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鸡蛋壳中钙含量的测定(EDTA法)一、实验原理:鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3,蛋白质,色素以及少量的Fe和Al。在pH12的介质中,Mg2+会形成Mg(OH)2 沉淀,从而掩蔽 Mg2+可以直接滴定测出Ca2+ ,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测定,鸡蛋壳试液中钙的含量。由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定,可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点,即溶液由酒红色变为蓝色。二、实验试剂:标准钙溶液,EDTA标准溶液,pH=10的氨性缓冲溶液,6mol/L的HCl溶液,1mol/L的HCl溶液,0.1mol/L的NaOH溶液,三乙醇胺,钙红指示剂,EBT指示剂三、实验步骤:1、鸡蛋壳的预处理 将蛋壳洗干净,在水中煮沸510分钟,去除内表层的蛋白质膜,置于烘箱中用105烘干,研成粉末,贮存称量瓶中,放入干燥器中。2、EDTA标定(1)、0.01000mol/L的Zn2+标准溶液的配制 准确称量0.2034gZnO于烧杯中,用23滴水润湿,然后加入23ml6mol/L的HCl溶液,使ZnO全部溶解后定量地转移到250ml容量瓶中,定容。(2)、0.02mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定 称取3.75g的EDTA二钠盐固体,用适量的水温热溶解,冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。 用移液管移取25.00ml的Zn2+标准溶液于250ml锥形瓶中,加入2030ml水,不断摇动下,滴加1:1NH3H2O溶液至产生白色沉淀,然后继续滴加至沉淀恰好溶解。加入10mlpH=10的氨性缓冲溶液和少量的EBT指示剂(此时溶液成酒红色),用EDTA溶液去滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。平行滴定3次。3、EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量 准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺,加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH12,再多加5ml至溶液成强碱性,加入少许蔗糖(由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂,加入蔗糖可避免),再加入23滴钙红指示剂,用EDTA标准溶液滴定,滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次。四、数据处理:m(ZnO)/gV溶液/mlc(Zn2+)/molL-1序号123c(Zn2+)/mol/LV(Zn2+)/mlV(Zn2+)初/mlV(Zn2+)终/mlV终- V初/mlc(EDTA)/mol/Lc(EDTA)/mol/L钙离子的测定序号123m鸡蛋壳/
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