第十二章 食品添加剂的测定.ppt

第十二章常见食品添加剂的测定食品添加剂的种类繁多 22类 同一添加剂又有不同的分析方法 就具体的分析方法 食品不同 含量不同 甚多 但归纳起来主要有 滴定法 比色法 紫外分光光度法 荧光法 离子选择性电极法 色谱法 气相 液相 薄层 食品中添加剂的测定与食品添加剂的测定的方法又有区别 一个需要进行 前处理 分离 一个则不需要 加之含量差异 分析方法有的采用不同的分析方法 一 防腐剂的测定 一 碱滴定法测定苯甲酸1 原理样品加入饱和NaCI 在酸性条件下 用乙醚提取 去乙醚溶于中性乙醇 用碱滴定 2 方法 1 取样75g 7 5gNaCI 300ml烧杯溶解 2 加入70ml饱和NaCI 用10 NaOH滴至碱性 3 定溶250ml 摇 置2h 4 过滤 取滤液100ml 置分液漏斗中 用1 1HCI滴至酸性 用190ml乙醚分三次抽提 静置 5 放出乙醚层 用水洗至中性 放入锥形瓶中 回收乙醚 加入50ml中性乙醇 10ml水 3滴酚酞 用0 05mol LNaOH滴至终点 二 苯甲酸 钠 添加剂的测定 要求 含量 99 5 苯甲酸钠 99 铅计 重金属 0 001 鉴别 1g样 20ml40g LNaOH 加1滴100g LFeCl3生成赭色 加HCl 1 3 白色 黄色火焰钠 测定A 苯甲酸称样0 25g加入中性50 乙醇溶液25ml 2滴酚酞 用NaOH滴至粉红色b苯甲酸钠提要 HCl 苯甲酸钠苯甲酸 不溶于水 易溶于乙醚 用乙醚萃取生成的苯甲酸 排除干扰 据用HCl的量计算苯甲酸钠含量称样1 5g 25ml水 50ml乙醚 10滴溴酚蓝 用0 5MHCl滴定 当水层显淡绿色为终点 黄 紫蓝 pH 3 0 4 6 三 气相色谱法测定苯甲酸 山梨酸 及其盐类 P147 151 152 液相色谱法测定苯甲酸 山梨酸 糖精 P152 154 二 抗氧化剂的测定1 BHA 叔丁基对羟基茴香醚 的测定样品经石油醚萃取加入72 乙醇 使BHA转入乙醇相中 再与2 6 二氯醌氯亚胺 硼砂 缓冲 溶液的显色剂反应生成蓝色化合物 在 620nm处测吸光度A2 BHT 2 6 二叔丁基对甲酚 的测定用水蒸气法将BHT分离出来 溶解于甲醇中 甲醇液接收 加入邻联二茴香胺 另加亚硝酸钠溶液 生成橙红色化合物 用氯仿萃取 在 520nm处测吸光度A3 可用气相色谱法测BHA BHT 三 发色剂 亚硝酸盐 硝酸盐的测定1 亚硝酸盐的测定 P177 样品经沉淀蛋白质 除去脂肪后在弱酸性条件下 HCl 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化 与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色染料 550nm处测吸光度A2 硝酸盐的测定 镉柱法 P179 180 样品经用蛋白质沉淀剂 亚铁氰化钾 乙酸锑 沉淀蛋白质 除去上层脂肪 过滤后 用饱和硼砂溶液作提取剂 得提取液 通过镉柱在氯化胺缓冲液中NO3 Cd CdO NO2 用盐酸奈乙二胺法 比色 测NO2 总量减去未经镉柱还原前的NO2 则得由NO3 还原产生的NO2 量 乘以换算系数1 232得硝酸钠 NaNO3 含量 四 漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定测定方法有比色法 滴定法 色谱法盐酸副玫瑰苯胺比色法A 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成络合物 HgCl2SO3 2 Na2HgCl4 SO2 H2O HgCl2SO3 2 B 与甲醛 对品红作用生成紫红色络合物 聚玫瑰红甲基磺酸C 550nm处测A 五 食品合成色素的测定测定方法主要有 薄层层析法 高效液相色谱法薄层层析法在酸性条件下 用聚酰胺吸附水溶性合成色素 而与天然色素蛋白质 脂肪 淀粉等分离 在碱性条件下 用适当溶液 如乙醇 氨 将其解吸 用薄层层析法分离鉴别 与标准比较定性 测A定量 薄层层析分离及定性a薄层板 1 6g聚酰胺 0 4g可溶性淀粉 2g硅胶G 15ml水研匀 铺在玻璃板上 0 3mm厚 凉干 80 1h干燥器中b点样 用微量注射器或毛细管将样液点于薄层板上 离底2cm左右2cm线宽 2mm 成一条底边的线c展开 层析缸内放入展开剂 如苋菜红 胭脂红用甲醇 乙二胺 氨水 10 3 4 将薄层板下端浸入溶剂0 5 1cm左右 放约1h 色素明显分开 取出晾干d比移值Rf的测定 可用纸层析 层析纸 测定方法基本同上a b cRf Rf 与标准样液Rf比较定性为何种色素 定量测定A刮下色斑 各条状 移入漏斗 G3砂芯 用丙酮 氨水液解析抽滤B用柠檬酸 20 调pH