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文档简介

7.均匀试验设计本章要点:均匀试验设计的概念,特点;均匀试验均匀性准则,均匀试验基本方法和应用。重点:因素、水平数确定,均匀试验设计表选择和使用;含有定性因素的均匀设计。难点:如何采用均匀试验设计求得最佳试验结果,难点就在如何进行数据分析,目前可以通过数据处理软件SAS、Minitab 、Mathematics、MATLAB、SPSS等进行,因此必须掌握其中一种,使得均匀试验设计发挥出真正作用。7.1均匀试验设计的概念与特点均匀试验设计就是只考虑试验点在试验范围内均匀分布的一种试验设计方法,是部分因子设计的主要方法之一。它适用于多因素、多水平的试验设计场合。试验次数等于因素的水平数, 是大幅度减少试验次数的一种优良的试验设计方法。和正交试验设计相比,均匀设计给试验者更多的选择,从而有可能用较少的试验次数获得期望的结果。均匀设计也是电脑仿真试验设计(computer experiments)的重要方法之一,同时也是一种稳健试验设计(robust experimental design)。70 年代以来,我国推广“正交设计”方法并取得丰硕的成果。然而当试验需考察的因素较多,且每个因素有较多的水平时,运用“正交设计”方法所需做的试验次数仍会较多,以至难于安排试验。设一个试验中有m个因素,它们各自取了n个水平若用正交试验法来安排这一试验,欲估计某一因素的主效应,在方差分析模型中占n1个自由度,m个因素共有m(n1)个自由度如果进一步考虑任两个因素的交互作用,共有 个这样的交互作用,每个占(n1)2个自由度上述两项自由度之和为m(n-1)1/2 m(m-1)(n-1)2,若高阶交互作用可以忽略,其试验数必须大于m(n-1)1/2 m(m-1)(n-1)2。例如,在一个5因素三水平的试验中,试验数必须大于521/2542250。在多数试验中上述的主效应和二因素间的交互作用可能不同时显著,若试验前已有足够的证据可忽略某些主效应或交互效应,则试验数可以适当地减少。可惜,在许多试验中,试验者在试验前并不十分清楚哪些主效应和交互效应可以忽略,这时试验者似乎只好选择做50次试验以上的方案了,于是,在文献中强烈推荐使用二水平试验,这时m(n-1)1/2 m(m-1)(n-1)2m+1/2 m(m-1) 当m增加时,其试验数增加的速度为m2阶,对大多数试验可以接受。众所周知二水平试验只能揭示响应和因素之间的线性关系,二水平试验只能拟合响应和因素之间的二次多项式关系。当响应和因素之间的关系为高次多项式或非线性关系时,就需要更高水平的试验这时方差分析模型要求的试验次数使试验者望而止步。具体的例子是1978 年原七机部在进行某项产品的试验设计时,须考虑5 因素31 水平,且要求试验次数不能超过50 次。 5 因素31 水平可能的试验次数多达2 800 多万次,为研究其数学模型曾试用国外的方法,长时间得不到理想的结果,而运用“正交设计”方法,5 因素31 水平的试验次数为312961 。为解决该难题,我国著名的数理统计专家方开泰与数论专家王元合作,将数论理论成功地应用于试验设计问题中,创立了一种全新的试验设计方法“均匀设计试验法”,运用该方法于上述的5因素31 水平的试验问题, 仅做31 次试验,其效果便接近于2 800 多万次的试验,成功地解决了该难题。多年来,我国数学界在数论的理论研究与应用研究两方面都卓有成效“, 均匀设计”方法的创立就是其中一个例子。10 多年来,“均匀设计”方法已广泛应用于国内的军工、化工、医药、食品等领域,并取得显著的成效。在国际上“均匀设计”也已得到承认和应用,引起了国际数学界的重视。 本章介绍均匀试验设计的思想、方法、及数学处理。7.2 均匀设计的思想正交设计法是从全面试验中挑选部分试验点进行试验,它在挑选试验点时有两个特点,即“均匀分散,整齐可比”。“均匀分散”使试验点具有代表性,“整齐可比”便于试验的数据分析。 然而,为了照顾“整齐可比”,试验点就不能充分地“均匀分散”,且试验点的数目就会比较多(试验次数随水平数的平方而增加) 。“均匀设计”方法的思路是去掉“整齐可比”的要求,通过提高试验点“均匀分散”的程度,使试验点具有更好的代表性,使得能用较少的试验获得较多的信息。均匀设计沿用近30 年来发展起来的“回归设计”方法,运用控制论中的“黑箱”思想,把整个过程看作一个“黑箱”,把参与试验的因素x1 , x 2 , , x n ,通过运用均匀设计法安排试验,作为系统的输入参数,而把实验指标(结果) Y 作为输出参数,如图7-1。图7-1 试验因素(输入) 与试验指标(输出) 系统在数学上可把输出参数Y 与输入参数x i ( i = 1 ,2 ,. . . , n) 的关系用函数式表示为Y = f ( x 1 , x2 , , x n) . (7-1)函数的模型对不同的系统可根据理论或凭经验进行假设,然后根据试验结果运用回归分析等方法确定模型中的系数,具体计算可使用国内外现已广泛流行的统计软件SAS、Minitab 、Mathematics、MATLAB、SPSS等在计算机上进行。不同系统的函数模型的形式及复杂程度可能相差很大,线性模型是最简单也是较常用的一种,但在现实中往往有其局限性,尤其当输入参数取值范围较大时,正如几何中曲线在局部可用直线段近似表示,在较大范围内直线段表示就会有较大的偏差。当线性模型假设失效时,可以考虑多项式模型(2 次的或更高次的) ,还可以考虑非多项式模型。任何模型假设都必须通过试验进行检验和评价以确定取舍。利用建立的回归模型,可估计各因素的主效应和交互效应,还可进行预测、预报等。7.3 均匀设计表与正交试验设计相似,均匀设计也是利用一种表格来安排试验的,这种表格称为均匀设计表。均匀设计表是根据数论在多维数值积分中的应用原理构造的,它分为等水平和混合水平两种。7.3.1 等水平均匀设计表均匀设计和正交设计相似 ,也是通过一套精心设计的表来进行试验设计的。附录 给出了16个等水平均匀设计表和相应的使用表。每一个均匀设计表有一个代号Un(nm)或U*n(nm),其中“U”表示均匀设计,下标“n” 表示要做n 次试验,括号“n”表示每个因素有n个水平(试验时水平数可以小于试验次数,但必须能被试验次数整除),“m”表示该表有m个因素(列)。U的右上角加“*”和不加“*”代表两种不同类型的均匀设计表。表71和表73分别为均匀表U7(74) 和U*7(74)。通常加“*”的均匀设计表有更好的均匀性,应优先选用。每个均匀设计表都附有一个使用表,它指示我们如何从设计表中选用适当的列,以及由这些列所组成的试验方案的均匀度。表7-2是U7(74)的使用表。它告诉我们,若有两个因素,应选用1,3两列来安排试验;若有三个因素,应选用1,2,3三列,最后1列D表示刻划均匀度的偏差(discrepancy),偏差值越小,表示均匀度越好。 若有两个因素,若选用U7(74)的1,3列,其偏差D=0.2398,选用U*7(74)的1,3列,相应偏差D=0.1582,后者较小,应优先择用。有关D的定义和计算将在后面介绍。可见当Un表和U*n表能满足试验设计时。应优先使用U*n表。表7-1 U7(74) 表7-2 U7(74)的使用表因素试验号123411236224653362444153553126654177777s列号D21 30.239831 2 30.372141 2 3 40.4760表7-3 U*7(74) 表 7-4 U*7(74) 的使用表因素试验号123411357226263317544444557136626277531s列号D21 30.158232 3 40.2132均匀设计有其独特的布(试验)点方式,其特点表现在:1)每个因素的每个水平做一次且仅做一次试验。2)任两个因素的试验点点在平面的格子点上,每行每列有且仅有一个试验点。如表75U7(76)的第一列和第三列点成图72。性质1)和2)反映了试验安排的“均衡性”,即对各因素,每个因素的每个水平一视同仁。3)均匀设计表任两列组成的试验方案一般并不等价。例如用U7(76)的1,3 和1,6列分别画图,得图72和图73。我们看到,图72的点散布比较均匀,而图73的点散布并不均匀。均匀设计表的这一性质和正交表有很大的不同,因此,每个均匀设计表必须有一个附加的使用表。4)当因素的水平数增加时,试验数按水平数的增加量在增加。如当水平数从9水平增加到10水平时,试验数n 也从9增加到10。而正交设计当水平增加时,试验数按水平数的平方的比例在增加。当水平数从9到10时,试验数将从81增加到100。由于这个特点,使均匀设计更便于使用。图72 均匀分布1,3列 图73 不均匀分布1,6列表 7-5 U7(76) 表7-6 U7(76)使用表因素试验号1234561123456224613533625144415263553164266543217777777s列号D21 30.239831 2 30.372141 2 3 60.47607.3.2 混合水平的均匀设计表均匀设计表适用于等水平试验,但是在具体试验中,很难保证不同因素的水平数相等,直接利用等水平均匀设计表就有困难。为了适应实际情况的千变万化,在应用均匀设计时,需要灵活加以应用。不少作者有许多巧妙的应用和建议,很值得参考。如a)均匀设计与调优方法共用;b)分组试验;c)拟水平法。本节仅介绍拟水平法在均匀设计法中的应用。若在一个试验中,有二个因素A和B为三水平,一个因素C为二水平。分别记它们的水平为A1,A2,A3,B1,B2,B3,C1,C2。这个试验可以用正交表L18(237)来安排,这等价于全面试验,并且不可能找到比L18更小的正交表来安排这个试验。是否可以用均匀设计来安排这个试验呢?直接运用是有困难的,这就要运用拟水平的技术。若我们选用均匀设计表U*6(64),按使用表的推荐用1,2,3前3列。若将A和B放在前两列,C放在第3列,并将前两列的水平合并:1,21,3,42,5,63。同时将第3列水平合并为二水平:1,2,31,4,5,62,于是得设计表(表77)。这是一个混合水平的设计表U6(3221)。这个表有很好的均衡性,例如,A列和C列,B列和C列的二因素设计正好组成它们的全面试验方案,A列和B列的二因素设计中没有重复试验。可惜的是并不是每一次作拟水平设计都能这么好。例如我们要安排一个二因素(A,B)五水平和一因素(C)二水平的试验。这项试验若用正交设计,可用L50表,但试验次数太多。若用均匀设计来安排,可用U*10(1010)。由使用表指示选用1,5,7三列。对1,5列采用水平合并1,21,9,105;对7列采用水平合并1,2,3,4,51,6,7,8,9,102,于是得表78的方案。这个方案中A和C的两列,有二个(2,2),但没有(2,1),有二个(4,1),但没有(4,2),因此均衡性不好。表7-7 拟水平设计U6(3221)NoABC1(1)1(2)1(3)12(2)1(4)2(6)23(3)2(6)3(2)14(4)2(1)1(5)25(5)3(3)2(1)16(6)3(5)3(3)2表7-8 拟水平设计U10(5221)NoABC1(1)1(5)3(7)22(2)1(10)5(3)13(3)2(4)2(10)24(4)2(9)5(6)25(5)3(3)2(2)16(6)3(8)4(9)27(7)4(2)1(5)18(8)4(7)4(1)19(9)5(1)1(8)210(10)5(6)3(4)1表7-9 拟水平设计U10(5221)NoABC1(1)1(2)1(5)12(2)1(4)2(10)23(3)2(6)3(4)14(4)2(8)4(9)25(5)3(10)5(3)16(6)3(1)1(8)27(7)4(3)2(2)18(8)4(5)3(7)29(9)5(7)4(1)110(10)5(9)5(6)2若选用U*10(1010)的1,2,5三列,用同样的拟水平技术,便可获得表7-9列举的U10(5221)表,它有较好的均衡性。由于U*10(1010)表有10列,我们希望从中选择三列,由该三列生成的混和水平表U10(5221)既有好的均衡性,又使偏差尽可能地小,经过计算发现,表7-9给出的表具有偏差D=0.3925,达到了最小。 本书附录给出了一批用拟水平技术而生成的混合水平的均匀设计表。7.4均匀性准则 我们曾指出均匀设计在使用时由于选择的列不同,试验的效果也大不相同,于是建议读者按使用表的推荐去选列,那么使用表又是如何产生的呢?设我们要从均匀设计表Un(nm)中选出s 列,则可能的选择有种可能,我们要从中选择一个最好的,这里必须对“好”和“坏”有明确的含义,表Un(nm)是由它的生成向量所唯一确定的,选择s列,本质上就是从h 中选择s 个,由这s个数生成的均匀设计表为,这是一个ns 矩阵。它的每一行是s维空间中的一个点,故n行对应中的n个点,若这n个点在试验范围内均匀,则试验效果好,否则试验效果不好。因此,比较两个均匀设计表 和 的好坏等价于比较由它们所对应的两组点集的均匀性。于是我们必须给出均匀性度量。度量均匀性准则很多,其中偏差(discrepancy) 是使用历史最久,为公众所广泛接受的准则,我们先给出它的定义。 设Un(nm) 是一个均匀设计表,若把它的每一行看成m 维空间的一个点,则Un(nm) 给出了n个试验点,这些点的坐标由1,2,n 组成,用线性变换将1, ,n 均匀地变到(0,1)之间如下: 若用qki表示Un(nm)中的元素,则上面的变换等价于令 (7-2)于是n 个试验点变换成 中的n个点:.考虑原n个试验点的均匀性,等价于考核在的均匀性。 定义2 设为中的n 个点,任一向量,记为矩形0,x的体积,为 中落入0,x的点数,则 (7-3)称为点集在中的偏差(discrepancy)。为什么偏差可以用于度量点集散布的均匀性呢?若n个点 在中散布均匀,则 表示有多少比例的点落在矩形0,x中,它应当和该矩形的体积v(x)相差不会太远。 如果用统计学的语言来解释偏差,令 (7-4)表示的经验分布函数,式中I.为示性函数,令F(x)为 上均匀分布的分布函数,于是(73) 定义的偏差可表为 (7-5) 偏差实际上就是在分布拟合检验中的Kolmogorov-Smirnov统计量,它给出了经验和理论分布之间的偏差。 在中任给n个点,如何计算它们的偏差对均匀设计表的构造十分重要。长期以来,一直没有人给出一个实用的算法.当方开泰在1978年提出均匀设计时,只好把偏差展开成级数,取其首项,给出近似偏差的准则。此方法方便计算,但有时有大的偏差,而且只适用于好格子点法构造的均匀设计,不能计算正交设计等其它方法所产生试验点的偏差,最近Bundschuh和朱尧辰给出了计算偏差的算法,当因素数不太多时,他们的算法可以精确地求出任何点集的偏差。 设我们要从均匀设计表Un(nm)中选出s列,使其相应的均匀设计有最小的偏差.当m和s较大时,由m 列中取出s列的数目有之多,要比较这么多组点集的均匀性工作量很大.于是需要有简化计算和近似求解的方法,这里仅仅介绍利用整数的同余幂来产生的办法。 令a为小于n的整数,且a,a2(mod n),at(mod n)互不相同,at+1=1(mod n),则称a对n的次数为t,例如 (mod 5)则2对5的次数为3.又如 (mod 9)表示3对9的次数为4.一般若a对n 的次数大于或等于s-1,且(a,n)=1,则可用(mod n) (7-6)作为生成向量,故a称为均匀设计的生成元.然后在一切可能的a(最多n-1个)中去比较相应试验点的均匀性,工作量则大大减少。理论和实践证明,这种方法获得的均匀设计使用表仍能保证设计的均匀性。于是,给定n 和s ,只要求得最优的a, 便可获得生成向量,从而获得相应的均匀设计表。表710对奇数n(5n31,n=37)给出了Un表的生成元及其相应均匀设计的偏差.同时对偶数n(6n30)给出了U*n表的生成元和相应的偏差。.类似地,对奇数n,我们也获得U*n表的生成向量和相应均匀设计表的偏差(表7-11)。 i)对奇数n, U*n表比Un表有更好的均匀性,例如n=15,s=4时,U15(154)的偏差为D=0.2772,而U*15(154)的偏差为D=0.1511,后者比前者相对降低了表7-11中p%一列给出了所有情形偏差降低的百分比.为了直观起见,我们将表7-10和表7-11的偏差点成图7-4.我们按s=2,3,4,5分成四个图.图中“+”表示奇数n的Un表的偏差,“*”表示偶数表7-10 Un和U*n的生成元和相应设计的偏差n23456752(.3100)2(.4570)63(.1875)3(.2656)3(.2990)73(.2398)3(.3721)3(.4760)84(.1445)4(.2000)2(.2709)94(.1944)4(.3102)2(.4066)107(.1125)7(.1681)5(.2236)5(.2414)7(.2994)117(.1634)7(.2649)7(.3528)7(.4286)7(.4942)125(.1163)6(.1838)6(.2233)4(.2272)6(.2670)6(.2768)135(.1405)6(.2308)6(.3107)6(.3814)6(.4439)6(.4992)1411(.0957)7(.1455)7(.2091)1511(.1233)7(.2043)7(.2772)1610(.0908)5(.1262)5(.1705)5(.2070)10(.2518)2(.2769)1711(.1099)10(.1832)10(.2501)10(.3111)10(.3667)10(.4174)188(.0779)9(.1394)9(.1754)4(.2047)3(.2245)9(.2247)198(.0990)8(.1660)14(.2277)14(.2845)14(.3368)14(.3850)2013(.0947)5(.1363)10(.1915)10(.2012)10(.2010)2113(.0947)10(.1581)10(.2089)10(.2620)10(.3113)229(.0677)17(.1108)17(.1392)17(.1827)17(.1930)11(.2195)2317(.0827)15(.1397)17(.1930)11(.2428)17(.2893)11(.3328)2411(.0586)6(.1031)6(.1441)12(.1758)12(.2064)12(.2198)2511(.0764)11(.1294)11(.1793)11(.2261)4(.2701)9(.3115)2616(.0588)10(.1136)5(.1311)5(.1683)16(.1828)5(.1967)2720(.0710)20(.1205)20(.1673)20(.2115)16(.2533)16(.2927)2818(.0545)7(.0935)7(.1074)16(.1381)7(.1578)7(.1550)2923(.0663)9(.1128)7(.1596)16(.1987)16(.2384)16(.2760)3022(.0519)22(.0888)18(.1325)18(.1465)18(.1621)11(.1924)3114(.0622)12(.1060)22(.1477)12(.1874)12(.2251)22(.2611)3717(.0524)23(.0931)17(.1255)7(.1599)7(.1929)7(.2245)表7-11 奇数n的U*n表的生成向量和相应设计的偏差ns生成向量Dp%723(1,5)(3,5,7)0.15820.213234.0342.70923(1,3)(3,7,9)0.15740.198019.0336.171123(1,5)(5,7,11)0.11360.230730.3912.9113234(1,9)(1,9,11)(1,5,9,11)0.09620.14420.207631.5337.5233.18152345(1,7)(1,5,13)(1,5,9,13)(5,7,9,11,15)0.08330.13610.15110.209032.4433.3845.4924.6017234(1,7)(1,7,13)(7,11,13,17)0.08560.13310.178522.1127.3528.63192345(1,9)(1,3,11)(1,3,7,11)(7,9,11,13,19)0.07550.13720.18070.189723.7417.3520.6433.32212345(1,13)(1,7,9)(1,5,7,13)(1,9,13,17,19)0.06790.11210.13810.175928.3029.1033.8932.86232345(1,17)(11,17,19)(1,7,13,19)(11,13,17,19,23)0.06380.10290.13100.169129.6226.3432.1230.35252345(1,11)(3,5,25)(5,7,9,25)(11,15,17,19,21)0.05880.09750.12100.153223.0424.6532.5232.24272345(1,11)(1,9,15)(1,11,15,25)(5,13,17,19,27)0.06000.10090.11890.137815.4916.2728.9334.85292345(1,19)(1,17,19)(1,17,19,23)(13,17,19,23,2)0.05200.09140.10500.173016.2718.9734.2112.93312345(1,9)(1,9,19)(3,13,21,27)(5,9,11,17,19)0.05540.09080.11000.143110.9314.3425.5223.64U*n表的偏差,“0”为奇数n的U*n表的偏差。由四个图中也明显看到U*n表有更好的均匀性。ii) 若n固定,当s增大时,Un表(或U*n表)的偏差也随之增大。若s固定,Un表的偏差随n的增大而减小。而U*n表的偏差一般也随n的增大而减少,但有少数例外,其原因是它们的Un+1表的可能列数E(n+1)不太多,由其中选择s的可能组合也不多,从而最小偏差相对偏大。 iii)表7-10列举的U*n 和Un 是由生成元方法生成的,其生成向量具有(76)的结构,而表7-10的U*n是考虑从Un+1表中选出s列的一切可能的组合,所以生成向量中不一定包含1,当然也不具有(76)的结构。 值得指出的是,均匀性度量的方法很多,最初王元,方开泰提出了近似偏差(discrepancy)的均匀性准则,利用这个准则,他们给出了n31的使用表。丁元利用最优试验设计理论中的A-最优和D-最优准则,给出了相应的使用表,类似于丁元的思想,张学中用设计矩阵的条件数作为均匀性指标,并且对n31及n=53用多种准则给出了使用表,蒋声和陈瑞琛从几何的观点提出了体积距离的度量。方开泰和郑胡灵也是从几何的角度建议用最大对称差的条件来度量均匀性,并提出均匀性度量必须要满足的条件,方开泰和张金廷总结归纳了各种均匀性准则,系统地讨论了它们的关系和比较它们的优劣,最终推荐了由设计矩阵所诱导矩阵的特征的方差作为均匀性标准,并且也给出了n31的使用表。图7-4 Un和Un*表的偏差点图7.5均匀试验设计的基本方法均匀试验设计的基本步骤与正交试验设计一样,也包括试验方案设计与试验结果分析两部分。7.5.1试验方案设计1) 明确试验目的,确定试验指标。如果试验要考察多个指标,还要将多个指标进行综合分析。2) 选因素。根据实际经验和专业知识,挑选出对试验指标影响较大的因素3) 确定因素的水平。结合试验条件和以往的实践经验,先确定因素的取值的范围,然后在这个范围内取适当的水平。由于Un奇数表的最后一行,各个因素的最大水平数相遇,如果各个因素的水平序号与水平的实际数值的大小顺序一致,则会出现所有因素的高(低)水平相遇的情况,如果是化学反应,则会出现因反应太剧烈而无法控制的现象,或者反应太慢,得不到试验结果。为了避免这样情况,可以随机排列因素得水平序号,另外使用U*n均匀表。4) 选择均匀设计表选择均匀设计表是均匀设计很关键得一步,应根据欲研究的因素数和试验次数来选择。均匀设计试验结果没有整齐可比性,试验结果不能用方差分析,须采用多元回归分析法,找出描述多个因素(x1,x2xm)与响应值Y之间得统计关系的回归方程。若各个因素与响应值Y之间的关系是线性的,多元回归方程为: Y01X1+2X2+mXm 7-7要求出这m个回归系数(0可由m个回归系数求出)就要m个方程,为了对求得的方程进行检验还要增加一次试验,共需m+1次试验,应该选择试验次数大于或等于m+1的均匀设计表。当回归为非线性时,或因素间存在交互作用时,可回归为多元高次方程。如因素与响应值为二次关系时,回归方程为: 7-8 式中XiXj反映因素间的交互效应,Xi2反映因素的二次项的影响,回归方程的系数总计为: 7-9也就是说,为了求得二次项和交互作用项,必须选用试验次数大于回归方程系数总数的均匀设计表。例如,考察三个因素时,若各个因素与响应值均为线性关系,回归方程系数与因素个数相同,m=3,可选用试验次数为5的U5(54)表安排试验。若各个因素的二次项对响应值也有影响,回归方程的系数是因素的两倍,即m=6,所以选用U7(74)表来安排试验。如果因素之间的交互作用也考虑,回归分析系数按公式7-9计算m9,所以应选用U10(1010)表来安排试验。由此可见,因素的多少和因素的方次大小直接影响试验工作量。为了尽量能够减少试验次数,在安排试验前,应该用专业知识判断一下各个因素多响应值影响的大致情况,各个因素之间是否存在交互作用,删去影响不显著的和影响小的交互作用项和二次项,以便减少回归方程的系数,从而减少试验次数。5) 进行表头设计。根据试验的因素数和该均匀设计表对应的使用表,将各个因素安排在均匀表的相应列中,如果是混合水平均匀表,则可省去表头设计这一步。需要指出的是,均匀表中的空列,既不能安排交互作用,也不能用来估计误差,所以在分析试验结果时不用列出。有时均匀设计表的水平数多于设置的水平数,例如U12(1211)的水平数为12,而因素只要设置6个水平就足够了,这时可以采用拟水平的方法安排试验,将设置的每个水平重复一次排入均匀表中。6)明确试验方案,进行试验。7.5.2 试验结果分析由于均匀表没有整齐可比性,所以试验结果的分析不能用方差分析法,而通常采用直接和回归分析法。1) 直接分析法:如果试验目的只是为了寻找一个可行的试验方案或确定适宜的试验范围,就可以采用此法。直接对试验所得到的结果进行对比分析,从中挑选出试验指标最好的试验点。由于均匀试验设计的点分布均匀,用上述方法找到的试验点一般离最佳试验点也不会很远,所以该法是一个非常有效的方法。2) 最小二乘回归分析法: 均匀试验结果的分析最好采用回归分析法,通常回归分析是最小二乘,通过分析可以得到如下几点: 得到反映各个试验因素与试验指标关系的回归方程 根据标准回归系数绝对值大小或显著水平P值的大小,得到试验因素对试验指标影响的主次顺序和影响的显著性程度。 根据方程的极值点得到最优工艺条件。3)偏最小二乘( Partial least - squares)回归分析方法:传统的回归分析基于最小二乘的多元线性回归、逐步回归分析方法。但是,从实际操作、应用来看,有几个问题:一是分析时,多数自变量是组合变量,,它们之间存在有严重的多重共线性,这会使得分析结果很不稳定,,以致有时某个因素是否选入对回归方程产生很大的影响,使建模者左右为难;二是选中的自变量,有时与我们所希望的有较大的出入,从专业知识方面认为是重要的变量往往落选,特别是有时单相关非常显著的变量落选,使我们很难信服地接受这样的“最优”回归模型;三是所建立的回归方程模型,有的因素的回归系数符号反常,这与专业背景不符合;四是在配方均匀设计试验、并考查外界影响因素时,配方成分是不能随意去掉的。偏最小二乘法可以有效地克服目前回归建模的许多实际问题,如上面提到的样本容量小于变量个数时进行回归建模,以及多个因变量对多个自变量的同时回归分析等一般最小二乘回归分析方法无法解决的问题。7.5.3 验证试验试验结果经过回归分析得到了最佳工艺条件,按此最佳工艺条件进行一次试验,用于验证试验结果的优劣以及与回归方程模型之间的差异,若验证结果明显高于试验值,优化达到了一定目的。但是如果与回归方程模型之间差异显著,继续进行模型的优化,直到满意为止。7.6 均匀试验设计的应用均匀试验设计自从问世以来广泛应用于食品,生物工程,医药,化工,建筑,国防等各个领域,为扩大科技工作者带来了新的试验设计技术,提高了工作效率,降低了工作强度。而且在未来的日子里将会发挥更大的作用,所以本节重点介绍以计算机处理软件为出发点的应用例子,不是按领域来介绍,因为基本的原理是相同的,重点突出其数据的处理方面的应用。7.6.1 DPS软件处理的应用均匀设计法优化芥菜多糖提取工艺的研究在芥菜多糖提取工艺研究中,考察4个因素:超声波提取时间X1,料液比X2,超声波功率X3,超声波后热水提取时间X4对提取多糖的影响,采用U*12(1210)均匀设计表,其试验方案和结果如下表712。(1)直观分析法:从上表试验数据可以看出,第2号试验的多糖提取率13.364%为最大,所以第2号试验所对应的条件为较优的提取条件:超声波提取时间X1:10min,料液比X2: 1 :65 gmL,超声波功率X3:150W,超声波后热水提取时间X4:70min。(2)回归分析法:将实验结果经DPS(Data Processing System) 软件数据处理系统二次多项式逐步回归分析,并对该模型进行显著性检验,结果见表7-13。得回归方程: Y = 7. 600 6 + 0. 003 747 X3 +5. 031 3 10 - 5 X22+ 7. 352 0 10 - 6 X32-2. 256 5 10 - 4 X4 2 - 4. 840 2 10 - 5 X1 X3 +2. 807 6 10 - 4 X1 X4 - 4. 529 3 10 - 5 X2 X3 +1. 342 2 10 - 4 X2 X4相关系数R = 0. 997 57 , F 值= 77. 012 9 , 显著水平P = 0. 002 2 ,剩余标准差S = 0. 217 73 ,说明该方程能很好地拟合超声波辅助提取芥菜多糖的过程。表7-12 均匀设计法优化芥菜多糖提取工艺结果因素,水平试验号超声波提取时间X1/ min料液比X2(gmL)超声波功率X3/ W超声波后热水提取时间X4/ min多糖提取率/ %15(1)1 :35(6)400(8)100(10)8.816210(2)1 :65(12)150(3)70(7)13.364315(3)1 :30(5)550 (11)40(4)9.679420(4)1 :60(11)300(6)10(1)10.109525(5)1 :25(4)50 (1)110(11)8.252630(6)1 :55(10)450(9)80(8)10.593735(7)1 :20(3)200(4)50(5)8.317840(8)1 :50(9)600 (12)20(2)8.369945(9)1 :15(2)350(7)120(12)7.4881050(10)1 :45(8)100(2)90(9)11.5241155(11)1 :10(1)500(10)60(6)9.611260(12)1 :40(7)250(5)30(3)9.181表7-13 用二次多项式逐步回归法处理的数据结果因素偏相关t-检验显著水平PX30.789392.227 170.08989X220.9880911.124113.7E-4X320.858342.897560.04423X42-0.975827.73290.00151X1X3-0.837752.657270.05655X1X40.870763.067280.03739X2X3-0.9893211.754463E-4X2X40.979218.361680.00112从表713 各变量显著性检验P 值的大小, 可以知道对芥菜多糖提取率的影响的大小为: X2 X3 X22 X2 X4 X42 X1 X4 X32X1 X3 X3 。从回归的结果可知,因素之间存在交互作用,所以如果用单因素法是很难得到一个较优方案的,所以均匀设计法是一种很好的寻优方案。从回归方程可以求得最佳参数为:超声波提取总时间为60 min ,料液比为165 (gmL) ,超声波功率为50 W ,超声波作用后的热水提取时间为120 min。验证实验将均匀设计实验结果用DPS 软件进行二次多项式逐步回归,得出的超声波辅助提取的优化条件进行验证试验,在此优化条件下的芥菜多糖提取率为14. 973 % ,比均匀实验中的12 组实验结果都高,说明这优化结果对实验有一定的指导意义。但是与回归模型的预测值16. 246 %还有一定的误差,相对误差为8. 502 %。7.6.2 SAS 软件处理的应用均匀设计法优化分光光度法测定抗坏血酸的试验条件确定本实验中的影响因素为所加入的Fe3 + 溶液、磺基水杨酸溶液(SS)、缓冲溶液的用量以及显色时间共4 个影响因素(X1,X2,X3,X4)。针对这4 个影响因素,每个因素安排18 个水平,4 因素的取值范围分别为Fe3 + 溶液的用量:0. 75ml5. 00ml ;SS 溶液的用量: 0. 20ml4. 45ml ; 缓冲溶液的用量: 4. 00ml 14.20ml ;显色时间:15min100min。选定均匀设计表U*18 (1811)。考察指标为吸光度(Y),结果见表7-14表7-14 分光光度法测定抗坏血酸的试验条件优化试验号X1X2X3X4Y1(1) 0. 75(5) 1. 20(7) 7. 60(9) 550. 2492(2) 1. 00(10) 2. 45(14) 11. 80(18) 100 0. 3103(3) 1. 25(15) 3. 70(2) 4. 60(8) 500. 3694(4) 1. 50(1) 0. 20(9) 8. 80( 17) 95 0. 4865(5) 1. 75(6) 1. 45(16) 13. 00(7) 450. 5766(6) 2. 00(11) 2. 70(4) 5. 80(16) 90 0. 6227(7) 2. 25(16) 3. 95(11) 10. 00(6) 400. 7088(8) 2. 50(2) 0. 45(18) 14. 20(15) 850. 7909(9) 2. 75(7) 1. 70(6) 7. 00(5) 350. 85410(10) 3. 00(12) 2. 95(13) 11. 20(14) 800. 81011(11) 3. 25(17) 4. 20(1) 4. 00(4) 300. 85812(12) 3. 50(3) 0. 70(8) 8. 20(13) 750.83713(13) 3. 75(8) 1. 95(15) 12. 40(3) 250.84214(14) 4. 00(13) 3. 20(3) 5. 20(12) 700. 86615(15) 4. 25(18) 4. 45(10) 9. 40(2) 200.87116(16) 4. 50(4) 0. 95(17) 13. 60(11) 650.85217(17) 4. 75(9) 2. 20(5) 6. 40(1) 150.84218(18) 5. 00(14) 3. 45(12) 10. 60(10) 600.849应用SAS 软件对表7-14 测定结果进行分析,筛选变量,结果表明,Fe3 + 溶液用量为主要影响因素,SS 溶液用量为次要因素,缓冲溶液用量和显色时间对测定结果无显著性

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