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文档简介

水蒸汽蒸馏及液体有机物的干燥 一 实验目的 掌握水蒸汽蒸馏的原理 掌握水蒸汽蒸馏的应用范围 了解干燥剂的各类及使用范围 主讲教师 高先池 二 实验原理 根据道尔顿分压定律 当与水不相混溶的物质与水共存时 整个体系的蒸气压为各组分蒸气压之和 即 p pA pB其中p代表总的蒸气压 pA为水的蒸气压 pB为与水不相混溶物质的蒸气压 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时 这时的温度即为它们的沸点 此沸点比各组分的沸点都低 因此 在常压下应用水蒸气蒸馏 就能在低于100 的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来 因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关 直到其中一组分几乎完全移去 温度才上升至留在瓶中液体的沸点 我们知道 混合物蒸气中各个气体分压 pA pB 之比等于它们的物质的量 nA nB 之比 即 而nA mA MA nB mB MB 其中mA mB为各物质在一定容积中蒸气的质量 MA MB为物质A和B的相对分子质量 因此 可见 这两种物质在馏出液中的相对质量 就是它们在蒸气中的相对质量 与它们的蒸气压和相对分子质量成正比 应用条件被提纯物质必须具备以下几个条件 1 不溶或难溶于水 2 与沸水长时间共存而不发生化学反应 3 在100 左右必须具有一定的蒸气压 一般不小于1 33kPa 应用范围1 反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质 2 要求除去易挥发的有机物 3 从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物 4 某些有机物在达到沸点时容易被破坏 三 实验装置 水蒸汽蒸馏装置 安全管 三通 插入底部 此处可加装温度计 四 操作 向左边的三口瓶中加入100mL水 右边的三口瓶中加入10mL乙酸异戊酯 按图安装仪器通冷凝水 开电热套加热当有蒸汽从三通喷出时 夹紧三通至无有机物滴出时 停止蒸馏馏出液于分液漏斗中静置分层有机层用氯化钙干燥至澄清过滤 回收产物 操作要点 1 水蒸汽导管要深入蒸馏瓶的底部 提高蒸馏效率 2 蒸馏开始时 当有水蒸汽从三通喷出时 再夹紧三通 以防过多的冷凝水进入蒸馏瓶中 3 蒸馏过程中要随时检查安全管中水位是否正常 如水位上升 要先打开三通 再排除故障 分液漏斗的使用 先加水检查活塞和顶盖是否漏液 活塞是否灵活 再将混合液体倒入 平摇 放气 静置分层 打开活塞放出下层液体 从顶部倒出上层液体 分液漏斗振摇方法 五 干燥剂的种类及选用1 干燥方法分类 1 物理法 吸附 分馏 共沸 分子筛 2 化学法 可逆干燥 不可逆干燥 可逆干燥 氯化钙 硫酸镁 硫酸钠不可逆干燥 金属钠 五氧化二磷 氧化钙实验室常用干燥剂为可逆干燥剂 2 干燥剂的选择 1 不与被干燥物发生化学反应或催化作用 2 吸收容量大 干燥效能高 3 干燥速度快 价格偏宜 3 干燥剂的用量一般第10mL液体0 5 1g 根据含水率和温度定 观察液体是否澄清 干燥剂是否棱角分明 干燥剂要分次加入 每次加入后要放置5 10分钟 观察干燥情况 再进行下一次加入 常用干燥
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