仪分考点整理.doc_第1页
仪分考点整理.doc_第2页
仪分考点整理.doc_第3页
仪分考点整理.doc_第4页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础而建立起来的分析方法2、 仪器分析法分为光化学分析法、电分析化学法、分离分析法和其他仪器分析方法等类型3、 根据能量的高低可将电磁波谱大致分为三个波谱区域 高能辐射区(射线能量最高,x射线) 光学光谱区 波谱区远紫外光10-200nm近紫外光200-400nm可见光400-750nm近红外光0.75-2.5m中红外光2.5-50m远红外光50-1000m4、 发射光谱法和吸收光谱法的区别与联系区别:不同点:原理:AES:基态原子吸收能量达到激发态后,不稳定,以辐射的方式放出能量回到低能态,是发射光谱。AAS:基态原子吸收能量到达高能态,是吸收光谱。相同点:都涉及原子的基态能级与激发态能级之间的能量转移关系。仪器装置中都有光源,检测器。图谱对应的都是吸光强度跟波长的关系。都具有检测速度快,检测限低,可检测元素多等特点。联系:发射与吸收是逆过程,外层电子吸收能量跃迁,回到低能级就释放能量.电子跃迁的能量可以由光源提供,也可以由等离子体或火焰提供常用色散元件是棱镜和光栅5、 检测器分为光电检测器和热检测器(将光辐射信号转换为可量化输出的信号)6、 原子发射光谱法(AES)是根据试样中不同元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法7、 原子发射光谱的主要过程: 首先由光源提供能量使得试样蒸发,形成气态原子,并进一步使气态原子激发而产生光辐射,然后将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱,最后用检测器检测光谱中谱线的波长和强度10、 原子外层的基态电子在其领近的能级间跃迁所产生的谱线称为共振线。在基态与第一激发态之间跃迁所产生的谱线称为第一共振线。第一共振线具有最小的激发能,易跃迁。11、 电感耦合高频等离子体光源的英文简称ICP 形成过程:33页接通高频发生器,高频电流通过感应圈产生交换高频磁场,用高频点火装置引燃辅助Ar,产生气体电离。电子和离子被高频磁场加速,再产生碰撞电离,电子和离子数急剧增加,在气体中形成环形涡电流。环形涡电流释放大量的热,将中心层气体加热到1000左右,在管口形成火炬状稳定的等离子焰炬12、 谱线强度I=ac 即吸光度*浓度13、 原子吸收光谱法(AAS)又称原子吸收分光光度法或简称原子吸收法:原子吸收指气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力现象14、 原子光谱中原子外层电子在激发态和基态之间直接跃迁产生的谱线称为共振线。原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线,简称共振线外层电子由激发态直接跃迁到基态所辐射的谱线称为共振发射线,也称共振线电子在基态和最低激发态之间跃迁产生的谱线,称为第一共振线或主共振线,一般也是元素最灵敏的线15、 积分吸收:在吸收轮廓线内,吸收系数的积分称为积分吸收系数,他表示基态原子蒸气所吸收的全部能量。实现峰值吸收的条件是光源发射线的半宽度e明显小于吸收线的半宽度a,即e n* n*23、 生色团是指分子中能吸收紫外或可见光的基团,主要是具有不饱和键和含有孤对电子的基团助色团是指具有非键电子对的基团24、 谱图解析的一般步骤U =0为链状烃不含双键, U=1一个双键或脂肪环,U=2可能有两个双键或脂肪环, U=4有苯环化合物C9H20的红外光谱如下写出其结构式29602860 cm-1,1460 cm-1:CH3、CH2的伸缩振动和弯曲振动1380 cm-1:不存在异丙基,叔丁基720 cm-1:长碳链分子化合物的结构为CH3CH2(CH2)5CH2CH325、 激发光谱和发射光谱之间的关系(1)Stokes位移 激发光谱与发射光谱之间的波长差值。发射光谱的波长比激发光谱的长,振动弛豫消耗了能量。 (2)发射光谱的形状与激发波长无关 电子跃迁到不同激发态能级,吸收不同波长的能量,产生不同吸收带,但均回到第一激发单重态的最低振动能级再跃迁回到基态,产生波长一定的荧光。 (3) 镜像规则 通常荧光发射光谱与它的吸收光谱(与激发光谱形状一样)成镜像对称关系。26、 分子发光分析法:荧光分析、磷光分析、化学发光分析P13027、 化学发光分析法的基本原理:化学发光是由化学反应提供的能量激发物质所产生的光辐射28、 原电池:自发的将电池内部进行的化学反应所产生的能量转化成电能的化学电池。电解池:实现电化学反应的能量由外电源供给的化学电池,它是将电能转变为化学能。注:电池左边阳极,右边阴极29、 能斯特方程Pt|Cr3+(l .00 x l0-4mol /L), Cr2+(1.00 x 10 -1mol /L)Pb2+(8.00x10-2mol/L)Pb己知Cr3+- e- = Cr2+ E0=-0.41VPb2+ +2 e - =Pb E0=-0.126V(1)写出两个电极上的半电池反应;(2)计算电池电动势;(3)该电池是原电池还是电解池(1)两个电极上的半电池反应: 阳极:Cr2+-e-=Cr3+阴极:Pb2+e-=Pb(2)根据能斯特方程:E阳=0 Cr3+/ Cr2+0.0592/nlg(Cr3+/Cr2+) = -0.41 + 0.0591g (l .00 x l0-4/1.00 x 10 -1)=-0.587VE阴=0 Pb2+/ Pb +0.0592/nlgPb = -0.126+0.059/2lg8.00x10-2=-0.158VE= E阴- E阳=-0.158-(-0.597)= 0.439V (3) E=0.439V0,故该电池是原电池30、 离子选择性电极的定义结构和分类离子选择性电极(又称膜电极)原电极晶体膜电极均相膜电极:氟电极非均相膜电极:氛电极非晶体膜电极刚性基质电极:玻璃电极流动载体电极:钙电极 敏化电极敏电极: NH3电极;SO2电极酶电极:尿素酶电极其他电极:细菌电极、生物电极、免疫电极等离子选择性电极又称膜电极。特点:仅对溶液中特定离子有选择性响应。膜电极的关键:称为选择膜的敏感元件。敏感元件:单晶,混晶,液膜,功能膜及生物膜等膜电位:膜内外被测离子活度的不同而产生电位差。 将膜电极和参比电极一起插到被测溶液中,则:外参比电极待测溶液( i未知)丨内充溶液( i一定)丨内参比电极参比电极 待测溶液 敏电膜 指示电极31、 析出电位的计算 241页利用控制电位电解法,电解含有0.10mol/L 1Zn2+和0.010mol/L1Pb2+的混合溶液,问:(1)哪种离子先在电极上析出?(2)能否使两种金属离子完全分离?(3)若可完全分离,阴极电位应控制在多少?Zn、Pb在Pt电极上的过电位可忽略不计。 ()(1) EPb2+/ PbEPb2+/ Pb+(0.059Vlg0.01) /2=-0.185 V,EZn2+/ ZnEZn2+/ Zn+(0.059Vlg0.1) /2=-0.792 V EPb2+/ PbEZn2+/ Zn Pb先析出(2) EPb2+/ PbEZn2+/ Zn0.607 V 0.15 ,可完全分离(3) EPb2+/ Pb=-0.126V+(0.059Vlg10-6) /2=-0.303 V控制阴极电位在-0.303V,Pb已完全析出,Zn仍未开始析出。31、色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的32、色谱分类方法: (一)从两相的状态分类色谱法:气相色谱法(气-液色谱法、气-固色谱法)、液相色谱法(液-固色谱法、液-液色谱法)(二)按固定相的状态可分为:柱色谱:固定相装在色谱柱中;纸色谱:利用滤纸作载体,吸附在纸上的水作固定相;薄层色谱:将固体吸附剂在玻璃板或塑料板上制成薄层作固定相(三)按分离原理分类,可分为:吸附色谱法、 分配色谱法、 离子交换色谱法34、保留值;分配系数K= cs(组分在固定相中的浓度)/ cm(流动相中的浓度)(分配系数相差越大,越容易实现分离);塔板理论n=L(色

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论