过二硫酸钾的制备.doc

过二硫酸钾的制备张雪东(辽宁师范大学, 辽宁 大连 116029)摘要本实验的目的是为了了解电解合成过二硫酸钾的基本原理、熟悉电解仪器、装置及使用方法和练习碘量法分析测定化合物的方法，利用低温环境电解硫酸氢盐溶液的方法制备过二硫酸钾。 电解时在阳极(铂丝）上HSO4-离子被氧化生成过二硫酸盐， 而在阴极(铂片）上产生氢气。将电解得到的沉淀物过滤、淋洗，干燥后即得K2S2O8。利用碘量法滴定，计算电流效率。并通过红外光谱对产物进行表征。关键词 过二硫酸钾; 电解; 电解质; 阴极; 阳极电解硫酸盐溶液，电解时在阳极（铂丝），在阴极（铂片）。在电解液中主要含有K、H和HSO4离子，电流通过溶液后，发生电极反应，其中，阴极反应：2H+2eH2阳极反应：2HSO4S2O822H2e在阳极除了以上的反应外，H2O变为O2的氧化反应也是很明显的：2H2OO24H4e1.23V。从标准电极电位来看，HSO4的氧化反应先发生，H2O的氧化反应也随之发生，实际上从水中放出O2需要的电位比1.23V更大，这是由于水的氧化反应是一个很慢的过程，从而使得这个半反应为不可逆的，这个动力学的慢过程，需要外加电压（超电压）才能进行。无论怎样，这个慢反应的速率受发生这个氧化反应的电极材料的影响极大。氧在1 molL-1KOH溶液中的不同阳极材料上的超电压下。将电解得到的沉淀物过滤、干燥后即得K2S2O8。应用的原理是:S2O82- + 3I- = 2SO42- + I3-I3- = I2 + I-2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62-1. 实验部分1.1仪器与试剂仪器直流稳压电源，铂电极，烧杯（1000mL），大口径试管，抽虑装置一套试剂酸：H2SO4（1molL-1）HAc(浓)盐：Na2S2O3标准溶液(0.1 molL-1)KI(0.1 molL-1)Cr2（SO4）3(0.1 molL-1)MnSO4(0.1 molL-1)AgNO3(0.1 molL-1)固体：KHSO4KI1.2实验步骤溶解40 g KHSO4于90ML蒸馏水中，然后冷却溶液到零下5摄氏度以下，将80ML溶液轻轻倒入大试管中，装上铂丝阳极和铂片阴极。试管围置在800ML烧杯的冰浴中，通电1.5A左右的电流2小时。必须半小时补一次冰，将沉淀收集在小的溶砂玻璃斗中或溶砂玻璃坩埚中，不用水洗涤。抽干晶体，相继用乙醇和乙醚洗涤，在干燥的烧杯内干燥一天到两天。称重1.3实验装置1.4 过二硫酸钾的鉴定 将0.25 g 样品溶解于30 mL 水中, 加4 g 碘化钾, 塞住锥形瓶, 振荡以溶解碘化物. 至少将溶液放置15 min 以后, 加入1 mL冰醋酸, 析出的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定. 至少分析两个样品. 试计算电流效率: =（G实/G理）100%用红外光谱对产物进行表征 产物的红外光谱可以查得. (1)M 析出物质的原子量; I 电流强度; n 电解过程中得失电子数; F 法拉第常数(96500 c/mol ); t 电解时间.2 .结果与讨论2.1 结果数据表1 数据处理名称产量(g)理论产量(g)产率(%)过二硫酸钾3.6919.8518.6由表1数据可知, 得到的产率为 %, 产率较低. 可能是因为在实验过程中温度不易严格控制在5 , 使产物过二硫酸钾在温度高于5 时又分解生成了硫酸氢钾, 使产量降低, 也使产品不纯.2.2 红外谱图与标准谱图对比,基本一致, 产物为目标产物.2.3 讨论在实验中应注意一些实验操作过程, 使实验获得更高的产率, 实验中注意如下几点: 第一, 在实验开始前, 注意正负极不要接反, 所用铂丝电极细软, 勿折断, 因此要注意保护好电极.第二, 大烧杯中冰融化后温度可能升高, 要不断地将水吸出并补充冰, 尽可能保持温度为5 . 第三, 洗涤用的乙醚、乙醇回收.3.实验结论反应环境温度对电解硫酸氢盐制备过二硫酸钾的产率有重要影响, 考虑到过二硫酸钾易分解, 为维持反应环境温度在5 , 则要不断将水吸出并补充冰. 在实验过程中切忌不要将水或冰加入到反应装置中, 防止过二硫酸钾水解.该反应产率较低, 为%, 但过程简单, 对仪器没有损耗, 反应不产生对环境有污染的副产物.在反应过程中产生小气泡，并带有咝咝的响声。自我评价： 在不断添加水的过程中，有一种无色有为的气体冒出，经过分析后本人认为是电解出的O3气体。本次实验产率较低。可以说明利用电解的方法来制取过二硫酸钾这种方法并不经济。但在实验室中可以利用