高级工--高效液相色谱测定样品中尼泊金乙酯的含量(高级检验工操作试题).doc

化学检验工（高级）操作考核试卷试剂及设备的准备单：序号主要仪器、设备、试剂规格数量备注1高效液相色谱仪台22平头微量注射器50 L23甲醇分析纯4尼泊金乙酯标准贮备溶液100 mg/L100 mL5待测样品100 mL高效液相色谱法测定样品中尼泊金乙酯含量一仪器与试剂1高效液相色谱仪;2流动相：90%甲醇（色谱纯）+10%高纯水；流动相进入色谱系统前，用超声波清洗器脱气5 min；3100 mg/L尼泊金乙酯标准贮备溶液：标准品用甲醇溶解，定量转移至100 mL容量瓶中，并稀释至刻度；由标准贮备液配制质量浓度分别为5.0、10.0、20.0、25.0和50.0 mg/L的标准系列溶液。4待测样品；5平头微量注射器。二、色谱仪器条件泵的流速：1.0 mL/min；检测波长：254 nm；进样量：20 L；柱温：室温。三、考核步骤1取待测样品20 ml，0.45 m的过滤膜后，注入样品瓶中备用。2液相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及工作站的操作。3仪器基线稳定后，进尼泊金乙酯标准样品（5.0、10.0、20.0、25.0和50.0 mg/L的标准系列溶液），浓度由低到高。4注入样品溶液20 L，根据保留时间确定样品中尼泊金乙酯色谱峰的位置，重复3次，记录尼泊金乙酯色谱峰的峰面积。5根据标曲曲线计算样品中尼泊金乙酯的含量。四、数据记录及结果处理（1）在该色谱条件下，尼泊金乙酯的保留时间为： min。（2）标准溶液数据记录浓度/mg.L-15.010.020.025.050.0峰面积标准曲线方程曲线方程值（3）待测样品数据记录平行一平行二平行三峰面积峰面积平均值待测液含量化学检验工（高级）操作考核配分与评分表（高效液相色谱）考生姓名： 准考证号： 总得分 考核内容考核要点配分考核标准扣分得分操作准备1检查流动相，检查色谱仪各单元；2检查平头注射器和过滤器。 4每项2分进样检查标准液的配制1. 会计算配制的标液浓度；2. 会使用移液管、容量瓶等简单仪器。 8每项4分规范、正确操操作过程1试液过滤2开机3色谱分析操作条件检查和设定4工作站开启和调用5清洗6进样7标准曲线绘制8清洗9样品测定10工作站数据分析11数据处理12关机（1）基线稳定，停泵（2）关检测器（3）关闭泵电源13. 冲洗进样阀52每项4分规范、正确、熟练测定结果标准曲线8说明1结果精密度9说明2结果准确度9说明3文明操作情况1实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）2物品摆放3仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）4安全操作情况5附近环境情况（地面等）5每项1分规范、整洁时间1规定时间3 h完成操作和数据处理5不超时说明：1得分标准曲线线性要求9相关系数0.999980.9999相关系数0.999060.9990相关系数0.998040.9980相关系数0.997020.9970相关系数0.99500相关系数0.99502. 得分实验的精密度9峰面积相差为508峰面积相差=1006峰面积相差=2004峰面积相差=500