第五章有效成分提取分离个例.doc

第五章 有效成分提取分离个例一、生物碱的提取分离长春花不仅姿态忧美，花期特长，适合布置花坛、花境，也可作盆栽观赏。还是一种防治癌症的良药。据现代科学研究，长春花中含55种生物碱。其中长春碱和长春新碱对治疗绒癌等恶性肿瘤、淋巴肉瘤及儿童急性白血病等都有一定疗效，是目前国际上应用最多的抗癌植物药源。药理作用 :1.抗肿瘤作用: 从长春花植物中分离出的生物碱，多具抗肿瘤作用，其中以长春碱、长春新碱最有价值，己应用于临床。 2.降压作用: 总碱静脉注射，对麻醉猫、兔均有降压作用，血压下降速度快。从长春花中分离得针状或小棒状无色生物碱结晶有显著降压作用，并且能使血压降至原水平之下。总碱还有扩张冠状血管的作用(属于解痉性神经节阻断剂)。 3.降血糖作用 前段（长春碱）长春花全草干粉加水溶解，加6倍量的苯冷渗苯渗漉液6%酒石酸进行液-液逆流萃取酸水液氨水调pH67，氯仿萃取氯仿液氨水调pH67，氯仿萃取静止、脱水，减压蒸干总生物碱加甲醇（1：1.5）放置过夜，滤去结晶结晶（异长春碱）甲醇滤液减压蒸干、抽滤纯化总生物碱加无水乙醇（1：0.5）加5%的硫酸-无水乙醇溶液至pH3.84.1，放置生物碱硫酸盐结晶加水溶解，氨碱化，氯仿提取氯仿液无水硫酸钠脱水，蒸干游离弱碱氧化铝柱色谱，苯-氯仿（1：2）洗脱中段（长春次碱）后段（长春新碱）长春花原料粉75%乙醇提取三次乙醇提取液减压浓缩、回收乙醇浸膏溶于90%乙醇中，冷却至0长春花生物碱粗粉粗粉-水-乙醇（100：200：40000）结晶长春碱粗品上300500目硅胶，氯仿-甲醇（100：2）洗脱硫酸长春碱粗品硫酸长春碱晶体乙醇萃取浓缩生物碱的提取分离流程图二、皂苷类成分的提取分离人参主要成分为人参皂苷，含量约为4%，按照极性由大到小命名为Ro、Ra、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rg3、Rh等。人参皂苷大多数是白色无定形粉末或无色结晶，味微苦，具有吸湿性，一般对不稳定，弱酸下即可水解，但在水解后得不到真正的原形皂苷元。人参皂苷易溶于水、甲醇、乙醇，可溶于正丁醇、乙酸、乙酸乙酯，不溶于乙醚、苯。人参粉末80%甲醇75回流3h人参粗提物55真空浓缩，加水溶解水溶液乙醚萃取两次乙醚层水层丁醇萃取四次，溶于水成饱和溶液丁醇层水层丁醇层水洗两次水层粗皂苷糖溶于甲醇，0.45m膜过滤55真空浓缩TLC、HPLC分析皂苷人参粗皂苷提取工艺流程人参皂苷Ro人参根粗粉甲醇提取，减压回收甲醇，残渣用水混悬水溶液乙醚萃取水溶液正丁醇萃取水溶液（糖类）正丁醇溶液减压回收溶剂总皂苷（粗品）第一部分乙醚溶液（脂类成分）硅胶柱色谱CHCl3-CH3OH-H2O下层为洗脱剂第二部分第三部分第四部分第五部分人参皂苷Rb1硅胶柱色谱正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：2）同第二部分大孔吸附树脂、水-乙醇梯度洗脱人参皂苷Rb2、Rc人参皂苷Rd、Re硅胶柱色谱CHCl3-CH3OH-乙酸乙酯-H2O（2：2：4：1）同第四部分人参皂苷Rg1、Rh1、Rg2正丁醇萃取、硅胶柱纯化人参皂苷工艺流程三、多糖类成分的提取分离芦荟的有效成分是芦荟多糖，主要是甘露糖，其中一部分以葡萄甘露聚糖的形式存在，一部分以链式半乳糖存在。芦荟鲜叶去离子水浸30min，切去表皮、榨汁、冷藏过夜粗提物离心过滤芦荟汁残渣上清液减压浓缩、离心过滤乙醇沉淀、离心上清液多糖沉淀DEAE-C32色谱，蒸馏水、0.5和1mol/L氯化钠洗脱芦荟粗多糖少量蒸馏水溶解，离心过滤残渣上清液粗多糖粗多糖粗多糖乙醇、丙酮、乙醚淋洗、真空干燥芦荟多糖的提取分离流程四、黄酮类成分的提取分离银杏叶中含有黄酮类和二萜内酯类。黄酮类包括：槲皮素、山奈酚、银杏素（白果双黄酮）、异银杏素（异银杏双黄酮）等，二萜内酯包括银杏内酯A、B、C等。银杏叶95%乙醇提取三次，