《朱砂 工艺品》标准文本（征求意见稿）

ICSLDB贵州省地方标准DB 52 XXXXXXXXX朱砂 工艺品（征求意见稿）2019 - XX - XX发布2020 - XX - XX实施贵州省市场监督管理局发布DB 52 XXXXXXXXX前言本标准按GB/T1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由铜仁市万山区朱砂工艺行业协会提出。本标准由铜仁市万山经济开发区管理委员会归口。本标准由贵州省地质矿产中心实验室、铜仁市万山区朱砂工艺行业协会负责起草；铜仁市万山区金开经济开发有限责任公司、铜仁市检验检测院、贵州铜仁吉阳旅游开发有限公司、贵州省地矿局黔东地矿测试中心、铜仁市万山区物之灵朱砂雕刻压膜有限责任公司、铜仁市万山区红运民族朱砂工艺有限公司、铜仁市万山区鸿艺朱砂有限责任公司、贵州万山朱砂工艺品有限公司、贵州省铜仁市万山区稀木度朱砂雕刻加工有限公司、贵州万山红遍实业有限公司、铜仁市万山区梵森朱砂工艺品有限公司、铜仁万山恒远朱砂有限责任公司、贵州省铜仁市万山区丹缘朱砂工艺品有限公司、贵阳花溪汉和会馆参加起草。本标准主要起草人：王亮、吴欢、唐秀伟、华茜、彭加强、杨刚、王永鑫、江映、李大勇、叶太平、龚柏帆、杨红、袁嘉、胡文婧、陈历刚、张勇、王兵、杨林。本标准为首次发布。DB 52 XXXXXXXXX朱砂 工艺品1 范围本标准规定了朱砂工艺品的术语和定义、产品分类、产品要求、出厂检验及标签标识。本标准适用于生产、销售的朱砂工艺品。2 规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。GB/T 2828.1 计数抽样检验程序 第 1 部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划GB/T 36128 珠宝贵金属产品质量测量允差的规定3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1朱砂 Cinnabar矿物名称辰砂，主要化学成份硫化汞(HgS)。3.2朱砂工艺品 Cinnabar crafts以朱砂为主要原料，其它天然或人工材料作为粘合剂，采用各类工艺技术加工成有一定装饰及艺术价值的产品。4 产品分类4.1 朱砂饰品4.1.1 朱砂首饰以朱砂为主要材料，可配以各种金属材料、宝玉石材料及有机材料等制成的装饰人体的朱砂工艺品。包括朱砂吊坠、朱砂串珠、朱砂戒指、朱砂手镯、朱砂手把件等。4.1.2 朱砂雕件以朱砂为原料，经雕刻加工而成用于佩带、装饰或摆设陈列的朱砂工艺品。4.2 朱砂字画 以朱砂为原料，经选料、混合、上彩、烘干等工艺制成的字画工艺品。5 产品要求5.1 主要成分朱砂。朱砂鉴定特征按照本标准“附录B”进行。5.2 含量朱砂饰品，以主要化学成份硫化汞计，含量不应低于70%。硫化汞含量按照本标准“附录A”进行测定。5.3 朱砂首饰朱砂首饰，强制做覆膜层保护，覆膜后摩氏硬度3，包括：吊坠、串珠、戒指、手镯、手把件等。5.4 质量按克销售的朱砂饰品，应符合GB/T 36128的规定。5.5 质检合格证明依据5.1-5.4要求出具。包括：主要成分、含量、饰品种类、覆膜层硬度（针对朱砂首饰）、质量等。6 出厂检验6.1 组批以相同原材料、型号、品种、同一时间间隔段内生产的产品为一批（同一订单可分为多个批次）。6.2 检验要求及抽检数量产品应提供质检合格证明，检验抽检数量依据GB/T 2828.1中规定，采用正常检验，一次抽样方案。6.3 判定规则当检验结果全部符合本标准“5 产品要求”时判定检验合格。若检验中出现5.1、5.2、5.3、5.4、5.5一项不符合，备样复检该项目，仍不符合要求则判定该批次产品为不合格产品。7 标签标识产品的标签标识上应标明：产品名称、规格型号、执行标准号、质检合格、生产者或销售者名称、地址。附 录A（资料性附录）朱砂工艺品中硫化汞含量的测定方法：王水溶矿一铜试剂容量法1 范围本方法适用于总汞含量0.01%以上的样品。2 原理 试样用王水分解后，滤出酸不溶物后，在氨性溶液中，汞与铜试剂定量生成白色的二乙胺基硫代甲酸汞沉淀，过量的铜试剂与加入的铜离子生成黄色的二乙胺基硫代甲酸铜沉淀，使其浓集于四氯化碳中指示终点。由此计算出总汞含量。再测出样品中自然汞含量。用总汞的含量减去自然汞含量后计算出硫化汞的含量。3 试剂3.1 汞 优级纯3.2 硝酸 优级纯。3.3 氢氧化铵 分析纯。3.4 四氯化碳 优级纯。3.5 盐酸 优级纯。3.6 铜试剂。3.7 酒石酸。3.8 三氯化铁。3.9 乙酸铜。3.10 酚酞指示剂。3.11 无水乙醇。4 试剂配制4.1 三氯化铁溶液(10g/L)。4.2 酒石酸溶液(100g/L)。4.3 乙酸铜溶液(2g/L)。4.4 硝酸（1:99）。4.5 王水：盐酸与硝酸按(3+1)混合，用时配制。4.6 酚酞指示剂(1g/L 乙醇溶液)。4.7 标准溶液的配制。4.7.1 汞标准溶液(Hg)=1.00mg/mL 称取1.0000g优级纯汞放于250mL烧杯中，加入50mL HNO3，慢慢加热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7.2铜试剂标准储备溶液(0.1mol/L) 称取25g铜试剂，用1mol/L NH4OH溶解，并稀释至1000mL，保存于暗处。4.7.3 铜试剂标准溶液(0.002mol/L) 吸取0.1mol/L铜试剂标准储备溶液20.0mL，置于l000mL容量瓶中，用0.5mol/L NH4OH稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.2mg Hg。每隔10天标定一次。4.8 标准溶液的标定：吸取2.00mL汞标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加5mL(1+1)王水、2滴FeCl3溶液、10mL酒石酸溶液和2滴乙酸铜溶液，用水稀释至50mL，按试样分析步骤调整酸度后，用铜试剂标准溶液滴定，由滴定消耗铜试剂标准溶液的体积和所吸取汞标准溶液的浓度和体积，计算铜试剂标准溶液对汞的滴定度T(mg/mL)。5 分析步骤5.1 总汞的测定称取0.11g(精确至0.001g)试样，置于100mL烧杯中，用水润湿，加1015mL(1+1)王水，加盖表面皿于电热板上加热至沸，在微沸状态下溶解2030min。冷却，用水冲洗杯壁，用脱脂棉过滤于250mL锥形瓶中，用(1+99)HNO3洗涤烧杯及漏斗，体积控制在4050mL。若试样中无铁，应补加2滴FeCl3溶液。加入10mL酒石酸溶液和2滴乙酸铜溶液，用氢氧化铵中和至黄色消失并过量23滴(pH810或以酚酞为指示剂中和至红色)。加5mL CCl4，用0.002mol/L铜试剂标准溶液滴定至黄色沉淀消失很慢时，预示终点临近，应在剧烈摇动下缓慢滴定至四氯化碳层中岀现稳定黄色即为终点。总汞含量的计算见公式： 式中: 总Hg为总汞的质量分数，单位为% ；V为滴定试样溶液所消耗的铜试剂标准溶液的体积，单位为mL；V0为滴定试样空白溶液所消耗的铜试剂标准溶液的体积，单位为mL；m为称取试样的质量，单位为g；T为铜试剂标准溶液对汞的滴定度，单位为mg/mL。5.2 自然汞的测定称取1.0g(精确至0.0001g)试样，置于100mL烧杯中，加入15mL(1+1)HNO3，在50水浴上溶解3min。不时摇动防止试样结块。取下冷却。用脱脂棉过滤于250mL锥形瓶中，用(1+99)HNO3洗涤烧杯及漏斗，体积控制在4050mL。若试样中无铁，应补加2滴FeCl3溶液。加入10mL酒石酸溶液和2滴乙酸铜溶液，用氢氧化铵中和至黄色消失并过量23滴(pH810或以酚酞为指示剂中和至红色)。加5mL CCl4，用0.002mol/L铜试剂标准溶液滴定至黄色沉淀消失很慢时，预示终点临近，应在剧烈摇动下缓慢滴定至四氯化碳层中岀现稳定黄色即为终点。自然汞含量的计算见公式： 式中: 自然Hg为自然汞的质量分数，单位为% ；V为滴定试样溶液所消耗的铜试剂标准溶液的体积，单位为mL；V0为滴定试样空白溶液所消耗的铜试剂标准溶液的体积，单位为mL；m为称取试样的质量，单位为g；T为铜试剂标准溶液对汞的滴定度，单位为mg/mL。5.3 硫化汞含量计算硫化汞含量的计算见公式：（HgS)=（ 总Hg- 自然Hg)1.1599式中:1.1599为汞转化成硫化汞的换算因子。6、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值需满足DZ/T 0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范要求。附 录B（资料性附录）朱砂鉴定特征矿物名称：辰砂（Cinnabar）。化学成分：HgS。晶系及晶体习性：三方晶系，晶体呈菱面体，平行0001面呈板状和平行Z轴呈