比表面积与孔隙度分析测试仪操作规程-供学生用.docx

Nova4000e表面积与孔径分析仪操作规程1 开机1.1 开启氮气、氦气钢瓶主阀，将分压表指针调至0.070.08Mpa，不得大于0.15Mpa（已预先调好）；1.2 打开真空泵开关，抽取真空； 1.3 抽真空5-10min后，开启表面积与孔径分析仪主机，自动进入自检测程序，自检测完成后主机界面显示“QuantaChrome Instruments Nova 4000 Multi-Station Nitrogen Sorption Analyzer Stand Model Version 11.03”；1.4 开启计算机，打开NovaWin软件，界面右下侧显示“Connected 9600”，联机成功。2 样品脱气2.1 空样品管编号、称重（带手套操作），记录重量w1。样品管中装入适量测试样（原则：样品的总比表面积应在250m2之间，样品体积应占样品管球泡体积的1/23/4），称重并记录重量w2；2.2 将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母；2.3 操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作： A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”，（脱气、分析可以四站同时进行，但脱气和分析要分别进行）；B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”；C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”；D) 在“Load the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”；E) 在显示“DEGAS TYPE SELECTION”界面时，按下数字“1”，选择“Vacuum Degas”；F)真空泵开始抽气，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度并开始加热；注意：根据样品种类设定加热温度，一般设定样品加热温度为300，加热时间3小时。2.4 加热完成后，关闭加热电源。待样品冷却至室温后，对样品进行回填气体操作：A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”；B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”；C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”；D) 在“Unload the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”；E) 在“Backfill with Helium？”提问下，按下数字“2”，选择“No”；F) 回填完气体后，根据提示，取下样品管，在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母。注意：如果不需要即刻测试样品，可以让样品管留在脱气站上，避免取下后渗入水汽。3 分析样品3.1 将完成脱气的样品称重并记录重量W3；3.2 将填充棒置于样品管内，二者装载于设备的测试舱内，用螺母紧固；3.3 NovaWin界面中左击 OperationStart AnalysisCommon菜单中设置Adsorbate Gas：Nitrogen；P0 mode：Calculate；Thermal delay：300Sec；Evacuation Cross-over Pressure：10.0mmHg； Backfill：Adsorbate；He PumpDown：1min。视样品管的安装位置，在Active Stations中勾选A、B、C、D（可以单选或多选）； 3.4 左击StationSample分页中，对应试样安装位置，在Station中依次勾选A、B、C、或D，输入相应的File Name（注意：文件名称不能与已有文件名重复，否则测试完毕后测试结果无法由主机自动上传并保存在计算机中）、Sample ID、Wight=W3-W1、Sample cell size：9mm w/O rod（直管选择6、9、12mm，球管选择6、9mm w/0 rod）；在Point分页中，先在Add point框中输入待测点的P/P0值，勾选A（Adsorption）on（此时D即Desorption为off）、勾选M（Multi BET）或 S(Single BET) on,点Add，左边框中即导入该测量点，并可依次加入其它测量点（BET方法测量比表面积时，通常在P/P0=0.050.3范围内采用6点法测量），或者在区间内等分方法输入测量点：在 Spread points：待测量范围的最低和最高值，Cnt：测量点数，勾选A（Adsorption）on、M（Multi BET）on，点Add，所有测量点即导入左边框中。或者点击Load Points导入已有模板。在Equlibrium分页中设置pressure tolerance：0.1mmHg，Equilibration time;90秒， Equilibration timeout:180秒；Reporting分页中auto report项勾选no autoreport，输入脱气时间、脱气温度和室温值。设置完毕点击ok保存； 3.5 在Station菜单中依次选择B、C、D站按钮，输入下一待测量站的参数。3.6 检查杜瓦瓶是否干净、干燥，加入液氮至瓶中1/22/3位置（注意：加液氮时须带防护手套、防护眼镜），将杜瓦瓶平稳安放在测试舱内的杜瓦瓶升降台上；3.7 返回Sample分页，Active stations项中勾选待进行测试的站，核对各站设定的文件名、试样质量、测量参数准确无误后，点击Start，开始分析样品。测试过程中完成第一个测试点后，测试数据将自动保存在c:QCdataphysisorbfile name.qps中，计算屏幕中弹出等温线测量结果界面。测试完成后，右键单击等温线GraphsBETMolti-point BET plot左键