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第二届全国大学生化学实验邀请赛试 题 汇 总2000 年 7 月 20日实 验 操 作 试 题及 评 分 细 则（一） 无机化学（二） 有机化学（三） 分析化学（四） 物理化学（一） 无机化学二草酸根合铜()酸钾的制备注意事项1、 无机化学实验时间为3.0小时。实验时间每延长1分钟扣0.5分，但延长时间最多不得超过20分钟，请合理安排时间。2、 实验用的CuSO45H2O已经称好，其它固体试剂自己称量。3、 称量产品时，需监考教师确认。4、 实验结束后，整理实验台和清洗仪器。请监考教师记录实验结束时间。5、 填写实验报告单并交给监考教师后方可离开实验室。公用仪器和试剂 托盘天平 2 架 水循环式真空泵 1 台 吸滤装置 4 套 剪刀 2 把 药勺 CuSO45H2O(已称量好) 2mol/L NaOH H2C2O42H2O 无水K2CO3实验步骤1、 制备氧化铜 将已称好的2g CuSO45H2O转入100mL烧杯中，加约40mL水溶解，在搅拌下加入10mL 2mol/L NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑(生成CuO)，煮沸约20 min。稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀二次。2、 制备草酸氢钾 称取 3.0g H2C2O42H2O放入 250mL烧杯中，加入 40 mL 去离子水，微热(温度不能超过85)溶解。稍冷后分数次加入 2.2g 无水K2CO3，溶解后生成KHC2O4和K2C2O4混合溶液。3、 制备二草酸根合铜酸钾 将含KHC2O4的混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。水浴加热，充分反应约30 min。趁热吸滤(若透滤应重新吸滤)，用少量沸水洗涤二次，将滤液转入蒸发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的二分之一。放置约10 min后用自来水彻底冷却。待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。请监考教师记录晶体外观和产品的重量。4、 晶体的干燥与产率计算 将产品放在蒸发皿中，蒸气浴加热进行干燥，称重。经监考教师确认后将称量结果填入实验报告。填写实验报告单。无机化学实验竞赛评分表步骤评 分 要 点选手编号 一氧化铜制备30CuSO4溶解 5 加NaOH 5 是否搅拌加热制CuO 5 是否煮沸,搅拌煮沸沉淀 2 是否溅出,搅拌吸滤 滤纸大小 2 漏斗位置 2 是否透滤 2 水洗沉淀 2 后处理 5 二草酸氢钾制备 15称量草酸等 5 折称量纸.转移溶解草酸 5 是否过热 是否溅出加K2CO3 5 是否溅出 三制备草酸铜钾25转移CuO 3水浴加热 5吸滤 2 沸水洗 2滤液浓缩 5吸滤 2晶体颜色 6 A蓝色 B浅蓝 四结 果处 理 25称量操作 4称量结果 湿重/ g 3干燥操作 5 干重/ g 3实验报告 10 五综合素质 5卫生 仪器摆放 整体印象 结束时间时 间扣 分合计满 分 100 监考教师签字 实 验 报 告 选手编号 一、在制备过程中有关反应的离子反应式1、2、3、4、 二、结果与产率计算 可能用到的相对原子质量: Cu 64 K 39 C 12 O 16 S 32 1、 晶体颜色2、 产品重量3、 产率 _ 计算过程： 监考教师签字（二） 有机化学 3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定选手编号 注意事项:1. 实验竞赛时间为5.5小时，每超时10分钟扣10分，6小时内必须完成，请合理安排时间。2. 详细阅读实验内容和步骤，规范操作。若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。3. 需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。伪造数据者以零分计。4. 实验结束将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。5. 废弃物应投放于指定的容器内。6. 实验过程中请注意安全（本实验使用的HgCl2有毒，勿用手接触，接触后立即用大量水冲洗，并报告监考教师）。一. 实验内容:1. 产品的合成：以丙酮为原料，在金属镁作用下生成频呐醇，经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。2. 产品纯度测定：测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。3. 在竞赛时间内完成实验报告。二. 主要仪器，试剂及材料1. 主要仪器:标准磨口仪器 2套煤气灯 2个升降台 2 个铁架台 3个水浴锅 1个烧瓶夹 3个机械搅拌器 1台分液漏斗（125mL） 1个滴液漏斗（125mL） 1个温度计（100，250） 各一支橡胶管 5米无水氯化钙干燥管 1个抽滤瓶（布氏漏斗） 1套烧杯400mL,250mL,150mL 各一个锥形瓶50mL,100mL,250mL 各一个量筒10mL,100mL 各一个玻璃棒 1个药匙 1个水泵 2台（公用）气流烘干机 2台（公用）台秤 2台（公用）阿贝尔折光仪 1台（公用）不锈钢药匙 1把气相色谱(在328，404房间) 2台 （公用）2. 试剂及原料金属镁 化学纯苯 分析纯丙酮 分析纯氯化汞 分析纯无水氯化钙 分析纯 浓硫酸 分析纯沸石3.原料及产品的主要性质 性质物质分子量比重熔点沸点状态溶解度水醇醚金属镁24.08粉末丙酮58.080.7910-9456.5无色液体苯80.20.8786无色液体X 3,3-二甲基-2-丁酮100.160.8010-52.5106无色液体X三.实验步骤: 1频呐醇的制备:向安装有机械搅拌器，回流冷凝管（顶端带有无水CaCl2干燥管）及滴液漏斗的干燥的250mL三口瓶中，加入4g镁粉(由教师定量供给)和50mL干燥苯。将4.5g氯化汞溶于35mL干燥丙酮并加入到滴液漏斗中。在搅拌条件下将滴液漏斗中1/2的液体加入到三口瓶中，反应立即开始，溶液变混浊，如反应过于激烈则将烧瓶置于冷水浴中冷却注意该反应为放热反应，一旦反应开始，即使不加热也能激烈进行，若在数分钟内仍不回流，可水浴加热至沸腾引发。其余丙酮溶液逐渐加入，滴加速度以维持适当的回流速度为宜。 滴加完毕, 水浴加热维持沸腾状态1小时。将 10mL水加入滴液漏斗中并滴加入三口瓶，然后水浴加热，使反应混合物在搅拌条件下沸腾30分钟，以便使醇镁化物转化成频呐醇和氢氧化镁沉淀。将该溶液（约50）过滤，并用少量丙酮洗涤固体氢氧化镁，滤液转移至烧瓶，蒸去多余的丙酮和苯，使总体积剩下1/3，然后加入8mL水。在充分冷却下，并用玻璃棒摩擦器壁，频呐醇水合物先呈油状析出，之后立即固化，抽滤得到白色固体频呐醇水合物粗品。23,3-二甲基-2-丁酮的合成 向100mL的烧瓶中加入40ml水，10mL浓H2SO4，加入上述的固体频呐醇水合物，装上回流冷凝管，加热沸腾15分钟，注意观察其变化。换成蒸馏装置蒸馏，直到无油状3,3-二甲基-2-丁酮馏份馏出为止。分出馏出液中上层的3,3-二甲基-2-丁酮，用CaCl2干燥后，蒸馏精制，收集104-108的馏份。33,3-二甲基-2-丁酮的纯度鉴定 将所得的产品用阿贝尔折光仪检测纯度:1. 分开直角棱镜，用镜头纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗镜面。2. 待乙醇或丙酮挥发后，加一滴产品关闭棱镜。3. 调节反光镜使镜内视场明亮，转动棱镜直到镜内观察到有界限或出现彩色光带；若出现彩色光带，则调节色度，使明暗界限清晰，在转动直角棱镜使界限恰好通过+字交叉点，记录读数与温度。4. 使用完毕后，用丙酮或95%乙醇洗净镜面，待干以后再关闭上棱镜。5将产品送到指定的实验室（328，404）做色谱分析。实 验 报 告 选手编号 实验名称: 反应方程式:实验步骤:步 骤现 象 记 录结果与收率:1. 产品颜色:2. 产品重量:3. 折光记录数据:4. 产品收率计算:监考教师签字_评分标准及说明一 合成操作:(120分)1 频呐醇的制备:( 75 )项 目分 备注反应40装置及操作仪器不按顺序安装-3固定夹及自由夹使用不合理冷凝管未固定或固定的位置不合理-2固定夹位置不恰当-2双顶丝使用不当-2仪器安装不规整-3 反应体系引入水(溶解氯化汞)锥形瓶或烧杯不干-3冷凝管,搅拌棒,烧瓶,量筒,滴液漏斗水洗后不烘干就使用-3量取药品时不规范量取药品时液体洒于桌面上-2量取药品过量倒回试剂瓶-2量取药品,试剂瓶标签朝下-2使用直型冷凝管-4未使用干燥管-4冷凝管未通水 -4将氯化汞直接加到滴液漏斗中溶解-4 后20处理过滤操作滤纸不合适-1未用溶剂湿润,吸紧滤纸-2有透滤现象-2布氏漏斗位置不正确-2结束时未断开水泵就关泵引起倒吸-2洗涤之前未停抽滤直接将丙酮到入洗涤-1蒸馏操作铁架台应用不合理-1使用球型冷凝管蒸馏-1固定夹及自由夹使用不合理-1未加沸石-1蒸馏丙酮和苯未用易燃溶剂蒸馏装置-2蒸馏丙酮未用水浴加热-2使用烧杯接受馏出物-1不使用尾接管-1过15滤操作滤纸不合适-1未用溶剂湿润,吸紧滤纸-2有透滤现象-3布氏漏斗位置不正确-3结束时未断开水泵就关泵引起倒吸-3洗涤之前未停抽滤直接将苯到入洗涤-32 Pinacolone的合成(45)项 目分备注5反应装置及操作铁架台应用不合理-1固定夹及自由夹使用不合理-1未加沸石-1冷凝管未通水-1使用直型冷凝管-15蒸馏未冷却就更换蒸馏装置-1未补加沸石-1使用回流冷凝管-1未使用尾接管-1使用烧杯接受产品-17萃取操作分液漏斗使用不正确-3未静置彻底分层就分液-2分液时产品从下面放出-2干8燥使用带水的锥形瓶-2未将水分净就加干燥剂-2干燥剂使用量不当-2加完干燥剂未用力摇荡-1未用塞子密封-1蒸10馏提纯产品温度计位置不对-2使用不干燥的直型冷凝管-2铁架台应用不合理-1固定夹及自由夹使用不合理-1未补加沸石-1使用回流冷凝管-1未使用尾接管-1使用烧杯接受产品-1项 目分备注10实验报告实验报告中无反应方程式者扣2分-2实验报告中无产率计算或计算错误者扣2分-2无产品沸程记录-2实验报告中无实验现象记录-2无实验题目-2二 产品收率(40分)(以0.2g为一等级) 重量颜色3.2-3.4g3.0-3.2g2.8-3.0g2.6-2.82.4-2.62.2-2.42.0-2.21.8-2.01.6-1.8 无 色403836343230282624浅黄色383634323028262422黄 色 343230282624222018 重量颜色1.4-1.6 g1.2-1.4g1.0-1.2g0.8-1g0.6-0.8 0.4-0.6 g0.2-0.4g0-0.2无 色2220181614121086浅黄色201816141210864黄 色1614121086420选手号产品重量（g）颜 色得 分签 字备 注四 产品纯度:(40分)纯度9090-8585-8080-7575-7070-6565-6060-5010 （0分）七试样中C2O42-含量的误差（12分）相对误差 3以内 （12分）相对误差 10以内 （8分）相对误差 20以内 （5分）相对误差 20 （0分）八综合素质（8分）卷面：如 数据涂描 （1分） 有效数字 （1分） 字迹潦草不整齐 （1分）实验习惯：如 仪器摆放不整齐 （1分） 水或溶液到处乱放 （1分） 大声喧哗 （1分） 实验姿式 （1分） 拿仪器方法（如手伸入容器内） （1分）（四） 物理化学 实 验 顺 序 表实验轮次组 丙酮碘化(509室)磁化率(512室)燃烧热(507室)平衡常数(507室)电动势(503室)电泳(504室)一123456二612345三561234四456123五345612六234561物理化学实验竞赛 动力学部分丙酮碘化反应一、仪器和药品带恒温装置的722型光栅分光光度计，超级恒温槽，100mL磨口锥形瓶1个，50mL容量瓶2个，5mL移液管3支。3moldm-3丙酮溶液，标准用0.01moldm-3I2溶液，实验用0.05moldm-3I2溶液（上述各溶液均需准确标定）。二、实验步骤（1） 将超级恒温槽的温度调至32。（2） 配溶液、恒温：在一洗净的50mL容量瓶中，用移液管移入5ml 3mol/L丙酮溶液， 加入少量蒸馏水。取另一洗净的50ml容量瓶，用移液管移入5ml实验用碘溶液，再用另一支移液管移入5mlHCl溶液。于100ml磨口带盖锥形瓶中注入蒸馏水。三瓶各自盖好塞子，一起放入恒温槽中恒温。（3）调整分光光度计：1) 接通电源开关。2) 将灵敏度旋钮调置“1”档（放大倍率最小）。3) 开启电源，指示灯亮，选择开关置于“T”，波长调到560nm的位置上，仪器预热。4) 打开试样室盖（光门自动关闭），调节“0”旋钮，使数字显示为“00.0”。将装有蒸馏水的比色皿放到比色架上，使之处在光路中，盖上试样室盖，调节透光率“100”旋钮，使数字显示为“100.0”。如果显示不到“100.0”，则可适当增加微电流放大器的倍率档数，但尽可能使用低档，这样仪器将有更高的稳定性。改变倍率后，必须重新校正“0”和“100”。 （4）求值：取另一比色皿，注入已知浓度的标准碘溶液，放到比色皿架的另一档位置上，测其透光率T。 （5）测定丙酮碘化反应的速度常数K：待溶液达到恒温后（6min左右），将丙酮溶液倒入盐酸和碘溶液容量瓶中，用恒温的蒸馏水洗丙酮瓶34次，洗涤液倒入混合液瓶中，用恒温蒸馏水稀释至刻度。此步骤在恒温槽小孔口中进行。取出此容量瓶，摇匀后迅速倒入比色皿中，用擦镜纸擦于玻璃外壁，放入比色皿架上。测其透光率T。每隔3min量一次，直至9min。在测量过程中，需经常检查检流计零点和蒸馏水空白的透光率。 （6）升温至35，重复步骤（2），（4），（5）。 （7）实验完成后，清理仪器，废液倒入废液桶，关闭电源。实验报告 丙酮碘化反应选手编号 得分 数据记录： 温度 透光率项目305K308K已知浓度碘溶液反应溶液0min3min6min9min 丙酮碘化反应得分情况实验操作恒温槽的调节分光光度计的调整测标液的透光率配溶液反应溶液的配制记时，及整理读数总分 标准分 得分编号105333630010203040506070809101112131415161718192021222324注：本实验限时40分钟完成，超时者扣5分。物理化学实验竞赛结构化学部分磁化率的测定一、仪器与药品古埃磁天平（包括磁场，电光天平、励磁电源、特斯拉计）1套，软质玻璃样品管1支。直尺1个，装样品工具（包括研钵、角匙、小漏斗、玻璃棒）1套。莫尔氏盐，FeSO47H2O，K3Fe(CN)6，K4Fe(CN)63H2O（分析纯）。二、实验步骤(1) 将空样品管挂在磁天平上，将特斯拉计的探头垂直置于磁场两极中心，并且置于试管正下方，调节磁铁的位置（如图所示）使试管不与周围接触。在不加磁场和励磁电流为4A的磁场下称其重量。(2) 用莫尔氏盐标定磁场强度：摘下样品管，将研细的莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管（46厘米），并不断把样品管底部在垫子上轻轻碰击，使样品均匀填实，用直尺测出样品的高度，然后挂在磁天平上，分别在不加磁场和加磁场（励磁电流为4A）情况下称量。(3) 用同样方法，分别在不加磁场和加磁场（励磁电流为4A）的情况下测定FeSO47H2O，K3Fe(CN)6，K4Fe(CN)63H2O的质量。在同一样品管中，分别装入上述样品，重复上述的实验步骤。(4) 实验完毕，将样品管倒空后，挂到磁天平上。天平归零。实验报告 磁化率的测定选手编号 得分 数据记录： 项目 质量样品高度（cm）励磁电流特斯拉计示数无4A空管莫尔氏盐FeSO47H2OK3Fe(CN)6K4Fe(CN)63H2O 磁化率的测定得分情况实验操作试管的放置探针的调节励磁电流的调节天平的使用样品的研磨实验结果总分 标准分 得分编号223821330010203040506070809101112131415161718192021222324注：本实验限时40分钟完成，超时者扣5分。物理化学实验竞赛 热力学部分燃烧热的测定一 仪器与药品氧弹式量热计，氧气钢瓶，精密温度温差测量仪，镍丝，棉线，2500mL烧杯，苯甲酸。二 实验步骤1 取0.2m长的燃烧丝一根，0.2m棉线一根，用分析天平准确称重，其重量分别为w和w”。取苯甲酸样品一片，用棉线将燃烧丝与样品固定好，再准确称量为w，则样品重为w-w-w”。2 氧弹构造如图所示。将燃烧丝两端紧缠于两电极上，盖好弹盖，用手将螺帽旋紧，关好出气口。将充气孔1的螺丝旋下，相应旋上钢瓶导气出口的螺丝。旋开钢瓶总阀（逆时针旋转），对氧弹充气0.5min后结束，关闭钢瓶总阀，旋上氧弹充气口螺丝。3 用烧杯量取3000mL水倒入内筒中，开动搅拌马达，再将氧弹至于内筒中央，将点火电极插头插在氧弹的两电极2、3上，温度计探头置入水中，接通精密温度温差测量仪，拨在温差档，利用调节旋纽将温差调至23之间一任意确定值。4 待温差显示稳定上升时，每隔1min读取数据一次，连续读取5组数据。开启点火开关，片刻温差显示迅速上升，即表示样品已燃烧；如果通电后，温度上升速度不快，表示点火没有成功，需打开氧弹，检查原因，排除故障。5 在燃烧过程中，每隔15sec读取一次数据。当温差变化由迅速转为缓慢后，仍需1min读取数据一次，连续测出5组数据，停止实验。21345 氧弹构造图1. 充气孔 2.电极 3.另一电极 4.排气孔 5.弹盖实 验 报 告 燃烧热的测定姓名 学校 得分 数据记录及处理各物质重量（g）燃烧丝重（w）棉线重（w”）样品重（w-w-w”）测定过程温差记录（）点火前燃烧过程燃烧后 燃烧热的测定得分情况实验操作称重与固定氧弹充气过程量热计的调节使用点火前数据记录燃烧过程数据记录温度最高时记录总分 标准分 得分学号5710510340010203040506070809101112131415161718192021222324注：本实验限时40分钟完成，超时者扣5分。物理化学实验竞赛 热力学部分平衡常数的测定一、 仪器和药品： 循环水泵，低压数字测压仪 ，等压计，样品管，缓冲瓶，减压瓶， 三通和二通真空活塞各二个，恒温槽一套。 自制的氨基甲酸铵，液体石蜡。二、 实验步骤：1调节恒温槽的温度至30。2抽样品管里的空气： 开动循环水泵，旋转活塞10使泵抽气口与体系相通，旋转活塞11与减压瓶2相通，旋转活塞12使减压瓶与测压仪相通。此时观察到测压仪数值不断减少，直到测压仪为-90kPa以下时，关闭铁夹13，使之与大气隔绝。旋转活塞12到三部分都相通的位置，抽吸大约1min把