物理化学实验电子教案.ppt

2020 2 2 物理化学实验电子教案 祝大家学习愉快 天天进步 2020 2 2 实验12乙酸乙酯水解反应速率常数的测定 实验12乙酸乙酯水解反应速率常数的测定 2020 2 2 12 1实验目的及要求 1 使用 管理系统 或用无纸记录仪采集 用MATLAB处理数据 完成乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 2 掌握用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数和活化能的方法 3 进一步了解二级反应的特点 2020 2 2 12 2实验原理 乙酸乙酯皂化反应是一个二级反应 CH3COOC2H5 OH CH3COO C2H5OH其速率方程为 3 55 其中k为速率常数 x表示经过时间t后消耗掉的反应物的浓度 a b分别表示乙酸乙酯和NaOH的起始浓度 为了方便数据处理 使a b 12 1 式积分后得 3 56 2020 2 2 12 2实验原理 反应过程中 溶液中导电能力强的OH 逐渐被导电能力弱的CH3COO 所取代 而CH3COOC2H5和C2H5OH不具有明显的导电性 故可通过反应体系电导的变化来度量反应进程 图3 52是用无纸记录仪记录的反应过程电导 时间变化 2020 2 2 12 2实验原理 图3 52记录仪记录的电导 时间变化 2020 2 2 12 2实验原理 在稀溶液中 NaOH和CH3COONa电导率分别与其浓度成正比 令L0 L Lt为反应起始 反应终了和反应时刻t的电导 则 12 2 式化为 3 57a 进一步化为 3 57b 2020 2 2 12 2实验原理 可以看出用Lt对 作图为一直线 斜率为 实 验中 使用DDS 11C电导率仪测定反应体系的电导 其输出讯号用记录仪记录 可以直接得出反应体系的电导随时间的变化曲线Lt t 如图12 1 在不同的温度T1 T2时 测量反应速度常数k T1 和k T2 则可以由Arrhenius公式计算反应的活化能 3 58 2020 2 2 12 3仪器与试剂 DDS 11C 或DDS 307 电导仪1台 超级恒温水浴1套 无纸记录仪 铂黑电导电极 260 1支 移液管 10mL三支 5mL一支 1mL一支 容量瓶50mL二个 反应管三支 滴管一支 NaOH标准溶液 约0 1000mol L 1 CH3COOC2H5 分析纯 重蒸馏水 2020 2 2 12 4实验步骤 配制溶液 乙酸乙酯溶液 在50mL容量瓶中加入电导水约20mL 称量准确至0 1mg 用细吸管加入乙酸乙酯 预先计算好配制0 06mol L 1左右浓度所需的量 准确称量 定容 计算其浓度 NaOH溶液 用标准NaOH溶液配制与乙酸乙酯溶液浓度相同的溶液50mL 仪器连接与调节 电导率仪输出 0 10mV 通过放大器 500倍率 接入计算机 记录仪Y轴设置为0 100 记录时间40min 记录间隔20秒 2020 2 2 12 4实验步骤 超级恒温水浴的温度调整于298K 启动无纸记录仪调定电导仪的温度补偿及电导池常数补偿 量程为最大挡 104 按下校正 测量开关 测量挡时表头示零 校正挡指针满度 同时在记录仪中作校正 L0的测定 用移液管取10ml所配制的NaOH溶液于反应管 再取10mL电导水加入 然后置于恒温浴中恒温约5min 电导仪置于测量挡量程最大挡 104 将电导电极放入反应管 仪表即示溶液电导值L0 选择适当量程 让指针偏转最大 本实验条件下量程选104黑点 记录下记录仪上的读数 2020 2 2 12 4实验步骤 Lt的测定 分别移取10mLNaOH溶液与CH3COOC2H5溶液于两支反应管中 电导电极经蒸馏水洗涤 并用滤纸吸干 放入盛乙酸乙酯溶液的反应管中 用塞子塞好 放入恒温槽中恒温不少于5min 在混和反应液的同时 启动记录仪 单击 开始 如果不用记录仪 可用手工记录 准确记录反应开始时间 每2分钟记录一次溶液的电导 在反应过程中 不得触动电极 反应时间不得少于30min 5 将反应温度高约10度 同上方法实验 2020 2 2 12 5数据记录及处理 记录反应体系的参数 温度 浓度及乙酸乙酯 NaOH原始数据 记录使用的仪器的技术参数 型号 常数 量程等 数据处理 用MATLAB 假定记录数据的文件名为c sdcs student1 txt 首先在记事本中打开文件 删除非数据的部分和前期 约5min 的数据 保存 退出 2020 2 2 12 5数据记录及处理 loadc sdcs student1 txt t student1 1 k student 2 c0 起始浓度 1 2 NaOH k0 输入起始电导值 L k0 k t 注意用 点除 p polyfit L k 1 如果不画图 可以直接得到斜率 p 1 从而得到速率常数 K 1 c0 p 1 如要画出拟合图观察效果 则继续输入 y polyval p L plot L y L k o 2020 2 2 12 5数据记录及处理 title 乙酸乙酯皂化反应数据处理 xlabel L0 Lt t ylabel Lt legend 拟合直线 实验值 这样可以通过图形直观地看到拟合的效果 4 根据文献值计算公式 lgk 1780 T 0 00754T 4 53 讨论实验误差 5 由两个不同温度下得出的速率常数 计算乙酸乙酯反应的活化能 2020 2 2 12 6实验注意事项 1 蒸馏水应预先煮沸 冷却使用 以除去水中溶解的CO2对NaOH的影响 2 测量溶液要现配现用 以免CH3COOC2H5挥发或水解 NaOH吸收CO2 3 恒温过程一定加塞子 防止蒸发 影响浓度 4 在测量电导时 应从仪器的大量程开始 以选择一个合适的档位进行测量 这样既能测量准确又能保护仪器不被损坏 5 不能用滤纸擦拭电导电极的铂黑 2020 2 2 12 7使用管理系统 参见II部分第三章 物理化学实验教学计算机管理系统 实验操作过程同上 在 管理系统 中按如下步骤进行 1 仪表校正和起始电导测定 对仪表进行0点和满度校正及起始电导测定 2 基本数据输入 有关试剂取量 溶液浓度数据输入 3 反应过程数据采集 4 数据预处理 2020 2 2 12 7使用管理系统 5 数据转换 将采集的数据转换为用于拟合的数据 需要输入计算式 6 线性回归 得到回结果 输入回归方程 7 实验结果 提供由斜率计算速率常数的计算式 并计算文献值 得到实验的速率常数和误差 8 报告处理 对实验报告进行整理 完成误差分析等工作 用二级反应的方法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数 2020 2 2 12 7使用管理系统 有两个问题需要解决 一是要保证强电解质浓度与电导为正比例关系需要NaOH的浓度足够低 二是乙酸乙酯浓度如果低了 配制浓度的误差会增大 如果采用准一级反应的方法可以改善实验的结果 本实验的 管理系统 中提供了用二级反应和准一级反应方法测定反应速率常数的两种方法 2020 2 2 12 8思考题 1 如果反应物的初始浓度不等时 则实验如何进行 2 用作图外推求L0与测量相同的NaOH溶液的浓度所得L0是否一致 3 为什么以0 01mol LNaOH和0 01mol L 1NaAc溶液测得的电导可以认为是L0 L 2020 2 2 12 9DDS 307型数字电导率仪 DDS 307型数字式电导率仪适用于测定一般液体的电导率 若配用适当的电导电极 还可用于电子工业 化学工业 制药工业 核能工业 电站和电厂测量纯水或高纯水的电导率 且能满足蒸馏水 饮用水 矿泉水 锅炉水纯度测定的需要 本仪器的主要特点如下 数字显示 测量精度高 显示清晰 有溶液的手动温度补偿 除A D转换外 仅用一块集成电路 可靠性好 操作方便 便于用户使用 2020 2 2 12 9DDS 307型数字电导率仪 下图为电路原理框图 图3 53DDS 307电路原理框图 2020 2 2 12 9DDS 307型数字电导率仪 一 仪器主要技术性能仪器量程有四档 可配用常数为0 01 0 1 1及10四种不同类型的电导电极 显示 3位半 测量误差 1 满量程 输出 0 10mV二 使用方法 1 仪器外露各器件及各调节器功能请见下图 2020 2 2 12 9DDS 307型数字电导率仪 图3 54DDS 307型电导率仪外形及各调节器1 显示屏2 电源开关3 温度补偿4 常数选择5 校正6 量程7 电极支架8 固定圈9 后面板10 三芯电源插座11 保险丝管座12 输出插口13 电极插座 2020 2 2 12 9DDS 307型数字电导率 2 电极的选用根据测量范围选用不同常数的电导电极 被测介质电导率小于1us cm 电阻率大于1m cm 用常数为0 01的钛合金电极 测量时应加测量槽作流动测量 测量介质电导率大于100us cm 电阻率大于10K cm 以上时 宜用常数为1或10的镀铂黑电导电极以增大吸附面 减少电极极化影响 3 调节 温度 旋钮 2020 2 2 12 9DDS 307型数字电导率 用温度计测出被介质的温度后 把 温度 旋钮置于相应的介质温度刻度上 注 若把旋钮置于25 线上 即为基准温度下补偿 也即无补偿方式 4 常数选择 开关的位置若选用0 01cm 1 20 常数的电极则置于0 01处 若选用0 1cm 1 20 常数的电极则置于0 1处 若选用1cm 1 20 常数的电极则置于1处 若选用10cm 1 20 常数的电极则置于10处 2020 2 2 12 9DDS 307型数字电导率 5 设定及校准调节量程开关置于 检查 档 a 对0 01cm 1钛合金电极 电极选择开关置于0 01处 若常数为0 0095则调节 校正 钮使显示值为0 950b 对0 1cm 1DJS 0 1C型光亮电极 电极选择开关置于0 1处 若常数为0 095则调节 校正 钮使显示值为9 50c 对1cm 1DJS 1C型电导电极 电极选择开关置于1处 若常数为0 95则调节 校正 钮使显示值为95 0 2020 2 2 12 9DDS 307型数字电导率 d 对10cm 1DJS 10C型电导电极 电极选择开关置于10处 若常数为9 5则调节 校正 钮使显示值为9506 把量程开头板在测量档 使显示值尽可能在100 1000之间 7 仪器的模拟标定 仪器电计部分的用电阻箱标定 常数选择开关置1 温度调节置25 量程开关置检查调校准调节至指示100 20