聚合氯化铝_pH基准试剂-- 磷酸二氢钾_测定标准及内容.doc

本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于醇。分子式：KH2PO4分子量：136.09(按1983年国际原子量)1 技术要求1.10.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25): pH(S)= pH(S)0.005 1.2KH2PO4含量不少于:99.5%。1.3水溶液反应：合格。1.4杂质最高含量（指标以百分含量计）：2 试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 60177化学试剂 标准溶液制备方法、GB 60277化学试剂 杂质标准液制备方法、GB 60377化学试剂 制剂及制品制备方法之规定制备。2.10.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25)测定:按GB 685186pH基准试剂定值通则之规定进行测定，使用铂双氢电极法。0.025m混合磷酸盐溶液(0.025mKH2PO4、0.025mNa2HPO4)pH(S)I=6.864(25)。 2.2KH2PO4含量测定：称取4g样品，称准至0.0002g，溶于100ml不含二氧化碳的水中。按HG 3101476化学试剂 电位滴定法通则之规定，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至pH值9.1为终点。KH2PO4的百分含量(X)按下式计算： X= Vc0.1361 100 m式中：V-氢氧化钠标准溶液之用量，ml;c-氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N;m-样品质量，g;0.1361-每毫克当量KH2PO4之克数。2.3水溶液反应：称取5g样品，称准至0.01g，溶于100ml不含二氧化碳的水中，用酸度计测定。PH值应在4.24.6之间。2.4杂质测定：样品须称准至于0.01g。2.4.1澄清度试验：称取20g样品，溶于100ml水中，其浊度不得大于澄清度标准2号（参照HG 3116878化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法）。2.4.2水不溶物：称取40g样品，溶于200ml水中，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无磷酸反应，于105110烘至恒重，滤渣不得大于0.8mg。2.4.3干燥失重：称取2g样品，置于恒重的称量瓶中，称准至0.0002g，于硫酸干燥器中干燥至恒重（约2024h），由减轻的重量计算干燥失重的百分数。2.4.4 氯化物：称取1g样品，溶于25ml水中，加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.01mg的氯化物（C1）杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.5 硫酸盐：称取0.5g样品，溶于10ml水中，加5ml95%乙醇、1ml3N盐酸，在不断振摇下滴加3ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.01mg的硫酸盐（SO4）杂质标准液，与样品同时同样处理。 2.4.6 硝酸盐：称取0.5g样品，溶于10ml水中，加1ml10%氯化钠溶液、1ml0.0001mol/L靛蓝二磺酸钠，在摇动下于1015s内加10ml硫酸，放置1聚氯化铝0min。所呈蓝色不得浅于标准。标准是取0.01mg的硝酸盐（NO3）杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.7铵盐：称取1g样品，溶于50ml水中，加10ml10%氢氧化钠溶液、2ml纳氏试剂，所呈黄色不得深于标准。标准是取0.01mg的铵（NH4）杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.8钠：原子吸收分光光度法。 仪器条件： 光源：钠空心阴极灯； 波长：589.0nm； 火焰：乙炔-空气。测定方法：称取1g样品，溶于水，稀释至100ml，取10ml，共四份。按HG 3101376化学试剂 原子吸收分光光度法通则第二章第2条第（2）款之规定测定。2.4.9铁：称取1g样品，溶于20ml水中，加2ml10%碘基水杨酸溶液，摇匀，加5ml10%氨水溶液，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取0.01mg的铁（Fe）杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.10砷：称取0.5g样品，按GB 61077化学试剂 砷测定法之规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取0.0025mg的砷（As）杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.11重金属：称取2g样品，溶于水，稀释至40ml。取30ml，稀释至40ml，加1ml1N乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min 。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10ml样品溶液及0.01mg的铅（Pb）杂质标准液，稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。 PAN2.4.12氨沉淀物：称取15g样品，溶于100ml水中（必要时过滤），加10ml氨水，摇匀，静置1218h，过滤，用2%热硝酸铵溶液洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，烘干，炭化，于800灼烧至恒重。同时作空白试验。样品和空白试验的残渣重量不得大于0.75mg。3检验规则按GB 61977化学试剂 取样及验收规则之规定进行取样及验收。4包装及标志 4.1包装按HG 311983化学试剂包装及标志之规定。 内包装形式：G1、G3