GZPS-73全自动双出料高速压片机验证.doc

GZPS-73全自动双出料高速压片机验证报告 （设备编号：03952）【YZ0303094（01）14（B）】 起草人： 起草日期： 年 月 日审核人： 审核日期： 年 月 日审核人： 审核日期： 年 月 日审核人： 审核日期： 年 月 日批准人： 批准日期： 年 月 日 1.概述 根据已经批准的GZPS-73全自动双出料高速压片机验证方案的规定，验证小组于2014年2月完成了该设备的相应确认工作。在确认过程中，验证小组成员认真负责，仔细收集了相关数据，整个验证过程进展顺利，符合标准。2.数据汇总分析2.1.通过对GZPS-73全自动双出料高速压片机（03952）进行预确认、安装确认、的结果来看，均符合规定要求。2.2.运行确认：2.2.1通过对GZPS-73全自动双出料高速压片机（03952）空载和负载（硝苯地平缓释片研发中心废弃料压素片）运行确认的结果来看，各控制功能均显示正常，各辅助设施运行良好。2.2.2.通过负载运行情况来看，运行速度为25万/小时、30万/小时、35万/小时、40万/小时、45万/小时时设备运行正常，各项指标经检测符合要求，为确保设备磨合后性能稳定，故该设备在试生产时（盐酸溴己新片）最佳运行时速为30-35万/小时。2.2.3.分析评价：在空载和负载试运行生产时，整个运行、取样及检验过程操作无误，确保了检测数据的准确性，经检验其外观、片重及脆碎度（按照盐酸溴己新检测标准）均符合规定要求，其试行操作规程也适用于该机的操作。2.3.设备性能：2.3.1.外观：2.3.1.1.通过GZPS-73全自动双出料高速压片机（03952）性能确认外观检测的实施情况来看，其连续三个批次盐酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批对乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）的压片生产，其外观应符合求片面光洁，无缺边、缺角、无杂黑点的要求。 项目号 批号盐酸溴己新片外观12345678910111214014113141516171819202122-14020512345678910111213141516171819202122-14020912345678910111213141516171819202122-对乙酰氨基酚片外观140205123456789101112140216140219-合格标准外观：片面光洁，无缺边、缺角、无杂黑点符合打“”，否则打“”。 2.3.1.2.分析评价：通过三批盐酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批对乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）的压片产品的外观检测，检测过程中每粒都经过细致观察，检测结果符合规定要求。2.3.2.单片片重与平均片重2.3.2.1.单片片重：2.3.2.1.1.通过GZPS-73全自动双出料高速压片机（03952）性能确认中片重检测实施情况来看，验证过程中，按照验证方案制订的验证方法、步骤，对其连续三个批次盐酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批对乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）的压片生产进行抽样检测结果比较，其单片片重结果图谱所示;备注：P值为0.126，片重分布符合正态分布(P0.005)，说明片重稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：片重差异在-3.7%3.6%的范围内波动，说明片重差异符合内控质量标准（7.0%）。备注：P值为0.044，片重分布符合正态分布(P0.005)，说明片重稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：片重差异在-3.5%3.5%的范围内波动，说明片重差异符合内控质量标准（7.0%）。备注：P值为0.078，片重分布符合正态分布(P0.005)，说明片重稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：片重差异在-3.8%3.3%的范围内波动，说明片重差异符合内控质量标准（7.0%）。备注：P值为0.085，片重分布符合正态分布(P0.005)，说明片重稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：片重差异在-4.1%3.8%的范围内波动，说明片重差异符合内控质量标准（7.0%）。备注：P值为0.017，片重分布符合正态分布(P0.005)，说明片重稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：片重差异在-3.8%3.5%的范围内波动，说明片重差异符合内控质量标准（7.0%）。备注：P值为0.346，片重分布符合正态分布(P0.005)，说明片重稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：片重差异在-3.5%3.5%的范围内波动，说明片重差异符合内控质量标准（7.0%）。备注：P值为0.271，片重分布符合正态分布(P0.005)，说明片重稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：片重差异在-3.0%2.3%的范围内波动，说明片重差异符合内控质量标准（4.5%）。备注：P值为0.400，片重分布符合正态分布(P0.005)，说明片重稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：片重差异在-3.6%2.7%的范围内波动，说明片重差异符合内控质量标准（4.5%）。备注：P值为0.570，片重分布符合正态分布(P0.005)，说明片重稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：片重差异在-2.9%2.4%的范围内波动，说明片重差异符合内控质量标准（4.5%）备注：P值为0.300，片重分布符合正态分布(P0.005)，说明片重稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：片重差异在-2.5%2.4%的范围内波动，说明片重差异符合内控质量标准（4.5%）备注：P值为0.025，片重分布符合正态分布(P0.005)，说明片重稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：片重差异在-2.2%2.5%的范围内波动，说明片重差异符合内控质量标准（4.5%）。备注：P值为0.305，片重分布符合正态分布(P0.005)，说明片重稳定，波动小，质量在可控范围内。注：片重差异在-2.5%2.5%的范围内波动，说明片重差异符合内控质量标准（4.5%）。2.3.2.1.2.分析评价：三个批次盐酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批对乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）的压片产品抽样检测，检测过程中对每一粒都精确称量，整个称量及复核过程操作无误，确保了称量数据的准确性，盐酸溴己新片符合内控质量标准（7.0%），对乙酰氨基酚片符合内控质量标准（4.5%）的规定要求。2.3.2.2.平均片重2.3.2.2.1.通过GZPS-73全自动双出料高速压片机（03952）性能确认中平均片重检测实施情况来看，验证过程中，按照验证方案制订的验证方法、步骤，对其连续三个批次盐酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批对乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）的压片生产抽样检测结果平均片重进行比较，其结果图表和图谱所示： 批号号 名称左出料右出料140141140205140209140141140205140209盐酸溴己新片平均片重0.06820.06780.06790.06750.06740.06720.0670.06840.06760.06690.06820.06770.06690.06820.06770.06670.06740.06750.0680.06820.06760.06720.06720.06780.06810.06780.06780.06660.06780.06780.06790.0680.06760.06790.06770.06780.06740.06750.06750.06750.06770.06750.06720.06810.06740.06750.06770.06860.06680.06720.06760.06760.06770.06730.06760.06770.06740.06790.06740.06840.06740.06760.06790.06750.06770.06780.06780.06770.06760.06770.06740.06810.06720.06820.0670.06760.06840.06720.06740.06850.06860.06760.06770.06770.06810.0680.06760.06750.06760.06720.06790.06810.06730.06760.06740.06760.06750.06770.06770.0670.06780.06780.06790.06760.06760.06830.06730.06780.06760.0680.06780.06690.06790.06710.06860.0680.06740.0680.06670.06750.06750.06690.06770.06740.0680.06770.06750.067 批号号 名称左出料右出料140205140216140219140205140216140219对乙酰氨基酚片平均片重0.57510.57860.57110.57370.57050.57130.57880.57530.57060.57310.57560.57070.57630.57690.56850.5830.57690.56990.57420.57470.57120.56420.57010.57270.57120.56950.57080.57740.57440.56710.57330.57080.57580.57050.57620.57360.5710.57310.57320.57030.57030.57180.56960.57470.57580.57290.57310.57150.57510.57240.57870.57530.5710.57540.57660.57470.57470.57640.5750.57680.56920.57430.5710.57320.57330.57390.56910.57140.56810.5738 注：从上图表和图谱看出三批盐酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批对乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）均片重在2.0%的范围内。2.3.2.2.2.分析评价：三批盐酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批对乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）均片重在2.0%的范围内波动，符合方案规定要求。2.3.3.硬度： 项目号 批号对乙酰氨基酚片平均硬度(N)12345678910111214020542.544.649.144.046.644.844.446.244.147.746.844.614021643.842.842.243.343.84543.545.647.644.547.945.914021945.951.645.445.245.644.146.945.250.251.945.9-合格标准硬度：40-50N2.3.3.1.通过GZPS-73全自动双出料高速压片机（03952）性能确认中硬度检测实施情况来看，验证过程中，按照验证方案制订的验证方法、步骤，对其连续三个批次盐酸溴己新（小片）和三批对乙酰氨基酚片（大片）的压片生产进行抽样检测比较，其硬度检测和平均硬度如图表和图谱所示： 从上图表可以看出，三批对乙酰氨基酚片平均硬度均在40N以上，140205批和140216批符合方案规定中控标准(40-50N)，但140219批，有三次检测都超过50N，该批通过溶出度检测，证明对溶出度影响不明显。备注：P值为0.249，说明硬度分布符合正态分布(P0.005)，硬度稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：单片硬度在3S范围内波动，平均硬度为45.44N，说明硬度波动稳定，质量可控。备注：P值为0.062，硬度分布符合正态分布(P0.005)，说明硬度稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：单片硬度在3S范围内波动，且平均硬度为44.65N，说明硬度波动稳定，质量可控。备注：P值为0.076，硬度分布符合正态分布(P0.005)，说明硬度稳定，波动小，质量在可控范围内。备注：平均硬度为47.08N，单片硬度在3S范围内波动，说明硬度波动稳定。2.3.3.2.分析评价：三批对乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）压片产品抽样检测，检测过程中对每一粒都精确检测，整个检测及复核过程操作无误，确保了检测数据的准确性，其每批平均硬度均为44.44N以上，单片硬度在3S范围内波动。但140219批有三次检测都超出中控50N要求，通过对该批溶出度检测结果对比得出，该硬度大小对溶出度无明显影响，符合内控质量标准。2.3.4.脆碎度2.3.4.1.通过GZPS73全自动双出料高速压片机性能确认中脆碎度检测实施情况来看，验证过程中按照验证方案制订的验证方法、步骤，对三批次盐酸溴己新（小片）和三批次对乙酰氨基酚片（大片）的压片生产进行抽样检测左出料和右出料减失重比（%）比较，其比较结果如下表及图谱所示：盐酸溴己新片右出料减失重比批号1234567891011平均值140141左0.15%0.12%0.11%0.13%0.16%0.18%0.08%0.09%0.09%0.05%-0.12%右0.12%0.06%0.09%0.09%0.15%0.19%0.06%0.09%0.08%0.17%-0.11%140205左0.26%0.11%0.14%0.16%0.15%0.17%0.14%0.14%0.05%0.18%0.14%0.15%右0.11%0.02%0.16%0.18%0.10%0.14%0.14%0.15%0.20%0.20%0.15%0.12%140209左0.08%0.08%0.06%0.29%0.10%0.10%0.12%0.14%0.19%0.14%0.18%0.13%右0.08%0.06%0.03%0.32%0.22%0.06%0.08%0.19%0.14%0.02%0.15%0.12%盐酸溴己新片左出料减失重比140141左0.04%0.06%0.06%0.04%0.10%0.13%0.03%0.18%0.22%0.12%-0.10%右0.04%0.04%0.07%0.03%0.11%0.26%0.15%0.18%0.10%0.08%-0.11%140205左0.14%0.06%0.14%0.14%0.10%0.15%0.29%0.08%0.04%0.09%0.09%0.12%右0.10%0.07%0.12%0.10%0.15%0.08%0.07%0.10%0.04%0.08%0.11%0.09%140209左0.07%0.06%0.07%0.14%0.07%0.10%0.09%0.11%0.13%0.09%0.11%0.09%右0.06%0.06%0.05%0.13%0.08%0.19%0.05%0.10%0.12%0.07%0.09%0.09%合格标准减失重比0.8%对乙酰氨基酚片右出料减失重比批号123456789101112平均值140205左0.28%0.22%0.30%0.41%0.28%0.32%0.27%0.38%0.30%0.32%0.29%0.27%0.30%右0.30%0.30%0.32%0.51%0.40%0.21%0.27%0.43%0.27%0.28%0.41%0.23%0.33%140216左0.33%0.34%0.28%0.28%0.33%0.32%0.31%0.31%0.36%0.27%0.30%0.28%0.31%右0.32%0.47%0.32%0.43%0.32%0.32%0.32%0.33%0.38%0.33%0.27%0.34%0.35%140219左0.22%0.27%0.39%0.27%0.28%0.32%0.24%0.28%0.30%0.30%0.23%-0.28%右0.21%0.21%0.28%0.23%0.29%0.29%0.27%0.28%0.35%0.30%0.30%-0.27%对乙酰氨基酚片左出料减失重比140205左0.40%0.17%0.22%0.18%0.31%0.24%0.22%0.35%0.30%0.24%0.29%0.20%0.26%右0.41%0.32%0.29%0.18%0.23%0.20%0.29%0.33%0.30%0.27%0.29%0.35%0.29%140216左0.29%0.26%0.28%0.29%0.30%0.15%0.28%0.35%0.30%0.37%0.30%0.30%0.29%右0.31%0.29%0.23%0.26%0.32%0.34%0.34%0.31%0.33%0.35%0.25%0.30%0.30%140219左0.26%0.29%0.30%0.37%0.20%0.27%0.36%0.28%0.30%0.30%0.25%-0.29%右0.21%0.28%0.37%0.42%0.28%0.28%0.41%0.37%0.34%0.31%0.30%-0.32%合格标准减失重比1.0%从上表和图谱可以看出，连续三批盐酸溴己新片脆碎度检测损失重比左边和右边结果均0.8%内，三批对乙酰氨基酚片脆碎度检测损失重比左边和右边结果均1.0%内。2.3.4.2.分析评价：三个批次盐酸溴己新（小片）（140141、140205、140209）和三批对乙酰氨基酚片（大片）（140205、140216、140219）的压片产品脆碎度抽样检测，检测过程中对每批盐酸溴己新片每次都精确称量，整个称量及复核过程操作无误，确保了称量数据的准确性；每批乙酰氨基酚片每次都严格取样数片操作及复核，确保片数无差错。三批盐酸溴己新片脆碎度检测损失重比左边和右边结果均远远0.8%的内控质量标准，三批对乙酰氨基酚片脆碎度检测损失重比左边和右边结果均远远1.0%内控质量标准，均符合的方案规定要求。2.3.5.余粉和丢失颗粒2.3.5.1.通过对每批余粉和丢失颗粒进行收集称量结果比较如下图表，名称批号 项目颗粒总重（Kg)余粉重量（Kg)颗粒丢失重量(Kg)颗粒丢失比(%)盐酸溴己新700%1402052680.711.54.0%1402092703.5103.7%对乙酰氨基酚片1402058663630.35% 140216863230.35% 140219863130.35% 合格标准整批余粉(5Kg) 颗粒丢 失（5%） 2.3.5.1.1.从上表可以看出盐酸溴己新片140141批余粉为14.7Kg,由于盐酸溴己新片140141为小片验证第一批除尘设备风阀为全开启状态，抽入除尘设备粉末较多，该设备处于全新状态，收集后能够进行回收，故余粉重量增加超过(5Kg)规定要求。对乙酰氨基酚片140205批余粉为36Kg,由于对乙酰氨基酚片140205批为大片试生产第一批，新设备对不同品种需多次试压，设备处于边试生产边调试状态，故会产生余片，也会导致余粉重量增加超过(5Kg)规定要求。盐酸溴己新片（140205、140209）批和对乙酰氨基酚片（140216、140219)批余粉均5Kg，符合方案要求。 2.3.5.1.2.从上表可以看出盐酸溴己新片140205批和140209颗粒丢失虽5%但也离其不远，因该产品颗粒细粉较多。对乙酰氨基酚片颗粒丢失均为0.35%远小于5%的要求，符合方案规定要求。2.3.6.筛片机和除尘柜2.3.6.1.筛片机效果评价：通过连续试生产三批盐酸溴己新片（小片）和三批对乙酰氨基酚片筛片效果检测情况来看，两台筛片运行正常，机筛片后片面光洁，效果良好。2.3.6.2.除尘柜吸尘效果评价：通过连续试生产三批盐酸溴己新片（小片）和三批对乙酰氨基酚片（大片）除尘柜运行及吸尘效果检测情况来看，除尘柜运行正常，台面基本干净，吸尘效果良好。2.3.7.溶出度名称批号 项目溶出度123456平均值对乙酰氨基酚片14020597.3%98.9%95.9%96.9%96.1%97.8%97%14021694.1%96.4%96.4%95.9%98.7%97.9%98.3%97%14021998.6%98.8%96.2%98.2%98.2%97.5