待测组分峰毗邻 C、内标物纯度要高、容易获得 D、内标物的校正因子应当已知 2、以下关于“外标法定量的要点”的选项中错误的是 D 。 A、含待测组分的标准样和试样在相同条件下进行色谱分析 B、标样和试样的进样量相等 C、不使用校正因子(f)D、要用校正因子(f) 3、新编大学化学实验P171酒样中己酸乙酯的质量浓度内标法计算式导出的条件不是 C 。 A、以内标物为基准，fs=1 B、测定己酸乙酯校正因子的标液中己酸乙酯和内标物的体积相同 C、白酒的密度以1.0gmL-1计 D、10.0mL酒样中加入内标0.20ml后，总体积仍以10.0ml计 4、以下选项中不是FID的特点的是 C 。 A、破坏型检测器B、质量（流量）敏感型检测器 C、灵敏度较低D、对含碳有机物有响应 5、分配色谱的固定相是 C 。 A、分子筛B、硅藻土C、固定液+载体D、固定液 6、净化管中装有吸附剂以除去气体中的杂质和水分，以下关于“净化管内填充剂”的选项中错误的是 D 。 A、活性碳B、硅胶C、分子筛D、硅藻土 7、以下规格的微量注射器中，针尖内有不锈钢丝的是 A 。 A、B、C、D、 8、以下气体不能作载气的是 A 。 A、纯氧B、纯氮C、H2D、He 9、以下关于“程序升温气相色谱法”的选项中，错误的是 B A、PTGC用于沸程宽的混合物的分离B、PTGC用于气体分离C、PTGC用于组分多的混合物的分离D、PTGC是解决“洗脱色谱的一般问题”的重要措施 10、色谱定量分析的基本参数是 B 。 A、峰宽B、峰面积C、保留值D、分离度高效液相色谱法一、 填空题1.与气相色谱法相比较，液相色谱法不受试样 挥发性 和 热稳定性 的限制，非常适合于分离沸点高、极性强、热稳定性差的 生化物质 、 离子型 、 高分子等化合物。2.体积排除色谱法(SEC)主要用来分离相对分子质量103的非离子型化合物。SEC包括两种技术：一是 凝胶渗透色谱法 ，一是 凝胶过滤色谱法 。3.高效液相色谱法所使用的流动相在进入高压泵