表晶电镀合金锡镀液滴定说明-上村.doc

GTC-21 电镀液中 Sn 的分析方法 SOFT ALLOY GTC-21( 挂镀)GTC-21 电镀液中 Sn 的分析方法 (1/1) 作成日: 2004-3-29 使用器材及试剂1. 6N 盐酸2. 四水合酒石酸钾钠(罗谢尔盐)3. 碳酸氢钠4. 5%淀粉溶液5. 0.5N 碘标准溶液6. 5mL 移液管 1 支3. 100mL 量筒 1 个4. 300 mL 三角熸瓶 1 个 分析步骤1.加 100 mL 去离子水至 300 mL 三角熸瓶内,再加 50mL 6N 盐酸.2.加 5g 四水合酒石酸钾钠,使其完全溶解.3.加 2g 碳酸氢钠溶解,起泡.4.准确吸取 5mL GTC-21 电镀液.5.加 2mL 5%淀粉溶液,用 0.5N 碘标准溶液滴定.滴定量 a(mL) 终点:白色褐色 计算式1.GTC-21 电镀液中的 Sn 浓度: Sn (g/L)=6.7733 a F4.9498F: 0.5N 碘标准溶液的系数2.GTC-1T (锡盐溶液)换算值:GTC-1T( mL/ L) =5.88 Sn (g/L) 注释1.终点:最初的取样略呈白色混浊状态,以紫色变为暗褐色为终点.不要在变为淡茶色处停止滴定.2.误差:随着 GTC-2S 浓度的不同,用上面计算公式得到的结果而产生误差.误差范围相对于 GTC-2S 标准浓度 200mL/L,会有如下不同.GTC-2S 浓度为标准的 50%时 Sn 浓度约为标准 92%GTC-2S 浓度为标准的 200%时 Sn 浓度约为标准 108%GTC-21 电镀液中 GTC- -2 2- -S S 的分析方法 SOFT ALLOY GTC-21( 挂镀)锡- 铜合金电镀液中稳定剂 GTC-2- -S 的分析方法 作成日: 2004-3-29 使用仪器1.电子秤 1 台2.恒温装置(恒温槽) 1 台3.分光光度仪 (可在波长:200350 nm 处扫描) 1 台4.石英比色皿: 光路长 10mm 1 套(2 个) 器材1. 1mL 移液管 1 支2. 5mL 移液管 2 支3. 50mL 量筒 1 个4. 250 mL 容量瓶 1 个5. 100 mL 容量瓶 1 个 试剂1.硫化钠(9 水盐)2.1N 盐酸 分析步骤在通风橱内进行分析操作1.试剂配制1) 250 倍稀释液(1)准确吸取 1mL GTC-21 电镀液至 250 mL 容量瓶内.(2)加去离子水 50mL 轻轻搅拌 56 下.(3)加入硫化钠(9 水盐) 0.6g(0.05g) 轻轻搅拌 56 下.黑褐色沉淀(4)静置 12 分锺(第一次)(5)加 1N 盐酸 5mL,轻轻搅拌 56 下.(6)将 250 mL 容量瓶在 60恒温槽内静置 1520 分锺(第二次)澄清分层(7)加去离子水平确调整至刻度.(8)上下摇晃 510 次,使其充分搅拌(9)打开容量瓶盖,在 60恒温槽内静置 510 分锺(第三次)上层液中有悬浮物2).配制 250 倍稀释液(1)将上述的稀释液用 5C 滤纸过滤(2)最初的 2030 mL 滤液丢弃(3)取 5080 mL 滤液称为250 倍稀释液3).5000 倍稀释液的配制(1)准确吸取 5mL 250 倍稀释液至 100 mL 容量瓶中.(2)加 1N 盐酸 5mL 轻轻搅拌 56 下.(3)加去离子水平确调整至刻度.(4)上下摇晃 56 次,使其充分搅拌称为5000 倍稀释液GTC-21 电镀液中 GTC- -2 2- -S S 的分析方法2.UV 测定1)开机预热 30 分锺待用.2)设定吸光度为 Max1.000Abs. 设定参数条件,例如, 设定扫描速度 120nm/min, 记录纸走纸速度为 10nm/cm3)向石英比色皿(光路 10mm)加去离子水,在波长:350200 nm 之间扫描调零.4)向石英比色皿(光路 10mm)加 5000 倍稀释液进行扫描.5)在波长 230240 nm 处,有一吸收峰 B(Abs.) 计算锡-铜合金电镀液中的添加剂 GTC-2S 浓度:GTC-2S (mL/L)=660 B69 注意事项* *因产生硫化氢,所以要在通风橱内进行.并要偑戴防护具(口罩及眼镜)* *试剂的配制要按顺序进行* *试样要用 1mL 移液管准确吸取.向容量瓶中加入时,要将移液管伸到容量瓶里部,不要接触容量瓶内壁及颈口处,并将其尖端的残液吹出.* *用量筒量取去离子水 50 3 mL* *硫化钠在 50、干燥状态下保存(建议放在冰箱里)* *加硫化钠后要遵守时间.特别是加 1N 盐酸 5mL 后,在 60恒温槽内保持 1520 分锺.* *加热时为了热传导充分,将 250 mL 容量瓶倾斜在 60恒温槽内,要使其腹部浮在水面上,这时要防止从口中进水,(所以不要浸在水里)例如,要在容量瓶口部贴胶纸密封等.* *为防止测量误差,不必测量液温.* *加去离子水调整液面至刻度时,不需搅拌. 上下摇晃后其液面略有上升,也无妨.* *调整液面后在 60中静置 5 分,在恒温槽将容量瓶底朝下开盖放置.使腹部浸入液面下.* *滤液应为无色透明.若操作失误,会出现混浊、沉淀、带颜色,这时要重新做.* *过滤后的 250 mL 容量瓶,水洗洗凈后仍呈浅褐色.若不是特别脏,可以继续用,但最好按以下方法洗凈. 将下列洗凈液加入容量瓶,盖上塞置 4060 分钟(洗凈液可反复使用至失效) Na 2 2 CO 3 20g/L 阴离子表面活性剂 5g/L(例:第一制药工业制 A-215C)* *UA 测定的吸光度值取绝取值.* *上述的 UA 参数条件只是其中的一个例子.还可设定其它条件* *虽进行扫描测量但不必画出图表,从图中读出波峰波长处的吸光度值即可* *测定某一段波长处情况(不可能测某 1 点).测量要在扫描后进行.* *测完后的取样要以硷废液处理.GTC-21 电镀液中 GTC- -2 21 1- -A A 的分析方法 SOFT ALLOY GTC-21( 挂镀)锡- 铜合金电镀液中添加剂 GTC-21-A 的分析方法 作成日: 2004-3-29使用仪器1.电子秤 1 台2.恒温装置(恒温槽) 1 台3.分光光度仪 (波长: 200 350 nm 扫描) 1 台4.石英比色皿: 光路长 10mm 1 套(2 个)器材1. 1mL 移液管 1 支2. 5mL 移液管 1 支3. 50mL 量筒 1 个4. 250 mL 容量瓶 1 个试剂1.硫化钠(9 水盐)2.1N 盐酸分析步骤在通风橱内进行分析操作1.试剂配制1) 250 倍稀释液(1)准确吸取 1mL GTC-21 电镀液至 250 mL 容量瓶内.(2)加去离子水 50mL 轻轻搅拌 56 下.(3)加入硫化钠(9 水盐) 0.6g(0.05g) 用玻璃棒轻轻搅拌 56 下.黑褐色沉淀(4)静置 12 分锺(第一次)(5)加 1N 盐酸 5mL 轻轻搅拌 56 下.(6)将 250 mL 容量瓶浮在 60恒温槽内,静置 1520 分锺(第二次)澄清分层(7)加去离子水平确调整至刻度.(8)上下摇晃 510 次使其充分搅拌(9)打开容量瓶盖,在 60恒温槽内静置 510 分锺(第三次)上层液中有悬浮物2).配制 250 倍稀释液(1)将上述的稀释液用 5C 滤纸过滤(2)最初的 2030 mL 滤液废弃GTC-21 电镀液中 GTC- -2 21 1- -A A 的分析方法(3)取 5080 mL 滤液称为250 倍稀释液2.UV 测定1)开机预热 30 分锺待用.2)设定吸光度为 Max2.000Abs. 设定参数条件,例如, 设定扫描速度 120nm/min, 记录纸走纸速度为 10nm/cm3)向石英比色皿(光路 10mm)加去离子水,波长 350240 nm 扫描调零.4)向石英比色皿(光路 10mm)加 250 倍稀释液进行扫描.5)在波长 320.6nm 处,有一吸收峰 A(Abs.)计算锡-铜合金电镀液中的添加剂 GTC-2A 浓度:GTC-21-A(mL/L)=117 A 5注意事项* *因产生硫化氢,所以要在通风橱内进行.并要偑戴防护具(口罩及眼镜)* *试剂的配制要按顺序进行* *试样要用 1mL 移液管准确吸取.向容量瓶中加入时,要将移液管伸到容量瓶里部,不要接触容量瓶内壁及颈口处,并将其尖端的残液吹出.* *用量筒量取去离子水 50 3mL.* *硫化钠在 50干燥状态下保存(建议放在冰箱里)* *加硫化钠后要遵守时间.特别是加 1N 盐酸 5mL 后,在 60恒温槽内保持 1520 分锺.* *加热时为使热传导充分,将 250 mL 容量瓶倾斜在 60恒温槽内,要使其腹部浮在水面上,这时要防止从口中进水,(所以不要浸入水里)例如,要在容量瓶口部贴胶纸密封等.* *为防止测量误差,不必测量液温.* *加去离子水调整液面至刻度时,不需搅拌.* *上下摇晃后其液面略有上升,也无妨.* *调整液面后在 60中静置 5 分,在恒温槽将容量瓶底朝下开盖放置.使腹部浸入液面下.* *滤液应为无色透明.若操作失误,会出现混浊、沈淀、有颜色,这时要重新做.* *过滤后的 250 mL 容量瓶,水洗洗凈后仍会呈浅褐色.若不是特别脏,可以继续用,但最好按以下方法洗凈. 将下列洗凈液加入容量瓶,盖上塞置 4060 分钟(洗凈液可反复使用至失效) Na 2 2 CO 3 20g/L 阴离子表面活性剂 5g/L(例:第一制药工业制 A-215C)* *UA 测定的吸光度值取绝取值.* *上述的 UA 参数条件只是其中的一个例子.还可设定其它条件* *虽进行扫描测量但不必画出图表,从图中读出波长 320.6nm 波峰处的吸光度值即可* *测定某段波长的状况(不可能测定 1 点).测量要在扫描后进行.* *测完后的取样要以碱性废液处理.GTC-21 電鍍液中 GTC- -3 3- -C C 的分析方法 SOFT ALLOY GTC-21( 挂镀)GTC-21 电镀液中 Cu 的分析方法 作成日: 2004-3-29使用器材及试剂1.1000ppm 铜标准液2.1N 硝酸 (60%硝酸液-76mL/ L 液)3.1mL 移液管 1 支4.2mL 移液管 1 支5.5mL 移液管 1 支6.10mL 移液管 2 支7.20mL 移液管 1 支8.25mL 移液管 1 支9.100mL 容量瓶 2 个10.200mL 容量瓶 1 个11.250mL 容量瓶 1 个12.原子吸收分光光度仪分析 步骤1.配制作成标准曲线用的 Cu 标准液(1) 准确吸取 2 mL 1000ppm 铜标准液至 200 mL 容量瓶中,再加 20 mL 1N 硝酸充分搅拌后,加去离子水调整至刻度. 得到10ppm 铜标准液(2) 各准确吸取 5 mL、 10 mL 10ppm 铜标准液分别至两瓶 100 mL 容量瓶中,加 10 mL1N 硝酸,用去离子水调整至刻度.分别得到0.5ppm ,1.0ppm 铜标准液2. 稀释取样 250 倍准确吸取 1 mL 电镀液至 250 mL 容量瓶中,再加 25 mL1N 硝酸,加去离子水调整至刻度.得到250倍稀释样如果样品中的 Cu 含量低于 0.5ppm 时, 用 100 倍的稀释液测定.(若上记的数值为1, 250, 25, 250, 250,调配至1, 100, 10, 100, 100再测定 )3. 原子吸收光光度仪(1)将去离子水,0.5ppm 、1.0ppm 铜标准液置原子吸收光光度仪中测量,作成曲线(2)用原子吸收光度仪测定 250 倍稀释样,求出 Cu 量 C(ppm)(3)用下面的公式计算出镀液中 Cu 浓度)计算式1.GTC-21 电镀液中的 Cu 浓度:Cu(g/L) = 0.25 C GTC-21 电镀液中 GTC- -3 3- -C C 的分析方法SN-04Cu(g/L) = 0.1 C 2. GTC-3C(铜盐溶液)换算值GTC-3C(mL/ L) = 20 Cu(g/L)GTC-21 电镀液中 GTC- -1 1- -A A 的分析方法GTC-21 电镀液中游离酸浓度 GTC- -1 1- -A A 分析方法 作成日: