高锰酸钾氧化制备己二酸.doc

高锰酸钾氧化制备己二酸 一、 实验原理 KMnO4在酸性、中性及碱性条件下都能将环己酮【注】氧化为己二酸，在酸性条件下KMnO4的氧化能力最强，会造成过度氧化使己二酸质量下降，且锰盐难以回收。在中性或弱碱性条件下KMnO4均能被还原为MnO2,且在碱性条件下KMnO4氧化有机物的速度比在酸性条件下更快，故KMnO4作为氧化剂氧化环己酮时在碱性条件下比较合适,由于在浓度大的（2M）碱性溶液中MnO4-被还原为MnO4 2-,所以在反应中选用弱碱性溶液（PH=1314）,这样KMnO4-被还原为 MnO2，易于回收并经洗涤烘干后利用。尤其是在弱碱性条件下高锰酸钾反应选择性好，生成的己二酸盐易于分离，操作简便，反应平稳，反应速度快。二、试剂及仪器 1. 试剂：高锰酸钾10克，环己酮4ml，无水碳酸钠4克，浓硫酸，水2. 仪器：烧杯，磁力加热搅拌器，真空泵，X-4显微熔点测定仪，温度计、玻璃棒等三、 实验过程在250ml的烧杯中加入60ml去离子水，4克无水碳酸钠，将其置于磁力加热搅拌器上搅拌并加热，杯内斜插一温度计，待碳酸钠全部溶解后（PH=13-14）,将10克研细的高锰酸钾全部加入，当温度升至40时停止加热，用滴管将4ml环己酮逐滴加入，控制环己酮的滴加速度，使溶液的温度不超过60，不低于53，全部加完后直至温度不再上升为止。然后将烧杯置于70的水浴中加热搅拌10分钟，促使二氧化锰颗粒长大便于抽滤，抽滤后滤渣Mn02用 10的碳酸钠溶液洗涤，滤液倾入150ml小烧杯中并用浓硫酸酸化至PH为1-2，冰水冷却，摩擦搅拌使己二酸析出，抽滤得白色晶体。晶体烘干、称量、计算产率、测熔点。由于环己酮采用的是滴加 ，所以反应温度易于控制，当反应进行到最后，已经消耗了大部分高锰酸钾，可以适当提高环己酮的滴加速度。 实验完毕后，用少量浓盐酸将250ml烧杯洗干净。 【注】以前制备己二酸都用高锰酸钾氧化环己醇，由于其凝固点高，粘度大，取用时易造成计量误差，故改为环己酮。 思考题：1、为什么反应过程中要控制氧化反应的温度？温度高、低对反应有何种影响。 2, 70水浴加热反应物能起什么作用？ 硝酸氧化合成己二酸 一、实验原理 工业上是用硝酸氧化环己醇和环己酮的混合物来合成己二酸的， 实验室制备己二酸是用硝酸氧化环己醇或环己酮来制备的 。环己酮或环己醇被硝酸在加热的条件下可氧化为己二酸，硝酸被还原 为NO2或N2O. 本次实验用硝酸氧化环己酮。二、实验装置及试剂 1、装置见右图（100ml圆底烧瓶一只，球形冷凝管一只， 60ml长颈滴液漏斗一只，蒸馏接头一只等按右图所示连接好， 所有接缝处不能漏气，蒸馏接头支嘴处用长胶管连接好甩出窗外， 以利反应生成的NOX的排出。) 150ml烧杯、量筒、玻璃棒、 真空泵、烘箱、熔点测定仪等。 2、试剂： 55%硝酸 25.0ml、 环己酮4.5ml 三、实验过程 在100ml圆底烧瓶中放入25.0ml55%的硝酸和几粒沸石按图示安装仪器，连接好导气管，冷却水，在60ml长颈滴液漏斗中加入4.5ml环己酮。加热至液体沸腾。然后从长颈滴液漏斗中慢慢滴加环己酮（每分钟控制在6滴左右）。环己酮滴入沸腾的硝酸中立即发生强烈的氧化反应，并放出NOX气体，气体通过长胶管导至室外碱液中吸收放出的NOX气体。必须严格控制环己酮的滴加速度，并使反应物在整个反应过程中始终保持沸腾状态。环己酮全部加完后，继续加热回流直至反应液颜色至淡黄色，停止加热，冷却几分钟，卸去冷凝管，趁热将反应物倒入150ml烧杯中，室温冷却至析出晶体后再移入冰水中继续冷却直至晶体全部析出。搅拌，抽滤得白色晶体。晶体烘干、称量、计算产率、测熔点。 【注】 量取硝酸和环己酮