Si(Li)X射线谱仪.doc

Si(Li)X射线谱仪一、 实验目的：（1）、了解Si(Li)X射线谱仪的工作原理和基本性能；（2）、掌握Si(Li)X射线谱仪的使用方法；（3）、使用Si(Li)X射线谱仪分析未知元素的种类和含量；（4）、利用55Fe的特征X射线分析Si(Li)X射线谱仪的能量分辨率；二、 实验仪器：Si(Li)探测器(7383型)1个、液氮冷却系统1套、前置放大器(2008型)1个、线性放大器(1713型)1个、高压电源(3102型)1个、微机多道系统1个、238Pu X射线源1个、55Fe X射线源1个、纯金属标准样品Sr 1个(50.0g)、金属样品Cr+Sr 1个(Cr126.7g,Sr75.0g)、金属样品Mn+Sr 1个(Mn144.6g,Sr75.0g)、金属样品Fe+Sr 1个(Fe103.6g,Sr75.0g)、金属样品Co+Sr 1个(Co67.8g,Sr75.0g)、金属样品Ni+Sr 1个(Ni100.4g,Sr75.0g)、金属样品Zn+Sr 1个(Zn86.8g,Sr75.0g)、未知样品2个三、 实验原理：（1） Si(Li)探测器的原理Si(Li)探测器是用锂漂移方法制成的P-I-N型探测器，即通过热处理让Li从P型单晶Si表面向内扩散，在表面一定深度内浓度超过受主杂质，使半导体类型反转成为N型，分界面处形成P-N结，通过外加高压调整节区宽度。当射线进入节区时电离产生电子-空穴对，在电场作用下形成电流，电流大小与电子-空穴对数目相关，即与入射射线能量正相关，通过测量输出电流即可测量出入射射线的能量。Si的原子序数是14，对低能射线和X射线的光吸收几率比较高，并具有良好的能量分辨率和线性以及搞得探测效率。（2） Si(Li)X射线谱仪 Si(Li)X射线谱仪的组成框图如图1所示。多道分析器主放图1、Si(Li)X射线谱仪的组成框图Si(Li)X射线谱仪的谱线展宽主要由电离统计涨落展宽1和电子学噪声展宽2两部分组成。其中1=2.35(wEF)1/2，W是Si中射线电离产生一对载流子的平均能量，当T=77K时，eV， ，是法诺修正因子，E是入射射线能量。2主要由电子学插件的性能决定，目前较高的水平约为70eV。Si(Li)X射线谱仪的能量分辨率通常以55Mn的K线(5.89keV)的FWHM来表示。对此射线，eV，取eV，则eV。Si(Li)X射线谱仪的能量线性非常好。因为一定温度下硅中每产生一对载流子消耗的能量w与射线种类和能量关系不大，而且Si(Li)探测器通常是3-5mm后的平板形结构，灵敏区中电场分布比较均匀，当电场足够大时，载流子被充分收集。因此，Si(Li) X射线谱仪的线性偏离可好于100eV。Si(Li)X射线谱仪的探测效率通常以全能峰总计数和放射源释放的光子总数之比来表征，称为峰效率。对于3-5mm厚的Si(Li)探测器，在3-20keV范围内的探测效率接近100%。四、 实验步骤： 打开低压电源使前置放大器处于工作状态，再打开高压电源预热60s； 缓慢增加高压至600V，将纯Sr标准样品置于样品台上，调节线形放大其放大倍数，使Sr的源激发K线峰位处于多道的750道左右，测量1600s采集X射线能谱，记录K线的峰位、FWHM、10%高度左右道址及之间的峰面积； 放上仅含粘合液的样品，采集1600s计数，得到本底谱； 依次放上含Cr、Co、Cu、Zn的样品，各采集1600s计数，记录各自K峰信息和内标的Sr的K峰信息，查表得5个K线能量，对多道进行能量刻度。然后利用内标的Sr的K峰面积计数与纯Sr标准样品峰面积计数比对得到各样品中Sr的含量，并利用样品中该元素与Sr的含量之比确定出该元素的含量； 放上55Fe源，采集500s计数，用K线能量峰分析探测器的分辨率； 缓慢降低高压至0，关闭电源，规整仪器。五、实验结果和分析（1） 多道能量刻度表1、4种标准样品和待测样品的K峰信息样品CrCoCuZn待测样品K峰位道址286.0369.0428.0461.0285.0367.0424.0内标Sr的K峰762.0762.0759.0759.0760.0由于5个样品中内标Sr的K峰不一致，取平均作为内标Sr的K峰位，VSr = 760以此为标准调整5个样品的K峰位信息后如表2所示表2、4种标准样品和待测样品的校正K峰信息样品CrCoCuZnSrK峰位道址 V284.0367.0429.0460.0760.0能量E (keV)5.4146.9308.0478.63814.164对能量E和峰位道址V线性拟合得能量刻度曲线为E=0.0184V+0.17599 keV相关系数R2=0.99998图2、多道能量刻度曲线（3） 待测样品元素种类分析根据多道能量刻度曲线，待测样品中三个未知K峰能量如表2所示。表2、待测样品未知K峰能量K峰编号123道址285.0367.0424.0能量(keV)5.4206.9297.978元素种类CrCoCu根据K峰能量推测，待测样品含有3种元素，分别为Cr、Co、Cu。（4） 待测样品的元素含量分析通过三种标准样品的内标Sr的K峰面积与纯Sr的K峰面积之比确定三种标准样品中Sr的含量，再通过标准样品元素与内标Sr含量之比确定标准样品元素的含量，再通过标准样品K峰面积与待测样品中对应K峰的峰面积之比确定待测样品中3种元素的含量。各标准样品的K峰面积由10%高度区间的计数积分得到，当与其比对的K峰峰位道址出现偏离时，比对峰的峰面积左右道址向峰位偏离方向移动同样多的道数。表3、标准样品元素含量与内标Sr含量比值参考标样编号Cr1Co3Cu2Zn1Sr含量(g)126.767.878.686.850.0内标Sr量(g)75.075.075.075.0表4、标准样品实际含量标样编号SrCr1Co3Cu2Zn1内标Sr峰位740.0762.0762.0759.0759.0左道址709731731728728右道址773795795792792峰面积3723430206221032836027035本底计数1779863863965965峰面积净计数3545529343212402739520670内标Sr含量(g)50.041.430.038.636.8标样含量(g)50.069.927.140.542.6表5、待测样品元素含量样品标准Cr标准Co标准Cu待测样品CrCoCuK峰位286.0369.0428.0285.0367.0424.0左道址261344403260342399右道址306381440305379436峰面积7123336902605362312203411001本底计数551560526545578509净面积6572331302552756862145610492含量(g)69.927.140.560.517.616.6由表5可知，待测样品中，Cr含量为60.5 g，Co含量为17.6 g，Cu含量为16.6g。（5）55Mn的K线分析Si(Li) X射线谱仪能量分辨率55Mn的K线是由55Fe发生+衰变到55Mn的激发态55Mn*，55Mn*退激放出5.89keV的K线。表6、55Fe本征K线的能谱测量测量时间500s峰位道址300.0峰位对应能量5.89keV半高宽FWHM26.2对应能量展宽482.1eV系统分辨率8.2%由表6可见，实验中使用的Si(Li)X射线谱仪对55Mn的K线的能量分辨仅为8.2%，能量展宽达到了482.1eV，比理想的140eV大了很多，说明该Si(Li)X射线谱仪的性能已经不是太好，能量分辨比较差。对多道测量数据采用双高斯峰拟合区分K峰和K峰，结果如图3和表7所示。图3中，三条红线分别是高斯拟合的K峰和K峰以及二者组合在一起总曲线。图3、55Fe源特征X射线的双高斯拟合曲线表7、55Fe本征K线的能谱测量测量时间500sK峰位道址295.404峰位对应能量5.89keV半高宽FWHM21.482对应能量展宽395.3eV系统分辨率6.7%K峰位道址331