常见的实验分离操作.doc

（1）过滤(filtration)原理利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的一种方法。如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙 实验仪器漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台（含铁圈）、滤纸。 操作要领要做到“一贴、二低、三靠”。（见图）一贴即滤纸紧贴漏斗内壁。 二低1.滤纸边缘低于漏斗边缘。 2.液面低于滤纸边缘。 三靠1.盛混合物的烧杯紧靠玻璃棒。 2.玻璃棒下端轻靠三层滤纸处。 3.漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。(2) 蒸馏原理利用液体混合物中各组分沸点的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。如酒水分离历史在古希腊时代，Aristotle曾经写到：“通过蒸馏，先使水变成蒸汽继而使之变成液体状，可使海水变成可饮用水”。这说明当时人们发现了蒸馏的原理。古埃及人曾用蒸馏术制造香料。在中世纪早期，阿拉伯人发明了酒的蒸馏。在十世纪， 一位名叫Avicenna的哲学家曾对蒸馏器进行过详细的描述。 主要仪器 蒸馏烧瓶, 温度计, 冷凝管, 牛角管, 酒精灯, 石棉网, 铁架台, 锥形瓶, 橡胶塞 操作如图分馏原理分离几种不同沸点的挥发性成分的混合物的一种方法过程混合物先在最低沸点下蒸馏,直到蒸气温度上升前将蒸馏液作为一种成分加以收集。蒸气温度的上升表示混合物中的次一个较高沸点成分开始蒸馏。然后将这一组分开收集起来。 应用分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。 石油分馏在常压下进行，获得低沸点馏分，然后在减压状况下进行，获得高沸点馏分。每个馏分中还含有多种化合物，可以再进一步分馏。 萃取原理利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。仪器:分液漏斗 例如 右图所示用四氯化碳萃取碘水中的碘常见萃取剂：水， 苯 ，四氯化碳 要求：萃取剂和原溶剂互不混溶； 萃取剂和溶质互不发生反应； 溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度； 相关规律：有机溶剂易溶于有机溶剂， audislee简单点说给你听：萃取是利用两者的溶解度不同。萃取，溶解原理，比如说现在A跟B混在一块，有一种溶剂C，它与A相溶，但不与B相溶，那么我们可以在AB的混合液中加入C，此时A溶入于C，与B分离，化学里边讲的分层。重结晶(recrystallization) -居里夫人的故事简述将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。原理固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。选择溶剂的条件（1）不与被提纯物质其化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质 （3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去） （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去 （5）能给出较好的晶体 （6）无毒或毒性很小，便于操作 （7）价廉易得 （8）适当时候可以选用混合溶剂 重结晶提纯法的一般过程为： 1、选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。 还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验 来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。 适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。 2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液 制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O左 右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂， 否则冷后析不出晶体。 如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体15），煮沸510min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。） 3、趁热过滤除去不溶性杂质 趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角， 紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。 4、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于 漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。 停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。 5、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着