「硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)」.doc

硫酸亚铁铵中铁含量测定一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。二、实验的重点和难点重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。四、实验原理K2Cr2O7在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为：Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O滴定在H3PO4H2SO4混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫红色，即为终点。Fe（III）的限量分析则是利用Fe（III）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe（）含量范围。五、实验用品仪器：容量瓶（250 mL）、烧杯（l00 mL 250 mL）、移液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、量筒（10 mL）、锥形瓶、目视比色管等。药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K2Cr2O7（AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H3PO4 85% 等。六、实验内容1. 0.02 molL-1 K2Cr2O7标准溶液配制用差减法称取约1.21.3 g（准确至0.0002 g）烘干过的K2Cr2O7于250 mL烧杯中，加H2O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。计算其准确浓度。2. 硫酸亚铁铵中Fe（II）的测定准确称取11.5g（NH4）2SO4FeSO46H2O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 molL-1H2SO4防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中定容，充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中，各加50 mL H2O、10 mL 3 molL-1 H2SO4，再加入56滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀后用K2Cr2O7标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H3PO4，继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 4. Fe（III）的限量分析 （1）Fe（）标准溶液的配制（由实验室制备）称取0.8634g NH4Fe(SO4)212 H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为 0.1000 gL-1 Fe3+。（2）标准色阶的配制取0.50 mL Fe（）标准液于25 mL比色管中，加2 mL 3 molL-1HCl和l mL25%的KSCN。 溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配制成相当于一级试剂的标准液（含Fe3+为0.05 mgg-1，即质量分数（）为0.05%）。同样，分别取1.00 mL和2.00 mL Fe（）标准液配制成相当于二级和三级试剂的标准 液（含 Fe3+分别为0.10 mgg-1、0.20 mgg-1，即质量分数()分别为0.01%、0.02%）。5. 产品级别的确定（与标准色阶进行目视比色）1.0g产品+15mLH2O+2 mL3molL-1HCl+1mL25%KSCN加H2O稀释至25 mL摇均比较确定产品级别。七、数据处理硫酸亚铁铵中铁含量测定m(K2Cr2O7)/gc(K2Cr2O7)/molL-1 编 号项 目IIIIIIV(亚铁盐)/mL2