土壤酸性土交换性酸的测定 和阳离子交换性能的测定.doc

土壤酸性土交换性酸的测定和阳离子交换性能的测定简述实验目的与意义土壤交换性盐基成分是指交换性Ca2+、Mg2+、K+、Na+等，NH4+、Zn2+、Cu2+等也常以交换态存在，但因其数量极少，通常0.03cmol(+)/kg，因而没有计入交换性盐基。测定交换性盐基成分的意义和必要性是因土而异的。酸性土壤中，交换性Ca2+的含量是影响植物根际营养的重要元素，同时这些交换性盐基成分实际上也是作物所必需的营养元素，因而，在培养土壤肥力上具有重要意义。一般测定交换性盐基成分都以1mol/LNH4Ac作为交换剂；中性和酸性土用pH7NH4Ac：石灰性土或碱性土用pH9的NH4Ac-NH4OH；盐土则用乙醇洗去游离盐分后再用pH9的NH4Ac-NH4OH醋酸铵交换。本次实验测定酸性土交换性阳离子盐基成分，以pH7，1mol/LNH4Ac作为交换剂进行测定。土壤交换性酸是指土壤酸性表现的强弱程度。土壤交换性酸又称为“土壤潜在(性)酸”，它由胶体所吸附的H+和Al3+构成。Al3+因水解作用产生H+，因此，又称为“水解(性)酸”。Al3+3H2OAl(OH)3+3H+ 土壤交换性H+、Al3+含量多少，在一定程度上体现了土壤矿物胶体化学风化程度的深浅和土壤淋溶作用的强弱。而交换性H+和Al3+在土壤中的转化关系经实验证明土壤pH值55时，才会有水解性酸存在，也就是说，只有相当量的交换性H+存在时，才有交换性Al3+的出现。但对于强酸性土壤来说，交换性Al3+是占主导地位的。一、酸性土交换性阳离子盐基成分的测定1.实验原理（1）土壤样品的交换处理用pH7、1mol/LNH4Ac作为交换剂处理土壤，土壤的交换性阳离子与交换剂中指示性阳离子（NH4+）实现交换平衡，交换反应式如下：土粒Ca2+、Mg2+、K+、Na+nNH4Ac土粒6 NH4+（n-6）NH4Ac+（Ca2+、Mg2+、K+、Na+）若不断将交换出来的溶液分离开来，并加入新的交换剂。交换反应将不断向右移动，一直到交换完全。（2）交换性Ca2+、Mg2+的测定原子吸收分光光度法 Ca、Mg均是原子吸收光谱分析较好的元素，特别是Mg的测定，灵敏度和准确度极高，且基本无干扰，交换液经适当稀释后可直接上机测定(Ca2+测定范围为0.110g/mL，Mg2+的测定范围为0.013g/mL)；但Ca2+、Mg2+的测定均可能有化学干扰(P043-、S04 2-)存在，可采用加释放剂(LaCl3)或保护剂的方法消除干扰。（3）交换性K+、Na+的测定火焰光度法交换液中的K+、Na+经雾化喷入火焰时转变为基态自由原子，再受高温激发产生特征谱线。K原子谱线的波长是766.4nm(红色光)；Na原子谱线的波长是589.0nm(黄色光)。分别使用相应波长的干涉型滤光片作为单色器，由光电转换器将过滤光片的光强转变为电流，则K+、Na+发射的光强可以通过检流计反应为光电流强度而测定。此外，也可以在原子吸收分光光度计上用火焰发射法或吸收法进行测定。2.实验仪器及试剂100ml烧杯、台称、离心管、玻棒、离心机、50ml容量瓶、漏斗、AP1401火焰光度计、Z-5000原子吸收分光光度计、移液管pH7，1mol/LNH4Ac、铬黑T指示剂、5%LaCl3土样信息表样品编号水分系数pH(1:1)样品规格450.9747.11mm3.实验步骤（1）交换液的制备取100ml烧杯2个，置于已调平的十分之一台秤的两盘中，用砝码或游码调平。准确称取1.00g过1mm筛孔的风干土样于干燥的离心管中。加中性1mol/LNH4Ac 10ml，用玻璃棒搅匀1分钟；将离心管置于烧杯中，用少量NH4Ac冲洗玻璃棒后，用NH4Ac调平两支离心管的重量。把两支离心管对称置于离心机中，以25003000转分钟的速度离心4分钟。将上层清液经漏斗转入50ml容量瓶中，反复操作45次，至漏斗管下的交换液无Ca2+应为止，(在白瓷盘孔中加铬黑T指示剂1滴，pH10缓冲液2，此时溶液应呈纯蓝色，将漏斗上流下的交换液滴入有指示剂的白瓷盘孔中，如孔中指示剂呈纯蓝色无Ca2+，带红色表示有Ca2+)。无Ca2+后用1mol/LNH4Ac定容、摇匀。（2）交换性Ca2+、Mg2+的测定准确吸取上述交换液2ml于50ml容量瓶。加5LaCI32ml，用水定容后摇匀备用。在原子吸收分光光度计上分别用Ca元素灯、Mg元素灯，在空气乙炔火焰中测定标准系列、样品和空白溶液。（3）交换性K+、Na+的测定取出约2030ml交换清液，放入干燥小烧杯中，在火焰光度计上用钾、钠混合标线测定g/mL值。4.结果与讨论（1） 实验原始数据记录表样品土重gCa2+浓度gml-1Mg2+浓度gml-1Na+浓度gml-1K+浓度gml-1平行一1.003.37750.27641.33.3平行二1.003.58610.27451.43.4（2）结果计算交换性Ca2+（mol（+）/kg）=（c-c0）V*2*稀释倍数/（土样干重*40.1）*10-1交换性Mg2+（mol（+）/kg）=（c-c0）V*2*稀释倍数/（土样干重*24.3）*10-1式中：c-样品溶液测得的浓度；c0-空白溶液测得的浓度；V-交换液定容体积交换性K+（mol（+）/kg）=测得值*定容体积*稀释倍数/样重/水分系/39.1/1000*100；交换性Na+（mol（+）/kg）=测得值*定容体积*稀释倍数/样重/水分系数/23/1000*100土壤交换性阳离子盐基成分含量样品Ca2+cmol(+)kg-1Mg2+ cmol(+)kg-1Na+ mol(+)kg-1K+ mol(+)kg-1平行一20.32.90.360.4平行二21.12.80.350.4相对误差3.7%1.8%1.4%0结果：只有当相对误差=5%时，认为实验结果是可靠的，所以以上结果为该土壤交换性阳离子盐基成分二、土壤交换性酸的测定1.实验原理土壤交换性酸是指土壤酸性表现的强弱程度。土壤交换性酸又称为“土壤潜在(性)酸”，它由胶体所吸附的H+和Al3+构成。Al3+因水解作用产生H+，因此，又称为“水解(性)酸”。Al3+3H2OAl(OH)3+3H+ 土壤交换性H+、Al3+含量多少，在一定程度上体现了土壤矿物胶体化学风化程度的深浅和土壤淋溶作用的强弱。而交换性H+和Al3+在土壤中的转化关系经实验证明土壤pH值55时，才会有水解性酸存在，也就是说，只有相当量的交换性H+存在时，才有交换性Al3+的出现。但对于强酸性土壤来说，交换性Al3+是占主导地位的。2.实验仪器与试剂150ml三角瓶、移液管、天平、滴定管、BaCl2-TEA溶液、溴甲酚绿-甲基红混和指示剂、标准盐酸溶液（c=0.02692mol/L）土样基本信息表样品编号水分系数pH(1:1)样品规格450.9747.11mm3.实验步骤(1)称取2.00g过1 mm筛孔的风干土样放入150ml三角瓶中，准确加50ml BaCl2-TEA(三乙醇胺)溶液，用塑料膜封住并用皮筋扎紧，振荡半分钟，静置过夜。次日早晨再摇振半分钟。用滤纸过滤。(2)准确吸取上述清液l0ml于50ml三角瓶中，加2滴溴甲酚绿一甲基红混合指示剂，用0.02692mol/L标准盐酸滴定至紫红色终点(pH 51)。(3)对照滴定：另取10.00ml BaCl2-TEA溶液，同上法加指示剂后用标准盐酸滴定至溶液由绿转紫红色。4.结果及讨论实验原始数据土重/g消耗标准盐酸体积/ml平行11.001