GAP认证021-酸败度检查法.doc

淄博鼎立中药饮片有限公司操作标准-质理管理文件名称酸败度检查标准操作规程编 码SOP-QA-021-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质保部分发部门质保部目 的：制定酸败度检查标准操作规程，规范酸败度检查标准操作。适用范围：中药材酸败度检查。责 任：QC质检员实施本操作规程，QC负责人、QA质监员实施监督。程 序：1. 技术依据: 中华人民共和国药典2000年版一部，附录IX P 。2简述：2.1酸败是指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异臭味，从而影响药材的感观性质和内在质量。 2.2本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材的酸败程度。 3 仪器与用具3.1索氏提取器。3.2水浴锅。3.3号垂熔玻璃漏斗。3.4真空泵。3.5滴定管。3.6紫外分光光度计。3.7电子分析天平。4 试药与试液4.1 正己烷。4.2 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L).4.3 乙醇乙醚（1：1）混合液。4.4 酚酞指示液。4.5 苯。4.6 3三氯醋酸的苯溶液。4.7 0.05二硝基苯肼的苯溶液。4.8 4氢氧化钾的乙醇溶液。4.9 新制碘化钾饱和溶液。淄博鼎立中药饮片有限公司操作标准-质量管理文件名称酸败度检查标准操作规程编 码SOP-QA-021-00页 数3-24.10 硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）4.11 淀粉指示液。5 操作方法5.1油脂的提取5.1.1 除另有规定外，取种子药材30-50g（根据含油脂的量而定），研碎成粗粉。5.1.2 置索氏提取器中，加正己烷100-150ml（根据种子药材取量而定），置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过。5.1.3 滤液置水浴上减压回收溶剂至尽，所得油脂即可作为酸败度检查的供试品。5.2 酸值的测定：照“脂肪与脂肪油检验法”（中国药典2000版附录IX N）方法测定。5.3 羰基值的测定：羰基值系指每1kg供试品中所合羰基化合物的毫克当量数。5.3.1 除另有规定外，取供试品0.025-0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解，稀释至刻度，摇匀。5.3.2精密量取5ml,置25ml具塞试管中，加3三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60水浴中加热30分钟。5.3.3冷却后沿管壁慢慢加入4氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟。5.3.4以相应试剂作空白，照分光光度法（附录V A）在453nm的波长处测定吸收度。5.4过氧化值的测定：过氧化值系指供试品中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。5.1除另有规定外，取供试品23g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加氢仿一冰酯酸（1：1）混合液30ml，使供试品完全溶解。5.2精密加入新制碘化钾饱和溶液lml密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.0lmolL或0.005molL）滴定至溶液呈浅黄色的。加淀粉指示液lml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。6记录与计算供试品的酸值A5.61G A 为消耗氢氧化钠滴定液的容积（ml） G 为供试品的重量 供试品的羰基值 =A 1000854G V2/ V1式中A为供试品的吸收度； G为供试品的重量； V1为供试品稀释后的总体J积；淄博鼎立中药饮片有限公司操作标准-质量管理文件名称酸败度检查标准操作规程编 码SOP-QA-021-00页 数3-3 V2为测定用供试品稀释液的体积； 854为各种醛的毫克当量吸收系数的平均值。供试品的过氧化值=（A-B）C0.1269100G式中 A为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml C为硫代硫酸钠滴定液浓度，molL； G为