exp2 食品分析.doc

姓名：占文婷 食品分析与检验 组别：2学号：5121509139 实验报告 时间：2014年11月19日实验二 食品水分含量和水分活度的测定1. 实验目的熟悉扩散法测水分活度的原理；掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项；掌握扩散法测定水分活度的方法。2. 实验原理水分含量：物质的含水量，通常以质量百分数表示；水分活度：反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值，水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。测量水分活度的必要性：由于含水量不能说明水的生物利用率，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用，而水分活度则可以，因而需要在实际生产应用中测量水分活度。3.实验依据3.1水分含量的测定在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。3.2水分活度的测定样品在康威氏（Conway）微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在aw较高的标准溶液中扩散平衡）和减少（在aw较低的标准溶液中），以质量的增减为纵坐标、各个标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度值。该法适用中等及高水分活度（aw0.5）的样品水分活度测定。 4.仪器及材料4.1仪器电热恒温干燥箱（*1），扁形黑皿（*3），玻璃制称量瓶（*3），干燥器（*1），分析天平（*1），康威氏微量扩散皿（如右图1-5）（*3）。4.2试剂标准水分活度试剂：（本实验中采用）氯化钠，氯化镁及硝酸钾三种标准水分活度试剂。饱和盐溶液的aw见表1。表1三种饱和盐溶液的aw（25）试剂名称氯化钠（NaCl）氯化镁（MgCl26H20）硝酸钾（KNO3）水分活度（aw）0.7570.3300.9244.3材料青菜试样材料（3份），适量面包。4.4注意事项（1）取样时应该迅速，各份样品称量应在同一条件下进行；（2）直接干燥法适用于95-105下不含或含有少量其他挥发性且热稳定的食品；（3）康威氏皿密封性应良好。应用凡士林将周边涂抹均匀进行密封；（4）干燥器中的干燥剂硅胶由蓝色变为红色后，应将硅胶置于135下烘干2-3h后再次使用；（5）试样的大小、形状对测定结果影响不大，取试样的固体部分或液体部分都可以，样品平衡后其测定结果没有差异；（6）每个样品应做平行试验，且测定值平行误差不超过0.02；（7）绝大多数食品为在2h后测aw，但特殊情况依旧存在，需要根据具体食品种类确定实验条件及方法。较长时间的检测过程可以加入样品量0.2%的山梨酸作为防腐剂，并以其水溶液作为空白。5.实验步骤5.1称量瓶的准备标准操作：洁净称量瓶，瓶盖斜支于瓶边 95-105干燥箱中，加热0.5-1.0h 盖好取出 置干燥器内冷却0.5h 称量 重复干燥至恒重实验室具体操作：洁净称量瓶（含瓶盖）至于分析天平上称重，读取示数稳定时数据5.2青菜水分含量的测定标准操作：青菜四分法取样 切碎 置于称量瓶m0,试样厚度约为5mm “立即”加盖 称量m1 95-105干燥箱中干燥，瓶盖斜支于瓶边 2-4h后盖好取出 置干燥器内冷却0.5h后称量 再次干燥1h 置干燥器内冷却0.5h 称量 重复以上步骤至前后两次质量差不超过2m标准操作：青菜四分法取样 切碎 置于称量瓶m0,试样厚度约为5mm “立即”加盖 称量m1 95-105干燥箱中干燥，瓶盖斜支于瓶边 2-4h后盖好取出 置干燥器内冷却0.5h 称量m25.3面包水分活度的测定标准操作：预先恒重且精密称重的铝皿中精确称取1.00g均匀样品 迅速放入康威氏皿内室中，外室预先放入饱和KNO3试剂5ml 迅速加盖密封（加凡士林） 移至（25+0.5）的恒温箱中放置（20.5）h 取出铝皿，迅速称量 再次平衡0.5h 称量，直至恒重 计算标准操作：预先恒重且精密称重的扁形黑色塑料皿中精确称取不大于1.00g均匀样品 迅速放入康威氏皿内室中，外室预言放入标准饱和盐溶液5ml 迅速加盖密封（加凡士林） 移至25的恒温箱中放置1.5h 取出扁形黑色塑料皿，迅速称量 计算 （共三组，每组两个重复）以标准饱和盐溶液在25 时的aw值为横坐标，样品的质量增减数为纵坐标作图，将各点连结成一条直线，这条线与横坐标的交点即为所测样品的水分活度值aw。6.实验结果6.1 青菜水分含量处理公式X样品中的水分含量，g/100g；m0称量瓶的质量，g；m1称量瓶和样品的质量，g；m2称量瓶和样品干燥后的质量，g。6.2 青菜水分含量的测定表1青菜水分含量的测定数据记录样品编 号称量瓶质量mo/g烘干前样品和称量瓶质量m1/g烘干后样品和称量瓶质量m2/g样品中水分含量X（g/100g）a15.425719.506415.69793.35 b19.582123.655819.84793.50 c21.029125.20421.334792.68 样品中平均水分含量x大小为93.18g/100g。 6.3水分活度表2 水分活度测定数据记录 标准试剂样品质量 NaClMgCl2KNO3121212样品质量初读数/g0.99770.92590.41800.64730.67560.79762h后样品质量/g1.05030.96920.39050.62540.71290.8426样品质量增减数/mg5343-20-223745均值/mg48-2141图1 面包aw值测定图绘制及水分活度值计算水分活度值计算：在excel中对三个实验点进行拟合，得到一条直线，拟合公式：y=115.66x-54.863，算出直线与X轴交点横坐标（代入y=0）为x=0.4743，即面包样品的水活度aw大小为0.4743。7.实验结论与思考题7.1实验结论 1) 本实验中，青菜样品平均水分含量x大小为93.18g/100g；2) 本实验中，面包样品的水活度aw大小为0.4743。7.2思考题7.2.1测定水分含量与水分活度的意义，二者的区别联系如何？水分含量测定的意义：其一，它是是重要的质量指标之一，控制食品水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均有着重要的作用。其二，它是一项重要的经济指标，水分含量是物料衡算的依据，同时可了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据。由于水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系，因而品质和保存等多方面均具有重大意义。 水分活度测定的意义：反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值，即生物利用率。水分活度值的大小对食品感官及稳定性均有重要影响。在固形物组分一定时，水分活度会随着水分含量的增加而增加，但是非线性。且相同含水量的不同种食品由于它们的水分活度值不同而保藏性能会有明显差异。7.2.2分析影响测定准确性的因素。（1）预处理对测量的影响由于多数食品的组成、结构较为复杂，因此，取样的部位、样品的均匀性、相互间是否达到充分的平衡等因素对测量结果有直接的影响。除此之外，预处理之后样品利用的快慢也有影响，如不及时处理且暴露在空气中，aw小于空气湿度的会吸水，大于的会失水。（2）仪器系统误差及人为随机误差 系统误差与随机误差都会对实验数据真实反映及处理造成影响。7.2.3还有哪些测定水分含量和水分活度的方法？本实验采取的方法与他们相比，各有什么优缺点？ （1）测水分含量方法一干燥法（实验中所采取的方法）此方法要求： 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微，且具有热稳定性。水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。方法二直接干燥法（常压干燥法）此方法要求：水分是唯一挥发成分，且挥发要完全。食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。方法三减压干燥法（真空干燥法）此方法适用于在100以上加热易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。方法四红外干燥法此法快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率大大降低。方法五蒸馏法测定水分（迪安斯达克）该法适用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质的样品。方法六卡尔费休法此方法测微量水分，适用于测定含微量、痕量水分的样品或测定深色样品。实验所采用的方法为直接干燥法，优点：简单易操作；缺点：精确度有限，当有其它挥发性成分，或者含胶态物质、含结合水量少，常压难以除去水分时该方法有较大局限性。（2）测水分活度方法一aw测定仪法在一定温度下利用aw测定仪中的传感器根据p的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用BaCl2饱和溶液校正aw测定仪。方法二扩散法（实验中所采取的方法）样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温条件下，分别在aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中的aw。方法三溶剂萃取法食品中的水可用溶剂苯萃取。苯在一定温度下萃取的水量随样品中aw变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。实验所使用的方法为扩散法，优点：简单易操作；缺点：操作精度不高会导致较大误差，且测试时间较长。7.3实验思考1）由于我们采用的是贴标签纸的方法进行标记，结果最后烘干后，标签纸掉落。虽然最后有将标签纸加入计算质量，但是估计标签纸也有失水，粘连剂也失去了部分水分，造成结果会稍微偏大；2）由于为了尽量将青菜切碎些，所以在切碎的过程中，青菜叶肉细胞破裂，细胞液流