磁化率-实验报告.doc

一、实验目的与要求1、测定物质的摩尔磁化率，估计待测金属配合物中心离子的未成对电子数，判断分子配键的类型。2、掌握磁天平测定磁化率的原理和方法。二、实验原理1、摩尔磁化率和分子磁化率 在外磁场作用下，由于电子等带电粒子的运动，物质会被磁化而感应出一个附加磁场。这个附加磁场H的强度由物质的磁化率决定：H=4H0为物质的体积磁化率，反映物质被磁化的难易程度，化学上常用摩尔磁化率m表示磁化程度：m=M，单位为m3mol-1。对于顺磁性物质，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩m关系有：m=顺=L0m23kT（0为真空磁导率，由于反磁化率较小，所以反忽略作近似处理）顺磁性物质m与为成对电子数n的关系：m=Bnn+2( B为玻尔磁子，B=9.27310-21ergG-1 =9.27310-28JG-1 =9.27310-24 JT-1)2、摩尔磁化率的测定样品在非均匀磁场中受到的作用力F可近似为：F=12mm0H2Mh在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重。测定时在天平右臂加减砝码使之平衡。设m为施加磁场前后的称量，则：F=m-m0g所以：m=2m-m0ghM0mH2为样品管加样品后在施加磁场前后的称量差(g)；0为空样品管在施加磁场前后的称量差(g)；g为重力加速度(9.8ms-2)；h为样品高度(cm)；为样品的摩尔质量(gmol-1)；为样品的质量(g)；为磁极中心磁场强度(G)。磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意，高斯计测量的实际上是磁感应强度B，单位为T(特斯拉)，1T=104高斯。磁场强度H可由 B =0H 关系式计算得到，H的单位为Am-1。也可用已知磁化率的硫酸亚铁铵标定。在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的摩尔磁化率与温度的关系为m=9500T+14M10-9m3mol三、 实验用品1、仪器分析天平、高斯计、玻璃样品管、研钵、角匙、玻璃棒2、试剂莫氏盐(NH4)2SO4FeSO46H2O、亚铁氰化钾 K4Fe(CN)63H2O、硫酸亚铁FeSO47H2O。四、 实验步骤1. 磁极中心磁场强度的测定（1）先将励磁电流调至“0”，调零；（2）将励磁电流调至“0.5A”,将高斯计放入磁极中心，旋转探头，寻找到使磁场强度显示最大值的位置，将探头固定；（3）调节旋钮逐渐增大电流，记录当电流为 1A、2A、3A 时的磁场强度；（4）再逐渐减小电流（从 3.5A 开始），记录 3A、2A、1A 时的磁场强度；（5）重复以上（3）、（4）步骤，求得三个电流值对应的磁场强度。2. 样品管的质量测定（1）取下探头，取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上，样品管应与磁极中心线平齐，注意样品管不要与磁极相触；（2）将电流调至“0”时，记录磁天平的读数；（3）调节旋钮逐渐增大电流，记录当电流为 1A、2A、3A 时磁天平的读数；（4）再逐渐减小电流（从 3.5A 开始），记录 3A、2A、1A 时磁天平的读数；（5）重复以上（3）、（4）步骤；（6）求得三个电流对应下的空管的平均质量。3. 用莫尔盐标定在特定励磁电流下的磁场强度H（1）先将硫酸亚铁铵用研钵碾细，再装入样品管中，每装 1cm，用玻棒将样品填实，装至刻度线，悬挂在磁天平左臂挂钩上，记录此时的温度；（2）重复 2 中的（2）、（3）、（4）、（5）步骤进行数据记录；（3）记录测后的温度，温度取平均值；（4）求得三个电流对应下的（空管+硫酸亚铁铵）的平均质量；（5）将硫酸亚铁铵回收，将空管洗净，用丙酮涮洗吹干。4. 样品的摩尔磁化率测定（1）同法测定（FeSO47H2O+空管）在不同励磁电流下的平均质量；（2）同法测定（K4Fe(CN)63H2O+空管）在不同励磁电流下的平均质量。（3）计算样品的摩尔磁化率。五、数据记录与处理1. 磁极中心磁场强度的测定电流强度/AB1/mTB2/mTB3/mTB4/mT平均值/mT磁场强度H/ Am-11.079.180.777.280.379.363104.92.0153.7151.8155.7154.3153.9122469.73.0224.9228.7225.9227.8226.8180501.6其中，磁场强度 H 由公式B = 0求得，真空磁导率0=410-7N/A2。2. 样品管的质量测定电流/A01.02.03.0m0/g25.698025.706725.735925.787925.719625.750125.789225.174825.743625.787625.698225.718825.753625.7879m0平均值/g25.698125.715025.745825.7882m0/g0.01690.04770.0901样品管刻度线高度：h=15.0cm3. 用莫尔盐标定在特定电流下的磁场强度HM（(NH4)2SO4FeSO46H2O）=392.14 g/mol实验前温度：26.1 实验后温度：26.9 平均温度=299.65K电流/A01.02.03.0m0/g75.568575.5938 75.6728 75.809375.6099 75.6962 75.815775.6038 75.6819 75.803675.5697 75.6122 75.6962 75.8154m0平均值/g75.5691 75.604975.6868 75.8110m0/g0.0358 0.11770.2419299.65K 下，莫尔盐的摩尔磁化率为：mB=9500T+14M10-9=1.557110-7(m3/mol)由公式m=2m-m0ghM0mH2可计算得个电流下的磁场强度H电流/A1.02.03.0磁场强度H/Am -1标定值47244.9890876.47133715.87测定值63104.9122469.7180501.64. 亚铁氰化钾样品的摩尔磁化率测定M（K4Fe(CN) 63H2O）=422.39 g/mol实验前温度：26.3 实验后温度：26.8 平均温度=299.75K电流/A01.02.03.0m/g70.998370.991071.032071.092171.010971.053271.101871.007671.040871.092570.989471.014571.048271.1056m 平均值/g70.993871.006071.043671.0980m/g0.01220.04980.1042由公式m=2m-m0ghM0mH2计算得各项的m：电流/A1.02.03.0m/m3mol-1标定值-4.5910-85.5510-91.7210-8测定值-2.5710-83.0510-99.4410-9舍去第一组数据，m的平均值为8.8110-9m3/mol又根据m=顺=L0m23kT得m=1.2010-23J/T又有m=Bnn+2， B=9.27410-24J/Tnn+2=1.29得未成对电子数n=0.63，约为05. 硫酸亚铁样品的摩尔磁化率测定M（FeSO47H2O）=278.02 g/mol实验前温度：26.6 实验后温度：26.9 平均温度=299.95K电流/A01.02.03.0m/g79.5360 79.570079.666179.828779.5982 79.6968 79.836579.5769 79.668079.830779.5361 79.585479.690879.8482m平均值/g79.5361 79.582679.680479.8360m/g0.0465 0.1443 0.2999由公式m=2m-m0ghM0mH2计算得各项的m：电流/A1.02.03.0m/m3mol-1标定值1.6010-71.4110-71.4110-7测定值8.9810-87.7710-87.7510-8m的平均值为1.1510-7m3/mol又根据m=顺=L0m23kT得m=4.3410-23J/T又有m=Bnn+2， B=9.27410-24J/Tnn+2=4.68得未成对电子数n=3.79，约为4六、 数据分析1、标定值普遍小于测定值：样品管的放置位置非磁场中心，所以计算公式得出的结果小于实际测量结果。2、进行样品管的质量测定时，发现随着磁场强度的增加，样品管重量增加，这与通常情况下不符。通常玻璃是具有逆磁性，因而磁场强度增加会使重量减小。3、舍弃了在测量亚铁氰化钾样品时的第一组数据，此时的计算结果为负，可能是样品管质量测定时有误差。在实际操作中，由于样品管非正规样品管，由棉绳连接，所以在棉绳湿润和干燥时存在质量差距。4、最后计算得到，亚铁氰化钾样品 n=0，说明 Fe 2+ 与水分子配位后，仍然保持自由离子状态下的电子层结构；硫酸亚铁样品 n=4，说明 Fe 2+ 与 CN - 配位后，外层电子结构发生变化，变为低自旋。计算结果与实际相符。5、实验误差分析：1) 在实际操作中，由于样品管非正规样品管，由棉绳连接，所以在棉绳湿润和干燥时存在质量差距。2) 由于滞后效应，读取数据与真实数据存在误差。3) 装样的高度与测量值有误差，且松紧程度不一致。4) 实验仪器与计算方法本身的误差。七、思考与讨论1、简述用磁天平法测定磁化率的基本原理。答：天平左臂悬挂一样品管，管底部处于磁场强度最大的区域，管顶端则位于场强近乎为0的区域，整个样品管处于不均匀磁场中。在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重。通过称量差等数据与磁化率的关系算出磁化率。可以用莫尔氏盐来标定磁场强度。2、本实验中为什么样品装填高度要求在15 cm左右?答：这是为了确保管顶端的磁场强度近似为 0，从而符合计算公式的使用条件。3、在不同的励磁电流下测定的样品的摩尔磁化率是否相同？为什么实验结果若有不同应如何解释？答：理论上，在不同的励磁电流下测定的样品的摩尔磁化率应相同，因为摩尔磁化率是由物质本身的性质所决定的。但实验结果会有不同，因为： l 实验理论公式的推导中忽略顺磁性物质逆磁磁化率的影响，由于顺逆磁磁化率相反（即符号相反），所以理论推导中磁化率偏大；l 在推导过程中，将样品管顶端的磁场强度视作为0，而实际上在不同的励磁电流下，该值并不为零且随着磁场强度增强会变大；l 由于电磁铁的磁芯所用的磁导材料不是理想的软磁体，因而存在剩磁效应。因此，在升降电流时，实际所产生的