双灰粉中钙离子含量测定.doc

_ 双飞粉中Ca2+含量的测定l 【实验目的】：1.掌握配位滴定的基本操作和过程，学会用配位滴定法测定CaCO3中Ca2+的含量。2.学习掌握标准溶液的标定方法。3.掌握指示剂的应用条件和终点判断。4.了解缓冲溶液在配位滴定中的应用。l 【实验原理】：.Ca2+可以和EDTA发生配位反应，在测定Ca2+含量时，向待测液中加入钙红指示剂，溶液呈现酒红色.，当滴少量EDTA时，EDTA标准溶液与游离的溶液Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使指示剂被释放出来，到终点时溶液由酒红色变为蓝色。实验中以铬黑T作为指示剂。为减少系统差，EDTA标准溶液应用一级标准物质MgSO4 .7H2O标定，在pH=10的NH3-NH4CL 中进行，鉻黑 T作指示剂可与Mg2+ 生成紫色配为化合物，用溶液滴定至终点，溶液呈现纯蓝色。实验是以NH3H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T，pKa2=6.3pKa3=11.55H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙若pH11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=910.5，pH=10的缓冲液符合要求。 0.150.2g的双飞粉在水的溶解度不大，需要酸溶液助溶，科采用6molL-1HNO3助溶。 l 【试剂与仪器】 仪器 ：分析天平、滴定台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、20 ml移液管、100 ml 容量瓶、烧杯、玻璃棒、 25ml吸量管、2ml吸量管 试剂 ：0.01moll-1 EDTA 、分析纯 MgSO4 .7H2O 、6mol.l-1 的 HNO3 鉻黑 T、钙红指示剂、蒸馏水、NH3-NH4CL 缓冲溶液l 【实验步骤】在分析天平上称取双飞粉0.150.2 （精确至0.0001），放入烧杯中，加入约 2.00mL6molL-1HNO3，移入容量瓶中配成100.00ml溶液。 MgSO4标准溶液的配制准确称取0.280.38g（精确至0.0001）MgSO4 .7H2O于烧杯中，加入少量蒸馏水使其溶解，转移至容量瓶中配成100.00ml溶液。EDTA标准溶液的标定事先用蒸馏水润洗锥形瓶。用移液管移取MgSO4标准溶液20.00ml于锥形瓶中，加入10.00 ml的NH3-NH4CL缓冲溶液，3滴鉻黑T。用 EDTA标准溶液滴定至酒红色变为蓝色。记录EDTA的用量C(EDTA)=m( MgSO4.7H2O)20.00/ M(MgSO4.7H2O) V平均（EDTA） 100.00重复2次，记录数据在下表l EDTA标准溶液液的标定实验序号123m (MgSO4.7H2O.)/g鉻黑T指示剂/滴333终点颜色变化紫色蓝色紫色蓝色紫色蓝色VMgSO4/ml202020V初(EDTA)/ml V终(EDTA)/mlV消耗(EDTA)C(EDTA)/mol.l-1C平均 (EDTA)/mol.l-1相对平均偏差/%用移液管分别移取10.00待测溶液于25ml的锥形瓶中，加入适量钙红指示剂，用 EDTA标准溶液慢慢滴定，并用力摇晃，至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。记录EDTA 的用量C()=C(EDTA)*V(EDTA)/V(待测溶液)(moll-1) 重复2次，记录数据在下表Ca2+浓度的测定实验序号123钙红指示剂/滴333终点颜色变化酒红色蓝色酒红色蓝色酒红色蓝色V(待测液)/ml202020V终(EDTA)/mlV初(EDTA)/mlV消耗(EDTA)/mlc（Ca 2+）/mol L-1C(Ca2+)平均值/mol.L-1相对平均偏差/%W(Caco3)=CV(总)M/m100% 【参考文献】张林娜无机化学实验北京：中国医药科技出版社，2006铁步荣,杜薇主无机化学实验北京：中国中医药出版社，20