一厂化验室控制共操作规程.doc

化验室控制共操作规程一、物料水分的测定；用的天平准确称取试样50克，倒入小杯内，放淤05110 的恒温控制的烘干相中烘干小时，取出冷却后称量。物料中水份的百分量按下式计算；GG1 水分=100% G式中：G-为烘干前物料重量（克）:G1为烘干后试样重量（克）:注意事项：（1）、石膏附着水分测定时烘干温度应为6050 度 ，不得使用红外线；（2）、生料球烘干前应先轻轻倒碎到力度小于1厘米然后再接上述方法测定。（3）、大块样品应先破碎到2厘米以下再测定。二、生料水泥细度检验方法：首先水泥式样充分拌匀，通过0.9毫米方孔筛，并记录筛余量，然后称取试样50克，倒入筛内立即用洁净水冲洗至大部份细粉通过，再将筛子置于筛座上，用水压0.30.8kg/cm的喷头连续冲洗三分钟，筛毕取下，将筛余物冲到一边，用少量水把筛余物全部移到烘样盘中。沉淀后将水倒出、烘干、称重，称准至0.1克，以共克数乘2即为筛余百分数。三、熟料中游离氧化钙的测定：准确称取试样0.5克，至于200毫升干燥的锥形瓶中，加入15毫升甘油酒精溶液摇匀，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，只溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1苯甲酸酒精标准溶液滴定至微红色消失，再将冷凝管幢上，继续加热煮沸至红色出现，在取下滴定。如此反复操作，直至加热10分钟不再出现微红色为止。四、钙铁煤分析仪操作规程:（1）、仪器开机后显示M1010预热40分钟以后开始测样。（2）、压制样品时,先将压模垫面上、样品环、压模环擦干净、再将钢环置于压模垫面上。注意台阶低头向下，称12克粉末样倒入圈内，用搅拌器将粉末刮平，最后将压模杆放入使其自由下落。再用手扶住套圈转动一下压模杆，使样品充填更加均匀，注意在粉末倒入后，钢环在垫块上不允许再有移动；（3）、将装样完毕的压模小心移到压片机工作台中心位置，关闭回油阀，用杠杆反复加压到压力表升至20MPA时，停止加压，等5- 10秒即可打开回油阀半圈；（4）、取出压模后，用一手转动一下压模，另一手转动一下压模杆，副样品钢环脱离压模后，用洗耳球吹去二面浮尘，将带样钢环反过来（台阶低头向上）检测，可用笔尖在被测面背后写上编号，防止搞错。（5）、要求压成样不突出，钢环端面、被测面和被面不允许有裂纹，不能污染分析面，否则重压。（6）、制好样后在仪器“含量”灯的状态下，按“启动”键，样品滑板将样品从右侧慢慢移出，将式样放入试样孔内（若试样孔内有样品，则先拿走）拿走和放上试样的时间不得超过8秒钟。仪器将自动将试样移至测定位置，测量完毕发出响声，在显示器上依次显示钙、铁、煤的百分含量。测量完成，试样将不自动退出而留在机器内，一般不必拿出，在下一次测量样品时拿出即可。（7）、当测量连续不间断地进行半小时后，含量指示灯将自动熄灭。此时不能进行测量，五分钟后含量指示灯连亮后可进行测量。（8）、仪器内部有被测样时严禁移动。（9）、仪器关机半分钟内不得停机，否则容易击穿内部器件。由于跳闸等原因突然停电时，应立即关闭仪器。，来电一分钟后开机；（10）、仪器面板上触摸或按键，只可用手指弹压，严禁用尖硬物按键或利器刻划。否则因此引起的按键功能尚失后果自负；（11）、滑板及试样孔内有料粉落入时，可按（F5）、（0）二键使其伸出。用软刷子刷去粉尘或用纱布沾点酒精后细心擦除。严禁用嘴吹料粉或用手擦（包括钢环及压模），清毕后仍按以上二键，滑板自动复原。（12）、测样过程中发现有异常按“停止”键，使测量终止。如出现误操作或死机现象时按“复位”键。一般情况下不要按此键。如按此键后必须重新进行功能选择。置磨机号锁键。（13）、仪器旁有（标样）字样时为监测样，各班必须保存好，在交接班或平时对仪器测量有怀疑时，须对监测样进行测量，示值在误差范围之内方可正常使用仪器。否则找有关人员处理，仪器正常才能交接班。（14）、保持室内及仪器设备的整齐清洁，避免粉尘影响。五、多元素分析仪。测定三氧化硫：（1）、开机 首先接通继电器，然后打开NTM箱体低压电源，待10分钟后打开1#、2#位置高压，再打开打印机、计算机。关机顺序相反。（2） 测量SO3A、开机后画面显示“西安西核精达仪器有限公司”，按一下“回车键”输入密码 DC回车，显示菜单。B、在主菜单1中按F1键，进入样品和起始谱号输入画面中，按F5件进入样品类型选择待测样品类型（如生料、水泥、孰料等），将光标移至前“待测样品类型别按一下回车键，然后按退出。C、样品名称输入完毕后，输入样品名称可输入10个字符，具体名称日按当日的磨号日期来定。D、样品名称输入完毕后，输入起始谱号按F2开始输入谱号以100开始，每次输入谱号必须是偶数102、104、106等。待测样品名称、起始谱号、输入完毕后进入测量画面，将样品放入样品托盘，按FT键设置连测功能，按F1件开始测量，在画面底部显示“请放样品到1#位按任意键开始测量”根据提示操作，测定1#位放样品到2#位按任意键开始测量，测完后打印机打印出结果。(3)测量归一样品、计算归一系数：A、选择主菜单1，按F1件进入样品名称，输入画面，输入的归一样品名称为归一谱号，归一样品名称“S”，归一谱号“900”。B、按F5键到选样菜单，用上、下键把*号移到归一样品上打回车键，按F10退出。C、按F键进入画面，把样品放到1号位置，等测样开始测量，为了准确，归一要做两遍，做完后自动退到输入样品及谱号的画面。D、计算归一系数，先按F5选样到水泥，退出按F4计算出的就是水泥的归一。注意：（1）、在每次测量生产样前、都要做归一，计算归一系数，一般1至2小时做一次归一。 （2）、在停电之时，依次关机，待来电后，按顺序依次开机，待1小时后，仪器稳定时，必须做一次归一。 化验室分析工操作规程一、烧失量的测定：准确试样约1克，放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖子盖上并留有一缝隙，放入高温炉内，有低温升至所需温度。并保持半小时以上，取出坩埚，至于干燥器中冷却至室温称量。如此反复灼烧，直至恒量。二、制备分析试样溶液：取全天二十四小时综合样混匀，筛析后烘干，准确称取试样0.5克，放入事先烘干的银坩埚中灼烧2030分钟，再加入NaOH固体（原材料加8克，生料加7克，孰料加5克）灼烧2030分钟，直至试样熔融。轻轻摇一摇后放入盛有100ml沸水的烧杯中，提取坩埚及盖用1：5的盐酸及热蒸馏水冲洗干净，加入浓盐酸（原料加25ml,生料加30ml，孰料加20ml）和1ml浓硝酸，煮沸后放入冷水中冷却，然后加入容量瓶中并用蒸馏水稀释至要求的刻度线上摇匀。三、SiO2的测定：吸取试样溶液50ml移入干塑料烧杯中加入1015ml浓硝酸后冷却至室温，然后加入10ml15%的KCl溶液搅拌,加入KCl饱和并搅拌冷却防置15分钟，以中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用5%KCl溶液洗涤2至3次，将沉淀连同滤纸一起放入原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml5%KCl乙醇溶液及1ml1%酚酞指示剂溶液，用0.15NNaOH标准溶液中和未洗净的酸。仔细搅动滤纸及沉淀并随之擦洗干净杯壁，直至溶液呈红色，然后加入200ml沸水（NaOH溶液中和至酚酞呈微红色），以0.15NNaOH标准溶液滴定至呈微红色。TsiO2A、二氧化硅测定=100%G四、三氧化二铁的测定;吸取50ml是试样分析溶液，放入300ml烧杯中加入1ml浓硝酸煮沸，加水稀释至约100ml ，加入10滴10%磺基水杨酸钠指示剂，在搅拌中用（1：1）水和（1：1）盐酸调节溶液PH值至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至6070，以0.015EDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色。 五、三氧化二铝的测定：在滴定铁后的溶液中，过量(生料15ml、熟料20ml) 0.015EDTA标准溶液，然后用水稀释至约170ml，将溶液加热至6070，用（1：1）氨水调PH值3.84.0，加15ml乙酸乙酸钠缓冲溶液，煮沸12分钟取下稍等，加45滴PAN指示剂溶液，以0.015N硫酸铜溶液滴定至亮紫色。六、氧化钙的测定;吸取25ml试样溶液，放入400ml烧杯中，加入7ml 2%氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟，用水稀释至约200ml, 加5ml 三乙醇氨（1：2），搅拌后加入少许CMP指示剂，再搅拌下加入20%KOH溶液至出现绿色荧光后再过量79ml（PH值应在12以上），用 0.015M、EDTA标准溶液滴定至荧光消失呈红色。七、氧化镁的测定:吸取25ml试样溶液, 放入400ml烧杯中,用水稀释至约200ml，加1ml 10%酒石酸钾钠溶液、5ml三乙醇氨（1：2）搅拌，然后加入20ml氢氧化铵氯化铵缓冲溶液（PH值10）及适量的酸性络蓝钾酚酞B混合指示剂，用0.015N EDTA标准溶液滴定，近终点时是应缓慢滴定至蓝色。8、三氧化硫的测定：准确称取0.5克试样，置于300ml烧杯中，假如25ml水及10ml（1：1）盐酸加热煮沸，是试样充分分解，然后用水稀释至约150ml。将溶液加热至沸取下，加23低0.2%的甲基红指示剂溶液后再搅拌下滴加（1：1）氨水至溶液呈黄色，稍加煮沸取下精置片刻，以快速滤纸过滤，用热水充分洗涤至氯根反应消失为止（用硝酸应溶液检验），滤液及洗液收集于400ml烧杯中（洗涤时洗液不宜多）。将溶液用（1：1）盐酸酸化至溶液呈红色，加热浓缩至约200ml，然后加入2ml（1：）盐酸煮沸，再搅拌中滴加10ml 10% 的氯化铵溶液并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静置两小时，用慢速滤纸过滤，并用热水洗涤至氯根反应消失为止，将沉淀及滤纸一并移入以恒重的瓷坩埚中灰化后在800的高温炉内灼烧30分钟，取出坩埚至于干燥器中冷至室温称量，如此反复灼烧至恒重。对于生料、各种原材料和熟料的化学全分析相同，都是采用氟硅酸钾容量法，这里就不一一写出。 9、煤的工业分析：（1）、水份测定方法称取一定重量的煤样于105110的干燥器内干燥到恒重，其所占去的重量占干燥样原重量的百分本数。灰分测定方法：称取一定重量的煤样放入箱型电炉内灰化，然后在8155灼烧到恒重，并冷却至室温后称量，以残留物重量占煤样原重量的百分数挥发份的测定;在预先900下烧到恒重的带盖的瓷坩埚中，称取力度为0.2mm以下的分析煤样1.00.01克（准确到0.0002克）然后将坩埚轻轻振动，是其中的煤样铺平后加盖，并放在坩埚架上，将箱型电炉加热到920，打开炉门迅速将摆好坩埚的架子宋如炉内恒温，关好炉门使坩埚继续加热7分钟，试验开始时，炉温会有所下降，要求3分钟内炉温应恢复到90010并继续保持此温度到试验结束。从炉中取出坩埚，在空气中冷却56分钟，放入坩埚器中冷却到室温，称重。固定炭的计算： Cf=100-(Af+Wf+Vf)化验室物检工操作规程一、标准稠度用水量的操作规程:用水泥净浆搅拌机，搅拌锅和搅拌叶先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内。然后在5s10s内小心将称好的500g水泥加入水中，防止水和水泥溅出，拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置上，启动搅拌机，低速搅拌120s停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120s停机，拌和结来后，立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃底板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆，抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触拧紧螺丝1s-2s后，突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中，在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净。整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入1mm的水泥净浆为标准稠度净浆，其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计:二、凝结时间的测定1、初凝时间的测定:试件在湿气养护箱中养护加水后30min时进行第一次测定测定时从湿气养护箱中取出试模放在试针下，降低试针与净浆表面接触，拧紧螺丝1S-2S后突然放松，试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30S时指针的读数，当试针至距底板4mm+1mm时，为水泥达到初凝时间由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间用 “min”表示。2、终凝时间的测定：为了准确观测试针沉入的状况，在终凝针上安装了一个环形附件。在完成初凝时间测定后立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180度，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放在湿气养护箱中继续养护，临近终凝时间时每隔15min测定一次当试针沉入试体0.5min时，即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时为水泥达到终凝状态由水泥全部加入小中至终凝状态的时间为水泥终凝时间，用 “min”表示。三、安定性的检验：以标准稠度用水量按测定标准稠度的实验步骤制成的净浆中取出一部分,分成两等份使呈球形,放在深油的玻璃板上.轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀,由边缘向饼的中央抹动,做成直径70_80毫米,中心厚约10毫米,边缘渐薄、表面光滑的试饼.接着将试饼放入养护箱内,自成型起养护243小时,由玻璃板上取下试样饼,置于沸煮箱内水中的蓖板上,加热至沸、再继续沸煮4小时,在整个沸煮的过程,使水面高出试样30毫米以上,煮毕将水放出。待箱内温度冷却至室温时取出检查，煮后试样饼用肉眼观察未发现裂纹，用直尺检查没有弯曲称为体安定性合格。反之为不合格。四、水泥胶砂强度检验方法（ISO）法： 准确称取水泥450克，水225ml，将1350克的各级砂，从最粗级开始。依次将所需砂事先装入砂罐内，先使搅拌机处于待工作状态。然后按以下程序进行操作： 把水加入锅内，再加入水泥，把锅放在固定加上，上升至固定位置。 然后立即开动机器，低速搅拌30S后，在第二个30S开始的同时均匀地将砂子加入，将所需的每级砂量加完，把机器转至高速再拌30S。停拌90S。在第一个15S内用一胶皮刮具将将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。在高速下继续搅拌60S挺机。 胶砂制备后立即进行成型，将空试模和模套固定在振实台上，用一个适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模，装第一层时，每个槽里约放300g胶砂。用大播料器垂直架子模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播开，接着振实60次。在装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次，移走模套，从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90的角度架子试模模顶的一端，然后沿试模长度方向一横向锯割动作慢慢向另一端移动。一次将超过试模部分的胶砂去，并用同一直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。在试体上编号，放入养护箱。五、水泥比重的测定：（一）、将无水煤油注入比重瓶中至零点刻线（以弯月液面的下部为准）将比重瓶放入恒温水槽内，使刻度部份浸入水中（水温必须控制在比重瓶刻度时温度）恒温半小时，记下第一次读数。（二）、从温水槽中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶内零点以上的没有煤油的部分仔细擦净。（三）、取在1105温度下干燥1小时并且是已在干燥器内冷却至室温的水泥60克。称准至0.01克。用小勺装入比重瓶中。摇动比重瓶。排去其中的空气泡，再放入恒温水槽，在相同温度下恒温半小时，记下第二次读数。六、比面积积的测定：注意：进行试验前，必须检查仪器是否漏气；检验用的水泥试样，必须先在烘干箱中以1105干燥1小时，然后放入干燥器中冷却至室温。1、将穿孔圆板安装于筒箱内。上面铺一张圆形滤纸。将称好的水泥（精确至0.01克）放入圆箱内。在桌面上水平方向轻轻摇动圆筒，使水泥层表面平等平坦。然后在水泥上再铺一张圆形滤纸，以捣器均匀捣实试料至支持球紧紧的接触到圆筒边缘并旋转一周为止。然后将捣器抽出。2、将圆筒中称量的水泥捣实后，打开仪器阀门，用抽气球抽气，使液面上升到一定高度，即刻度A处，关闭阀门，当液面下降到B处时，开始记时，当液面徐徐下降到C处时，记下液面从B到C处时，记下液面从B到C所需时间及试验时的温度，这样重复测定二次。七、水泥抗折强度操作规程:1、试体按编号和龄期从水中取出后，试验前应用湿布覆盖，并在规定的时间内进行强度试验。、 试验前抹去试体表面附着的水分和沙粒。检查试体两侧面气孔情况，试体放入夹具时，将气孔多的一面向上作为加荷面。3、采用杠杆式抗折实验机时。试体放入前应使杠杆在不受荷的情况下成平衡状态。然后将试体放在夹具中间，两端于定位板对齐。并根据试体的龄期和水泥标号。将杠杆调整到一定高度，使其在试体折断时杠杆尽可能接近平衡位置，如果第一块试体折断时，杠杆的位置高于和低于平衡位置，那么第二、三次实验时可将杠杆高度再调低或调高一些。4、加荷速度严格控制在0.050.005KNJS范围内。5、试体折断后，取出两断块。照整条形状放置，清除夹具圆柱表面粘着的杂物，继续实验。6、以一组三个棱柱体抗折结果的平均作为实验结果。当三个强度之中有超过平均值10%时，应剔除后再取平均值作为抗折强度实验结果.八、水泥抗压强度操作规程: 、检查三条试体抗折实验后六个断块的尺寸,应符合受压面的要求。、试验时将抗压夹摆置在压力机压板中心，清除试体受压面与上下压板间的沙粒或杂物，以试体侧面为压面，试体放入夹具时。长度两端超出加压板的距离大致相等，成型时的底面靠紧下压板的两定位销钉。以保证受压面积为40cm40cm。、试体断块放入夹具内。整个加荷过程以2.40.2kn/S的速度率均匀地加荷直至破坏。a、一组三棱柱体上得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为实验结果。b、如六个测定值中有一个超出六个平均值的10%，就应剔除这个结果。而以剩下五个的平均数为结果。如五个测定值只再有超出它们平均数10%的，则此组结果作废。氧弹热量仪操作步骤及注意事项一测试前的准备1氧弹经检查各连接部分应牢固且无漏气现象，氧弹内清洁无任何杂物。2备有足够量的冷却的蒸馏水（不得少于50kg），水温与室温应平衡。3仪器及热量控制仪预热半小时后再正常实验。4电热丝中间绕成由34的螺旋状78圈，间距要精密，插好两电极进行试验点火，调节点火电流，电热丝两端不红中间亮红最佳。5备有减压阀压力不低于2.63.0MPA的氧气瓶。二操作步骤：称