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文档简介
液氯岗位操作规程 本岗位的主要任务是为合成岗位提供规定压力的氯气。防止氯气泄漏是本岗位不容忽视的大事。1、准备工作:检查蒸发器及缓冲罐等设备及氯气、蒸汽、水阀门是否完好, 管道是否严密(特别是氯气系统,更要严格检查,绝对不可马虎大意!),温度 计、压力表等是否好用,水、电、蒸汽供应是否正常。2、将液氯钢瓶放到平台上, 并做好记录。3、当接到反应岗位的用氯通知后,开始通氯操作。4、慢慢开启瓶阀,向蒸发器通氯,控制缓冲罐压力不超过0.03MPa, 5、 应急措施 (1)、 停电:如正在进行液氯蒸发时突然停电,应迅速关闭瓶阀、蒸发器的氯气进出口阀。 (2)、泄漏: 在液氯蒸发过程中如氯气管道或阀门泄漏,应迅速关闭氯气阀,再行处理 。如瓶阀泄漏,且紧固无效,应立即将该液氯钢瓶推到备好的碱水池中,尽快予以处理。合成反应岗位操作规程1、开车前的准备工作 (1).检查氯气供应是否正常,压力是否达到要求。 (2).认真检查搅拌装置及与反应釜有关的所有阀门是否灵活好用;关闭釜下的所有阀门,关闭放空阀、进料阀、真空阀。开启尾气阀。 (3).开启低温盐水入口阀; 通知冷冻岗位开动低温盐水泵。 (4).备好二甲基二硫,并接好管道。 (5).通知盐酸岗位作好准备工作。2、加料 (1). 检查釜中的残液量是否符合规定,必要时应加入规定量的盐酸。 (2). 向釜中加入600kg二甲基二硫:开动加料泵 ,开启加料阀,加入 规定量水。3、合成反应的操作法 (1). 通知盐酸岗位开启合成反应尾气吸收塔的冷却水阀,启动与该吸收塔配套的浓酸泵和稀酸泵,调节釜压。 (2). 开启两釜低温盐水阀。 (3).当釜温降至20 以下,缓慢开启氯气阀,控制适宜的流量(暂时按150250 kg/h控制), 开始反应。反应过程中严格控制釜温30,反应釜的压力控制在10mm水柱。做好必要的记录。 (4). 反应终点的判断及控制:当冷凝器内出现黄绿色时,必须更加细心地注意观察有关现象(班长及本岗位操作工均应在场;如遇到开饭时间,亦不例外)。如通氯流量不变,但釜温一直下降,可暂时视为终点。如果颜色继续加深,温度继续下降,则可判定反应已达终点,通知蒸发岗位停止供氯;否则,应继续通氯,直至达到终点。反应结束时,釜温控制在1028。当反应达到终点后,静置1小时使水相与有机相分层,准备排料。这时,将副釜改作主釜投入正常运行。 (5). 排料 :开启釜下放料阀,将有机相放到粗品罐中。釜中多余的残液循环利用。4、应急措施 (1). 停电:如正在通氯时突然停电,应迅速关闭氯气阀。 (2). 泄漏: 在通氯过程中尾气管道、氯气管道或阀门泄漏,应迅速关闭氯气阀,再行处理 。蒸馏岗位操作规程 1、开车前的准备工作 (1).认真检查真空泵、蒸馏釜、冷凝器、前馏分受槽、产品受槽及与之有关的所有阀门是否灵活好用;真空表、压力表是否完好;各阀门开关是否适当。 (2).通知化验室开启气相色谱仪,做好MSC测定准备工作。2、 加料 开动水喷射真空泵, 开启真空阀,加料阀, 在低真空下将粗品罐中下层的粗品细心地抽到蒸馏釜中, 然后关闭加料阀。3、 蒸馏操作 (1). 操作:开启冷凝器进水阀。开启前馏分受槽真空阀、进料阀,关闭回流阀,关闭产品受槽的所有阀门。当真空度达到0.085MPa时,缓慢地通汽升温, 控制蒸汽压力0.03MPa,接收前馏分入前馏分受槽。待馏出液由浑浊变为澄清,且气相温度和真空度也稳定时,取样分析。MSC含量99.50%,时开始接收产品入产品受槽。此时应适当开大蒸汽阀,控制蒸汽压力0.3MPa。(2).终点控制:蒸馏末期,若产品颜色变黄或其它指标不合格时,应接入前馏分受槽。在真空度不变的情况下,釜温继续上升,而塔顶温度反而急剧下降,釜中残液量很少,又看不到馏出液,便可停止蒸馏。停止蒸馏的操作步骤是:关闭蒸汽阀,开启缓冲罐的放空阀破真空,然后关闭真空泵。3、放料 前馏分为盐酸,数量很少,返回氯化釜中再次反应,成品罐经取样分析合格后,可根据需要采用真空泵抽吸到水解反应罐的MSC高位槽,也可打到成品罐中准备包装。 正常生产时的釜残液很少,生产35釜之后可排放到塑料桶,并加以处理。水解岗位操作规程1、开车前的准备工作 (1). 检查釜下所有阀门是否关闭, 水解釜的温度计、压力表是否完好。 (2). 向高位槽加料:关闭高位槽两个放料阀,关闭排气阀,开启真空阀和MSC进料阀,启动真空泵,严密注意高位槽液位。达到计划液位后关闭高位槽进料阀,开启放空阀 。 (3). 向水解釜加纯水:将规定数量的桶装高纯去离子水真空抽吸到水解釜中。2、水解操作 (1).开启尾气吸收塔冷却水阀,检查与该吸收塔配套的浓酸循环泵和稀酸循环泵,调节真空度。 (2).水解反应:开动搅拌器,稍开蒸汽阀加热,使釜温升至7010,停汽。开启MSC高位槽下的放料阀;看着高位槽液位计慢慢地谨慎地开启釜前加料阀(玻璃阀),开始按一定流量(大约为2035L/min)向水解釜中均匀滴加MSC,同时向夹套通水冷却, 保持釜温不超过120。要以回流冷凝器内的上升气体量和回流液量控制滴加速度,一定要注意不能造成明显液泛。 (3). MSC滴加完毕后,打开通氯阀,缓慢地小流量通氯气。同时升温,当釜温达到90后,继续保温通氯气2h。通氯完毕,关闭氯气阀。此时在回流冷凝器中已无回流液;从窥视镜中仔细观察,反应液中看不到油花,表明水解反应已进行得比较完全 。然后升温到110开启搅拌两个小时,让氯气充分挥发到尾气吸收中去。 (4). 稍开夹套进水阀,缓慢地将釜温降至80以下,送往浓缩岗位。3、应急措施 (1). 停电:滴加过程中突然停电,应立即关闭滴加阀。正在通氯时突然停电,应迅速关闭氯气阀。 (2). 泄漏:如MSC管道或滴加阀泄漏,应迅速关闭高位槽底放料阀。对已泄漏MSC加碱中和处理。在滴加过程中如发生尾气管道泄漏,应停止滴加。如在升温通氯过程中发生尾气管道泄漏, 应停止通氯,关闭通氯阀,加以处理。浓缩岗位操作规程1、开车前的准备工作 (1). 检查釜下所有阀门是否关闭, 水解釜的温度计、压力表是否完好。 (2). 加料:开启真空泵组的水喷射泵,将水解釜的反应混合液抽吸到浓缩釜。2、浓缩操作 (1).启动搅拌器,在适宜的真空度下 (60kPa),稍开蒸汽阀加热浓缩,慢慢将蒸汽压力升高到0.050.1MPa。将馏出液收集在受槽中。 控制蒸馏时间3h,取样测定有关指标,如合格则继续浓缩,如不合格则加氧化剂进行处理。 (2).根据检测结果计算值,加入氧化剂后,将蒸汽压力逐渐升高到0.350.4MPa,控制釜温135,保温34h后排气20min。取样测有机物,如不合格应继续处理;如合格,将夹套内蒸汽压力降至0.050.1MPa,排气浓缩,使其自然降温到9010。取样分析有关项目。合格后,关蒸汽阀,结束浓缩过程。 (3). 冷却:打开冷凝水排出阀使夹套泄压后,关闭该阀。打开夹套的热循环水(40左右)进出口阀,将釜温降至50以下。关闭循环水进出口阀,排净夹套中的水。 (4). 稀释:取样分析后,根据计算值加入适量的去离子水,使产品的主成分含量达到70.270.5%,抽到成品混料罐。 (5). 包装:将检验合格的产品通过严格计量,包装在经检查合格的干净塑料桶中,入库。3、应急措施 (1). 停电:浓缩过程中如突然停电,应立即关闭冷凝水排出阀。正在处理有机物时如突然停电,应迅速关闭蒸汽阀,打开冷凝水排出阀,使夹套泄压。 (2). 泄漏:浓缩过程中如出现管道或阀门泄漏,应控制泄漏点,立即紧固,或更换密封垫片。如处理无效,应设法将釜液导入其它设备中,再作处理。 如真空系统出现泄漏,应立即停止蒸馏加以处理。副产盐酸岗位操作规程1、开车前的准备工作 认真检查本系统的设备、阀门等是否完好,开关是否适当。一级吸收循环槽和二级、三级循环槽均应备好50%容积的工业用水。2、尾气吸收操作 (1). 根据合成反应和水解反应岗位的通知, 首先适当开启循环冷却水进口阀(吸收操作过程中根据实际情况进行调节)。启动浓酸循环泵和稀酸循环泵。 (2). 与合成及水解岗位密切配合,通过文氏吸收器的放空阀细心地负责地调节真空度,务使合成釜和水解釜达到并保持稳定的压力或真空度。 (3).随时用密度计自测浓酸循环槽的盐酸浓度,当达到32%时取样送化验室测定,确认达到31.2%时,打开有关盐酸贮槽的放空阀及酸进口阀,稍开(切实注意不要影响正常吸收!)浓酸循环泵通往成品盐酸贮槽的阀门,当浓酸槽液位降至70%左右时,关闭前三个阀。 (4).紧接前项操作,打开浓酸槽放空阀,稍开稀酸泵通往浓酸槽的阀,将部分稀酸导入浓酸槽。并向稀酸槽加水,使其液位保持75%左右。 (5).环境控制指标: 通过尾气排放柱排出的尾气中,HCl0.20 mg/m3 ,Cl20.1mg/m3。 设备运转噪音60dB。 3、应急措施 (1).停电:吸收过程中如突然停电,应立即关闭文氏吸收器的放空阀及酸循环泵的进口阀。关闭吸收塔的冷却水阀。 (2).泄漏:在吸收操作过程中如尾气或盐酸管道、阀门泄漏,应迅速处理。对已泄漏的盐酸用水冲洗。包装操作规程一、MSC包装规程 1、包装前要把桶准备好,包装桶要保持干燥,外观整齐; 2、校秤,保证重量的准确性; 3、每十吨为一个批次包装; 4、包装过程中不得有跑、冒、滴、漏的现象; 5、包装完毕要贴好商标,打好缠绕膜,确保产品外观的整洁; 6、准确记录好包装的数量,重量,还有校秤记录; 7、包装好的产品要及时入库,并做好入库记录,包装过程才算完毕; 8、包装完毕后要随时把包装管道口用专用的PP保护套管给保护好, 防止有灰尘进入。二、MSA包装规程 (一) 70%MSA包装
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