金矿石中金的测定方法.doc

活性炭吸附原子吸收法测定金1方法提要 称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl4被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后，用王水溶解，用原子吸收法测定矿石中的金。 本法适用于一般试样中（Au）/10-6=0.01100的测定。 2试剂 2.1氯酸钾，分析纯。 2.2盐酸（p1.19g/mL），分析纯。 2.3硝酸（p1.42g/mL），分析纯。 2.4氟化氢铵，分析纯。 2.5动物胶溶液：称取5g动物胶于1000mL水中，加热溶解氢钾； 2.6活性炭-纸浆：将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤78次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。 2.7活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为45mm厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。2.8金标准贮存溶液：称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中，加50mL王水，用水浴溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。 2.9金标准溶液：移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为100ug/mL。 2.10原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 仪器及工作条件 Z8100原子吸收分光光度计（日本日立公司）。金空心阴极灯； 灯电流：3mA；波长：242.8nm；狭缝：1.3nm；燃烧器高度：7.5mm；空气流量：7.0L/min；乙炔流量：1.8L/min。3分析步骤 称取20.00g（视含量而定）在105烘2h的试样于250mL烧杯中，并搅拌并加入60mLHNO3，等不产生气泡之后，加入12gKClO3，于高温电炉盘加热硝化除炭、硫，随时观察样品溶液的变化，当样品溶液变黄之后，取下、冷却。并搅拌并加入150mLHCl（1+1），继续加热溶解，蒸发溶液至约50mL或1个小时，取下。稍冷，加动物胶溶液10mL，搅拌23分钟，用温水稀释至250mL，搅匀。待残渣沉淀后，经布氏漏斗过滤残渣，并通过活性炭-纸浆柱吸附金。滤干后，用热的HCl（2+98）洗净烧杯及残渣5次。取下布氏漏斗，用热的2g/L的NH4HF2洗吸附柱5次，再用热的HCl（2+98）洗5次，最后用温水洗5次。抽干后，停止抽滤。取出吸附柱中的活性炭纸浆饼，放入事先处理好的50mL瓷坩埚中，用小片滤纸擦净吸附柱中的活性炭，合并入瓷坩埚中，于电炉盘上灰化至无火星为止。再转入650700C高温炉中灼烧15min左右。取出坩埚，冷却至室温；加入3mL（1+1）盐酸，在水浴上溶解3min，加0.5mLHNO3继续溶解完全，定容至25mL（视试样中的含量而定）。用原子吸收法测定金；随同试样做空白试验。 工作曲线的绘制：于一组100mL容量瓶中，分别加入0，50，100，2002000ug Au标准溶液，分别加入10mL王水，用水稀释刻度，摇匀。用原子吸收法测量金的吸光度并绘制工作曲线。4分析结果的计算 按下式计算金的含量： （Au）/10-6=（0）V/ m 式中：工作曲线上查得试液中金的质量浓度，ug/mL； 0工作曲线上查得空白试液中金的质量浓度，ug/mL； V试样溶液的体积，mL； m称取试样的质量，g。 5允许误差 一般试样中金的结果的差值应满足表5的误差要求。金精矿中金的结果的差值应满足表6的误差要求。表5（C=0.29）X（g/t）01.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 90.0 8.548.538.518.498.488.468.448.438.418.4080.0 8.738.718.698.678.658.638.618.608.588.5670.0 8.948.928.908.888.858.838.818.798.778.7560.0 9.209.179.149.129.099.069.049.018.998.9750.0 9.519.479.449.419.389.349.319.289.259.2340.0 9.909.869.819.779.739.699.659.629.589.5430.0 10.4310.3710.3110.2610.2010.1510.0910.0410.009.9520.0 11.2311.1311.0410.9510.8710.7910.7110.6410.5710.5010.0 12.7412.5212.3312.1511.9911.8411.7011.5711.4511.340/19.3817.0815.8715.0614.4613.9913.6013.2712.99表6金精矿（国标允许误差）g/t金 量允 许 差金 量允 许 差40.060.02.7150.0250.05.060.080.03.0250.0350.06.080.0100.03.5350.0450.07.0100.0150.04.0TZTC-GC-04活性炭吸附碘量法测定金 1方法提要 称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl4被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后，用王水溶解，在沸水浴上蒸干，加盐酸重复两次；在乙酸介质中以氟化氢铵、EDTA掩蔽少量的铁、铜等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，同时析出定量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 本法适用于一般试样中（Au）/10-65的测定。 2试剂 2.1氯酸钾，分析纯。 2.2氟化氢铵，分析纯。 2.3氯化钠，分析纯。 2.4硝酸（p1.42g/mL），分析纯。2.5盐酸（p1.19g/mL），分析纯。 2.6冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。 2.7淀粉溶液：称取1g淀粉于100mL沸水中溶解，加热使溶液清亮。 2.8动物胶溶液：称取5g动物胶于1000mL水中，加热溶解。 2.9EDTA溶液：称取2.5gEDTA溶解于1000mL水中。 2.10活性炭-纸浆：将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤78次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比（1+2）混匀。 2.11活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为45mm厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。 2.12金标准贮存溶液：称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中，加50mL王水，用水浴溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。 2.13金标准溶液：移取100.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为200ug/mL。2.5盐酸（p1.19g/mL），分析纯。 2.6冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。 2.7淀粉溶液：称取1g淀粉于100mL沸水中溶解，加热使溶液清亮。 2.8动物胶溶液：称取5g动物胶于1000mL水中，加热溶解。 2.9EDTA溶液：称取2.5gEDTA溶解于1000mL水中。 2.10活性炭-纸浆：将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤78次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比（1+2）混匀。 2.11活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为45mm厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。 2.12金标准贮存溶液：称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中，加50mL王水，用水浴溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。 2.13金标准溶液：移取100.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为