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氨氮的测定水杨酸盐分光光度法 一 方法出处 GB T5750 5生活饮用水标准检验方法无机非金属指标 9 3氨氮水杨酸盐分光光度法二 适用范围生活饮用水及其水源水中氨氮的测定 三 测定原理在亚硝基铁氰化钠存在下 氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐 次氯酸盐生成蓝色化合物 其色度与氨氮含量成正比 四 试剂的配制1 亚硝基铁氰化钠溶液 10g L 称取1g亚硝基铁氰化钠 用纯水稀释至100mL 如发现空白值增高 应重配 2 氢氧化钠溶液 280g L 称取140g氢氧化钠 用纯水稀释至500mL 3 柠檬酸钠溶液 400g L 称取200g柠檬酸钠 用纯水稀释至500mL 4 含氯缓冲液 称取12g无水碳酸钠及0 8g碳酸氢钠 溶于100mL纯水中 加入34mL次氯酸钠溶液 并加纯水至200mL 放置1h后可用 5 水杨酸 柠檬酸盐溶液 显色剂 称取3 5g水杨酸 加入5 0mL氢氧化钠溶液 水杨酸溶液后 加1 5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液 摇匀 临用时配制 6 氨氮标准储备液 1000mg L 称取3 8190g氯化铵 溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL 7 氨氮标准使用液 5mg L 吸取5 00mL氨氮标准储备液于1000mL容量瓶中 用纯水稀释至刻度 8 硫酸溶液 c 0 02moL L 取11 2mL浓硫酸 用纯水稀释到1000mL c 0 02moL L 临用时 用纯水稀释10倍 9 硫酸锌溶液 100g L 称取10g七水合硫酸锌溶于100mL水中 五 样品预处理无色澄清的水样可直接测定 色度 浑浊度较高和干扰物质较多的水样 需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤 1 蒸馏 取250mL水样 用氢氧化钠溶液调节水样至中性 加入数粒玻璃球 加热蒸馏 用250mL容量瓶为接受瓶 内装50mL硫酸溶液作为吸收液 2 混凝沉淀 取50mL水样 加入1 0mL硫酸锌溶液 0 5 1 0mL氢氧化钠溶液 静置数分钟 取上清液供比色使用 六 分析步骤1 标准系列的制备 分别吸取氨氮标准使用液0 0 05 0 10 0 50 1 00 1 50和2 00mL于7支10mL具塞比色管中 加纯水至10mL刻度 2 吸取10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞比色管中 3 向标准管和水样管中各加1 0mL水杨酸 柠檬酸盐溶液 立即加入0 4mL含氯缓冲液 充分混匀 静置90min测定 4
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