年产1000吨啶虫脒工艺设计.doc

“化工设计”课程作业北京化工大学 化学工程学院设计说明书题目：年产1000吨啶虫脒生产工艺设计学生：学号：指导教师：2013年 12 月目 录1.工艺设计基础 1.1 设计任务.3 1.2 原辅材料性质及技术规格.4 1.3 产品的性质及技术规格.4 1.4 危险性物料的主要物性.5 1.5 原辅材料的消耗定额.62.工艺说明 2.1生产方法、工艺技术路线及工艺特点.7 2.2生产流程简述.73.工艺计算与主要设备选型3.1 物料衡算.93.1.1 计算的基准数据.103.1.2 计算基准.103.1.3 各单元物料衡算.10 3.2热量衡算及设备选型3.2.1 主要设备选型依据.173.2.2 热量衡算.173.2.3苄胺合成釜选型及能量衡算.183.2.4赶气釜选型及热量衡算.233.2.5萃取釜选型.243.2.6脱溶釜物料选型及热量衡算.253.2.7啶虫脒合成釜选型.273.2.8一甲胺冷凝器热量衡算及选型.313.2.9氯仿热量衡算及选型.334.附图：带控制点的工艺流程图（PID）1. 工艺设计基础1.1设计任务设计项目：年产1000吨啶虫脒生产工艺设计产品规格：纯度为99.2%的啶虫脒原料。（工艺计算时按纯度100%计） 生产能力：年产1000吨啶虫脒；考虑到设备检修，年开工时间为10个月，每月开工28天。产品主要用途：啶虫脒属硝基亚甲基杂环类化合物，是一种新型广谱杀虫剂且具有一定杀螨活性。其作用方式为土壤和枝叶系统杀虫剂，干扰昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体，影响昆虫神经系统的刺激传导，引起神经系统通路阻塞，造成神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累，从而导致昆虫麻痹，最终死亡。广泛用于水稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、部分鳞翅目害虫等的防治。本设计的内容及意义：传统生产工艺存在产品转化率低，生产规模小，乙醇消耗大，劳动强度大，生产成本高，市场竞争力不强多方面问题。随着啶虫脒市场的扩大，一些生产能力较低的装置已经不能满足市场的需要，而且现有的生产工艺也存在不少问题，各项原材料消耗指标不够完美，因此本工艺设计内容及意义如下：（1） 查阅最新的国内外相关文献，优化生产工艺路线。（2）完成年产1000吨啶虫脒的物料衡算、能量衡算完成主要设备的设计、选型等问题，优化当前啶虫脒生产工艺流程。（3）绘制出本设计带控制点的工艺流程图等相关图纸。（4）通过本设计研究解决现有工艺存在的问题，降低各项原料的消耗指标，降低啶虫脒的生产成本。 1.2 原辅材料性质及技术规格原辅材料性质及技术规格见下表1-1.表1-1 原材料及技术规格序号名称执行标准主要控制指标112-氯-5-氯甲基吡啶Q/SND02-0211-20002外观：无色或淡黄色含量：95%2一甲胺GB9011-88外观：无色透明液化纯品3乙酯Q/SND02-0212-20002外观：无色透明含量：99%4氯仿GB4118-92外观：无色透明密度：1.4890g/馏程：61-625乙醇GB678-90外观：无色透明含量：99.5%含水：0.5%注：1 本栏涉及的化学品均为工业品，空白栏目查询相关资料获得； 2 该化学品无国标，此处为某生产企业的企业标准。1.3 原材料的性质原材料的性质见下表1-2.表1-2 原材料的主要物性序号名称分子量密度1g/cm3凝固点沸点熔点12-氯-5-氯甲基吡啶162.01230482一甲胺31.06-6.393.53乙酯112.130.951804氯仿119.371.4898-63.561625乙醇46.070.7893-11478.3注：120下的密度。 1.4 危险性物料的主要物性（1） 氯仿：微溶于水，能与醇、醚、石油醚、四氯化碳、卤烃、苯等多种有机溶剂混溶，并能溶解蜡、脂肪、橡胶、树脂等，液体氯仿接触皮肤有很强的脱脂作用，易引起皮炎。氯仿蒸汽对眼粘膜有较强的刺激作用，最终导致死亡，本品在高温和光作用下易产生剧毒光气,因此，应贮存阴凉、千燥、避光、隔热的地方。（2） 一甲胺：无色气体，有强烈的氨气味，易溶于水、醇和醚。对人体呼吸系统、皮肤、眼睛均有刺激作用，一甲胺可与空气形成混合性爆炸气体，爆炸极限4.95%-20.75%(V/V)，在空气中遇火能燃烧，一甲胺发生火灾可用水灭火，工业一甲胺为液体或40%水溶液，通常盛于密封容器中，放置于阴凉之处贮存。液化一甲胺在常温下，压力为0.2-0.4MPa，同乙醇有很好的互溶性。（3） 乙酯：无色或淡黄色液体，不溶于水，易溶于氯仿、DMF等有机溶剂，有强烈的蒜臭味，在高温下易分解，通常盛于密封容器中，放置于阴凉之处贮存。（4） 无水乙醇：无色、透明、易挥发、易燃液体，能与无水氯化钙生成结晶性化合物，其蒸气可通过口腔、胃壁、粘膜而对人体产生刺激作用，严重时可引起恶心、呕吐甚至昏迷。本品与空气可形成爆炸性混合物，遇高温、明火有燃烧爆炸危险，应于阴凉通风、远离火种处贮存。（5） 二氯化物：纯品为白色或淡灰色粒状晶体。熔点：48，沸点：230，不溶于水，可溶于氯仿、DMF等有机溶剂,对皮肤有强烈的刺激性。（6）啶虫脒：本物料为白色或淡黄色晶体，熔点为：101-102,蒸气压2000mg/Kg，雌2000mg/Kg据生理学家的研究报告，啶虫脒有较高的毒性选择性，它对人体和其它哺乳动物低毒。如啶虫脒原油发生泄露应及时用大量水冲洗，并保证现场通风。1.5 原辅材料的消耗定额见下表1-3.表1-3 原材料消耗定额及消耗量序号名称规格单位消耗量每吨产品每小时每年12-氯-5-氯甲基吡啶Q/SND02-0211-20002kg760113.17600002一甲胺GB9011-88kg37055.063700003乙酯Q/SND02-0212-20002kg55282.145520004氯仿GB4118-92kg15022.321500005乙醇GB678-90kg40059.524000006氢氧化钠10%kg1880279.7618800002. 工艺说明2.1生产方法、工艺技术路线及工艺特点目前，啶虫脒生产工艺主要有四种，它们是： A. 2-氯-5氯甲基吡啶法； B. 2-氯-5-氯吡啶甲胺化法； C. N-氰基乙脒甲基化法； D. 2-氯-5-甲胺基吡啶法。工艺A生产中要使用危险性较大的氢化钠；而工艺C和D需要甲基化反应，而甲基化反应收率一般不高，导致生产成本较高；工艺B具有反应步骤少，操作方便、收率高、产品质量稳定等优点，所以工业上基本采用该方法B生产啶虫脒。2.2生产流程简述 啶虫脒生产主要由苄胺合成工序（包括苄胺合成、赶气、萃取和脱溶岗位）、啶虫脒合成工序和结晶离心工序组成。 将30的二氯化物氯仿溶液由泵送至计量罐备用，开启苄胺合成釜冷冻盐水，当温度降至50以下时，先将一甲胺通入苄胺合成釜的氯仿溶液中，待一甲胺的投量达到要求时（一甲胺氯仿溶液循环使用，一甲胺量不足时，补充新鲜一甲胺），开始滴加二氯化物，滴加过程中要控制温度在0以下。滴加完毕后，保温反应4小时，之后将合成的物料转移至苄胺赶气釜。在赶气釜中，常压下升温脱去一甲胺，赶气终点为60。然后在萃取釜中先加碱中和生成的一甲胺盐酸盐，然后分去下层有机相，上层水相再用氯仿萃取三次。苄胺氯仿溶液在脱溶釜中升温脱除氯仿，为防止苄胺结晶，要往其中加入无水乙醇作为溶剂。脱溶结束后的溶液供下一岗位使用。 在啶虫脒合成釜内投入定量乙酯，开启冷冻盐水，当温度降至-5以下时，开始往釜里滴加已计量过的苄胺乙醇溶液，滴加过程中要控制温度在50以下，滴加完毕后，在该温度下保温反应3小时后放料至啶虫脒结晶釜。将上一步的反应液放入结晶釜内，搅动降温至0左右，低温维持2个小时，然后将结晶母液送至离心机，离心过滤l小时后进入下道工序，进行粉碎、包装。 上述过程可以用如下工艺流程图1-1直观表示： 图 1-1 工艺流程图3.工艺计算与主要设备选型3.1物料衡算3.1.1计算的基准数据（1）本设计要达到的原材料目标单耗二氯化物：760kg/吨啶虫脒；氯仿：150kg/吨啶虫脒；一甲胺：370kg/吨啶虫脒；乙醇：400kg/吨啶虫脒；乙酯：552kg/吨啶虫脒；烧碱：1880kg/吨啶虫脒；（2）主要物料配比苄胺合成反应，原料配比为：二氯化物一甲胺=15（摩尔比）啶虫脒合成反应，原料配比为：苄胺乙酯=11.1（摩尔比）；（3）基本生产数据来自实验室及生产现场采集的数据汇总如下：苄胺合成在规定的工艺条件下二氯化物的残留量0.05%；赶气结束后，苄胺合成反应液中各组分含量为：苄胺（26.69%）；氯仿（61.35%）；盐酸甲胺（11.51%）；一甲胺（0.45%）；在规定工艺条件下回收的一甲胺溶液中一甲胺含量为50%（其余为氯仿）；苄胺废水中的苄胺含量为1%，一甲胺含量为7%，氯仿含量为1.2%；脱溶后的苄胺中含有1.5%的氯仿；一甲胺冷凝器放空尾气中一甲胺与氯仿的摩尔比为31；（4）计算所涉及到的化合物的摩尔质量（g/mol或kg/mol)N-甲基-2-氯-5吡啶甲基胺的相对摩尔质量为156.512-氯-5氯甲基吡啶的相对摩尔质量为162.01乙酯的相对摩尔质量为112.13乙醇的相对摩尔质量为46烧碱的相对摩尔质量40水的相对摩尔质量18氯化钠的相对摩尔质量58.5啶虫脒的相对摩尔质量222.68氯化氢的相对摩尔质量36.5一甲胺的相对摩尔质量31盐酸甲胺的相对摩尔质量68.5氯仿的的相对摩尔质量119.53.1.2计算基准衡算基准：以生产1吨(1000kg）啶虫脒为计算基准3.1.3各单元物料衡算（1）苄胺合成釜、赶气釜、萃取釜物料衡算在苄胺合成釜内存在以下反应：主反应：副反应：本工艺设计要求:2-氯-5氯甲基吡啶的单耗为760kg,一甲胺的单耗为370kg,氯仿的单耗为150kg。2-氯-5氯甲基吡啶是以30%的氯仿溶液的形式从另一生产车间转运而来。生产1000kg啶虫脒需耗2-氯-5氯甲基吡啶760kg,则二氯五氯甲基吡啶氯仿溶液为760/0.3=2533.33kg；其中氯仿为2533.33-760=1773.33kg。反应完成后，2-氯-5氯甲基吡啶的含量0.05%，基本上反应完全，计算时忽略不计。由于一甲胺的碱性大于苄胺的碱性，所以反应1生成的HCl均通过反应2与一甲胺反应生成盐酸甲胺；生产数据表明，由于一甲胺远远过量，抑止了反应3的进行，所以反应3可以忽略不计。工艺要求,一甲胺的的实际用量为2-氯-5氯甲基吡啶的摩尔数的5倍,则一甲胺的进料量总计应为760315/162.01=727.12kg。工艺设计一甲胺的单耗为370kg(即需要补新一甲胺370kg/吨啶虫脒)则循环一甲胺的量为727.12-370=357.12kg。在设计的工艺条件下,经过冷凝回收的循环一甲胺中的氯仿占50%(质量分数)则循环一甲胺中的氯仿的质量为357.12kg。根据苄胺合成反应釜中的方程式，有：消耗的一甲胺为 760312/162.01=290.85kg；过量的一甲胺为 727.12-290.85=436.27kg生成的CH3NH2HCL为 76067.5/162.01=316.65kg生成的N-甲基-2-氯-5吡啶甲基胺为 760156.51/162.01=734.20kg苄胺合成釜物料衡算见表31。表3-1 苄胺合成釜物料衡算表进料组分质量/kg质量百分比/%二氯氯仿溶液（30%）二氯76021.01氯仿1773.3349.02新一甲胺37010.23循环一甲胺一甲胺357.129.87氯仿357.129.87合计3617.57100出料苄胺氯仿溶液苄胺734.220.29氯仿2130.4558.88一甲胺436.2712.10一甲胺的盐酸盐316.658.73合计3617.57100苄胺合成完成后,料用泵送至赶气釜,升温将一甲胺和部分氯仿脱出,经冷凝器回收后循环套用。60作为赶气的终点。在萃取釜中加入10%的NaOH溶液，用来中和赶气操作结束后物料中的HCl（以盐酸甲胺的形式存在）。然后分去下面的有机相；上层水相再用氯仿萃取三次。每次用氯仿量为废水量的1/2,每次约850kg。则 共用萃取氯仿量为850*3=2550kg需加10%的NaOH溶液为76040/（162.010.1）=1876.43kg其中NaOH为760*40/162.01=187.64kg；H2O为1876.43-187.64=1688.79kg生成的NaCI为76058.5/162.01=274.43kg；生成的H2O为76018/162.01=84.44kg生成的一甲胺为76031/162.01=145.42kg苄胺废水中含有苄胺，氯仿，一甲胺，一甲胺盐酸盐，NaCl和水。其中苄胺含量为1%，一甲胺含量为7%，氯仿含量为1.2%。水的总量为NaOH溶液中带入的和NaOH与盐酸盐反应生成的总和，为 1688.79+84.44=1773.23kg令废水中的苄胺量为x,废水中一甲胺的量为y,氯仿含量为z则x/(1773.23+x+y+z+274.43)=0.01；y/(1773.23+x+y+z+274.43)=0.07z/(1773.23+x+y+z+274.43)=0.012解得:x=22.55,y=157.8,z=27.06。即:在废水中苄胺为22.55kg,一甲胺为157.8kg,氯仿为27.06kg。一甲胺的单耗为370kg/吨啶虫脒,经计算已知与2-氯-5氯甲基吡啶反应的为145.42kg,废水中有157.8kg,则通过一甲胺冷凝器放空损耗的为370-145.42-157.8=66.78kg经检测，一甲胺冷凝器放空尾气中一甲胺与氯仿的摩尔比为31，则尾气中氯仿的质量为 66.78119.5/(313)=85.81kg.即有85.81kg氯仿通过一甲胺冷凝器排到大气。入萃取塔的氯仿为 2130.45-85.81-337.12=1707.52kg。苄胺有22.55kg进了废水，所以苄胺的收率为（734.2-22.55)/734.2100%=96.93%.赶气釜物料衡算和萃取釜物料衡算分别见表3-2和表3-3。苄胺合成釜、赶气釜、萃取釜物料衡算汇总表见表3-4.表3-2 赶气釜物料衡算表进料组分质量/kg质量百分比/%苄胺氯仿溶液苄胺734.220.29氯仿2130.4558.88一甲胺436.2712.10一甲胺的盐酸盐316.658.75合计3617.57100出料苄胺734.220.34氯仿1687.5246.65一甲胺12.370.34盐酸甲胺316.658.75冷凝回收一甲胺357.129.87氯仿357.129.87冷凝损耗一甲胺66.781.85氯仿85.812.37合计3617.57100表3-3 萃取釜物料衡算表进料组分质量/kg质量百分比/%苄胺734.210.25氯仿4223.9458.96一甲胺12.370.17盐酸甲胺316.654.4210%烧碱NaOH187.642.62水1688.7923.57合计7163.59100出料苄胺废水苄胺22.550.31氯仿27.060.38一甲胺157.82.20NaCl274.433.83水1773.2324.75苄胺氯仿溶液苄胺711.659.93氯仿4196.8858.58合计7163.6100表3-4 苄胺合成釜、赶气釜、萃取釜物料衡算汇总表进料组分质量/kg质量百分比/%二氯氯仿溶液（30%）二氯76010.37氯仿1773.3324.19一甲胺3705.05氯仿（萃取）255034.7910%烧碱1876.4325.60合计7329.76100出料苄胺废水苄胺22.550.31氯仿27.070.37一甲胺157.82.14NaCl274.433.75水1773.1924.19苄胺氯仿溶液苄胺711.659.71氯仿4210.4657.44一甲胺冷凝尾气一甲胺66.780.91氯仿85.821.17合计7329.76100(2) 脱溶釜物料衡算苄胺氯仿溶液在脱溶釜中经过升温脱除氯仿，为防止苄胺结晶，需要加入无水乙醇作为溶剂，加入的无水乙醇量为400kg。脱溶后的苄胺中含有1.5%的氯仿。已知苄胺的质量为711.65kg，令其中的氯仿质量为x，则，解得x=10.84.即 苄胺中氯仿的质量为10.84kg。又已知氯仿的单耗为150kg/吨啶虫脒,在赶气、萃取工序氯仿的损耗为85.82+27.07=112.89kg。则在脱溶工序氯仿的损耗为 150112.89=37.11kg其中冷凝损耗为 37.1110.84=26.27kg脱溶釜物料衡算见表3-5。表3-5 脱溶釜物料衡算表进料组分质量/kg质量百分比/%苄胺氯仿溶液苄胺711.6513.37氯仿4210.4679.11乙醇4007.52合计5322.11100出料苄胺乙醇溶液苄胺711.6513.37乙醇4007.52氯仿10.840.20氯仿回收氯仿4173.3578.21损耗氯仿26.270.70合计5322.11100（3） 啶虫脒合成釜物料衡算啶虫脒合成反应，原料配比为：苄胺乙酯=11.1（摩尔比）。则需用乙酯量为 711.65112.131.1/156.51=560.84kg.生成1000kg啶虫脒理论上需要的苄胺为1000156.51/222.68=702.85kg则未参与反应的苄胺为 711.65-702.85=.8.8kg生成l000kg啶虫脒理论上需要的乙酯为1000112.13/222.68=503.55kg则未参与反应的乙酯为 560.84-503.55=57.29kg该反应生成的乙醇量为 100046/222.68=206.57kg啶虫脒合成釜物料衡算见表3-6.表3-6 啶虫脒合成釜物料衡算表进料组分质量/kg质量百分比/%苄胺乙醇溶液苄胺711.6542.28氯仿10.840.64乙醇40023.76乙酯560.8433.32合计1683.33100出料啶虫脒100059.40苄胺8.80.52乙醇606.5736.03氯仿10.840.64乙酯57.293.40合计1683.51003.2主要设备选型及热量衡算 3.2.1 主要设备选型的依据 由于二氯化物、氯仿和液碱对金属都具有很强腐蚀性，而且氯仿能在光照和和高温条件下生成氯化氢和剧毒光气。 因此设备需要耐酸碱腐蚀，并且有一定的光洁度，再从降低设备投资的角度考虑，主要反应设备均选用搪玻璃开式反应釜。3.2.2 热量衡算基础数据(1) 文献资料可以查询到的数据表3-7 有关物质的热力学基础数据（25）1序号物质名称标准生成热（25）（KJ/mol）平均定压比热容（25）（J/molK）1乙醇-305.132一甲胺-30.18112.83盐酸甲胺-286.94氯仿115(2)需要估算的有关物质的热力学基础数据表3-8 有关物质的热力学估算基础数据序号物质名称标准生成热（25）1（KJ/mol）平均定压比热容（20）2（J/molK）1二氯59.2211.42苄胺107.77256.13啶虫脒297.22231.14乙酯-41.44397.85盐酸甲胺-286.9156.1注1：查化学数据导引P125，用Joback法进行估算的结果； 2：采用化学数据导引提供的Chueh-Swanson法进行估算。3.2.3 苄胺合成釜选型及能量衡算3.2.3.1 设备选型（1）工艺要求：釜内常压，采用完全间歇操作，二氯化物氯仿溶液采取滴加的方式，通过控制滴加速度来控制温度。该釜物料填充率最好不超过70%(化学反应剧烈)。因物料有腐蚀性，苄胺合成釜采用搪瓷釜，带搅拌。（2）容积及套数确定 年产量1000吨，年开工时间10个月，每月1000/10=100吨,每月开工28天，每天产量100/28=3.57吨。需消耗2-氯-5-氯甲基吡啶(2-氯-5-氯甲基吡啶的单耗为760kg) 3570*760/1000=2713.2 kg,2-氯-5-氯甲基吡啶氯仿溶液 2713.2/0.3= 9044kg,计9044/1.45=6237.24L,(在25下氯仿的密度为1.49kg/L,2-氯-5-氯甲基吡啶的密度为1.35kg/L,则30%2-氯-5-氯甲基吡啶氯仿溶液在25时的密度约为1.45kg/L)。由苄胺合成釜、赶气釜、萃取釜物料衡算数据可知,生产1000kg啶虫脒需耗一甲胺370kg(新鲜一甲胺及循环一甲胺均为一次投入苄胺合成釜内),循环一甲胺氯仿的质量为357.12*2=714.24kg,在0,一甲胺氯仿溶液的密度约为，则生产3570kg啶虫脒需投新鲜的一甲胺为3570*390/1000=1392.3kg,循环一甲胺氯仿为3570714.24/1000=2549.84kg。苄胺合成工序的物料总体积约为6237.24+(1392.3+2549.84)/0.95=10386.86L.从设备投资及操作的角度考虑,拟选用K3000L的搪玻璃釜，每批料滴加时间2小时、保温时间4小时、备料时间2小时，一批料需8个小时。一天一个釜可以进行3批合成，考虑实际情况可能比较复杂，按两批计。填充系数为0.7，一个釜可以填料2100L，2批可以填料2100*2=4200L，则10386.86L物料需要反应釜10386.86/4200=2.47台，圆整为3台。每天可生产苄胺6批，每批填料为：10386.86/6=1731.14L填充系数为：1731.14/3000=0.577，符合要求。K3000L的釜的技术参数如下(数据来至国家医药管理局上海医药设计院编制的化工工艺设计手册(下册),4-424、425页)公称直径DN(mm) 1450mm(L系列)计算容积VJ,L 3155容积系数 0.95夹套换热面积 9.3公称压力PN 容器内0.25、0.6、1.0MPa 夹套内0.6MPa介质温度及容器材质 介质温度-20一200,材质为20R搅拌轴公称直径DN,mm 95电动机功率Kw: 叶轮式搅拌器 5.5电动机型式 YB型系列(同步转速1500r/min)搅拌轴公称转速 叶轮式搅拌器125r/min减速机 BLD-3支撑型支座 4t4重量 3350kg3.2.3.2 能量衡算（1）能量衡算目的:校核所选设备能否满足换热需求及冷冻盐水的用量（2）能量衡算过程在苄胺反应釜内的主要反应为 先往釜内加入循环一甲胺和纯态液一甲胺，当温度降到0以下时开始滴加二氯化物氯仿溶液,滴加时要保持0以下。以0为基准温度,则进入反应釜的热量为：(搅拌热可忽略不计)(1)二氯氯仿溶液带入的热量(2)反应热 a.二氯化物氯仿溶液9044/6=1507.33kg，其中二氯为1507.33*0.3=452.199kg氯仿为1507.33*0.7=1055.131kg在计量罐内二氯化物氯仿溶液的温度为25,反应釜内温度维持0。己知：二氯氯仿溶液的温度为25，二氯氯仿溶液的滴加时间设计为4小时。二氯的滴加速度为=452.199/4=113.05kg/h；氯仿为 =1055.131/4=263.78kg/h.二氯的平均比热容=211.4J/molK; 氯仿的平均比热容=115J/molK.二氯氯仿溶液带入系统的热量为=(/162.01+/119.5)(-) =(113.05211.4/162.01+263.78115/119.5)(25-0) =10.034KJ/hb.反应热计算己知:25时的二氯的标准生成热为=59.2KJ/mol; 一甲胺的标准生成热为=-30.18KJ/mol; 苄胺的标准生成热为=107.77KJ/mol; 盐酸甲胺的标准生成热为=-286.9KJ/mol由25时的生成热数据可以计算出在0时生成热(0),关系式为(0)=(25)+二氯的生成热(0)=59.2-0.2114*25=53.92KJ/mol一甲胺的生成热(0)=-30.18-0.1128*25= -33KJ/mol苄胺的生成热(0)=107.77-0.2561*25=101.37KJ/mol 盐酸甲胺的标准生成热为=-286.9KJ/mol由25时的生成热数据可以计算出在0时生成热(0),关系式为(0)=(25)+二氯的生成热(0)=59.2-0.2114*25=53.92KJ/mol一甲胺的生成热(0)=-30.18-0.1128*25= -33KJ/mol苄胺的生成热(0)=107.77-0.2561*25=101.37KJ/mol盐酸甲胺的生成热(0)=-286.9-0.1561*25=-290.8KJ/mol将上面的两个反应式相加,可得在0标准反应热 =+-(+2) =101.37-290.8-(53.92-2*33) =-177.35KJ/mol又二氯的质量流速为 =113.05kg/h,则摩尔流速为 =113.05*1000/162.01=697.8mol/h.则反应热为 =697.8*(-177.35)=-123754.83KJ/h.二氯氯仿溶热滴加过程中在釜内产生的附加热量为:Q=+=10.034+123754.83=123764.864KJ/h.如果要将这部分热量通过反应釜的夹套内的冷冻盐水移出(假设反应釜绝热良好，热损失可以忽略不计)。查询化工设计手册（第二版）上册P2-92，反应釜夹套换热总传热系数为200kcal/m2h，即K=233.33W/ 视整个反应釜与夹套为纯逆流，已知冷冻盐水 =-25，=-20；设计温度下的平均比热容为2.81KJ/kgK则=0-(-25)=25， =0-(-20）=20， /=25/20=1.251.4m，所设计蛇管可以全部被料液覆盖。通过蛇管移出的热量为:=S=700*0.876*6*22.5=82782KJ/h.剩余热量通过夹套传热为:=123764.864-82782=40982.864KJ/h.所需夹套面积为A=40982.864/(233.33*22.5)=7.81又3000L的夹套有效传热面积为9.3*0.9=8.377.81经校核所选反应釜在增加蛇管后可以满足设计要求。3.2.4 赶气釜选型及能量衡算（1）设备选型工艺要求：釜内常压,，采用完全间歇操作，从苄胺合成釜转来的物料一次投入釜内，开汽缓慢升温，当液温至60时为操作终点。该釜填充系数不大于0.7。因物料有腐蚀，拟选用3000L的搪玻璃开式搅拌釜。容积及套数的确定根据上面的计算可知,从苄胺合成釜转来的物料一批为：10236.55/6=1706.09L因此可选用3000L的搪玻璃开式搅拌釜。填充系数为 1706.09/3000=0.576，所以一个釜就可以满足生产要求，但考虑设备备份及其它不可预测的因素，设计为两台K3000L的釜较为合适。K3000釜及搅拌器的参数同上。（2） 赶气釜的能量衡算衡算的目的：校核所选设备能否满足换热需求及所需蒸汽量衡算过程： 进釜物料组成：（温度为0） 苄胺 3570/1000/6*734.2=436.849kg 氯仿 3570/1000/6*2130.45=1267.62kg 一甲胺 3570/1000/6*436.27=259.58kg 一甲胺的盐酸盐 3570/1000/6*316.65=188.41kg赶气后物料组成：（物料温度按61计） 苄胺 3570/1000/6*734.2=436.849kg 氯仿 1673.94/1000/6*2130.45=995.99kg 一甲胺 12.37/1000/6*436.27=7.36kg 一甲胺的盐酸盐 3570/1000/6*316.65=188.41kg 出釜物料： 氯仿 1267.62-995.99=271.63kg 一甲胺 259.58-7.36=252.22kg由此可看出，一甲胺可看作全部回收，可停止赶气操作。查化学化工物性数据手册(有机卷)可知一甲胺及氯仿的汽化热数据:取61氯仿的汽化热为=30.9KJ/mol一甲胺的在不同温度下的汽化热数据见表3-9。表 3-9 一甲胺的汽化热温度，0204060汽化热，KJ/mol25.6224.3422.9421.38本设计取0-60的平均汽化热作为一甲胺的汽化热数据，即=23.57KJ/mol 则二者汽化需要吸收的热量为： Q=+ =271.63*1000*30.9/119.5+252.22*1000*23.57/31 =262005.942KJ考虑热损失，计算时在氯仿与一甲胺汽化热的基础上增加10%，即=1.1Q=1.1*262005.942=288206.54KJ设计的赶气时间为1.5h，所以单位时间内吸收的热量为：=288206.54/1.5=192137.69KJ/h这部分热量通过夹套内的蒸汽获得。设计加热蒸汽压力为0.5MPa。其物性参数见表3-10.表3-10 0.5MPa下水蒸气的物性参数温度/汽化热，KJ/kg比热容，KJ/kg.k15021212.4反应釜内物料和蒸汽的换热视为全逆流，则=150-0=150，=150-60=90，/=150/90=1.674.57。该釜满足设计要求。所需加热蒸汽的流量为 192137.69/2121=90.59kg/h.3.2.5 萃取釜设备选型（1） 设计温度釜内小于60；设计压力：釜内常压。（2） 工艺要求采用完全间歇操作，每个单批操作需要的总时间约为370min，其中加碱10min、搅拌30min、分料30min；加萃取用氯仿10min、搅拌30min、静置30min、分料30min，共萃取三次。 （3）容积及套数的确定根据表3-3，3-4可知，生产1000kg啶虫脒需萃取的最大物料量为4613.59kg，则每天生产3570kg啶虫脒需要萃取的最大物料量为 3570*4613.59/1000=16470.52kg.则每批量为 16470.52/6=2745.09kg.进入萃取釜物料的比重在30时的实测值为1.3，则每批料的体积为2745.09/1.3=2111.60L可以选用K3000L的釜,填充系数最大时为0.85。实际的填充系数为 2111.60/3000=0.70.85.每个单批操作的时间为370min，约6.17h，6批料需要37个小时，两个釜可以满足生产需要。K3000L的釜及搅拌器的技术参数同上。3.2.6 脱溶釜设备选型及热量衡算（1） 设备选型工艺要求：釜内常压，采用完全间歇操作，将苄胺氯仿溶液转移至脱溶釜，开汽将氯仿脱出，脱溶的终点温度为70。脱溶结束后往釜内加乙醇作为溶剂防止苄胺结晶。（2）容积及套数的确定根据以生产1000kg啶虫脒为基准的物料衡算，需脱溶的物料最大量为5308.53kg，则生产3570kg啶虫脒需要的最大脱溶量为3570*5308.53/1000=18951.45kg，每批需要的处理量为18951.45/6=3158.58kg，苄胺氯仿溶液在25时的比重为1.4左右，则需要脱溶的最大体积为3158.58/1.4=2256.13L，拟选用4000L的搪玻璃开式搅拌釜，其填充系数为2256.13/4000=0.560.7，符合要求。根据实际生产经验，每批物料总操作时间为4.5小时（包括冷却、加乙醇搅拌、进料和出料时间）。6批料需要27个小时，需要两个釜才能满足生产需求。K4000L的釜的技术参数如下(数据来至国家医药管理局上海医药设计院编制的化工工艺设计手册(下册),4-424、425页)公称直径DN(mm) 1600mm(L系列)计算容积VJ,L 4348容积系数 0.92夹套换热面积 11.7公称压力PN 容器内0.25、0.6、1.0MPa 夹套内0.6MPa介质温度及容器材质 介质温度-20一200,材质为20R搅拌轴公称直径DN,mm 95电动机功率Kw: 叶轮式搅拌器 5.5电动机型式 YB型系列(同步转速1500r/min)搅拌轴公称转速 叶轮式搅