银纳米降解甲基蓝 李丹.doc

开放实验总结报告 学生姓名 李丹 班级 16131302 学号1120132766 所在院系 生命学院 专业 生物医学工程 开放实验室名称：良乡化学实验中心218-219,221实验室 日期2014.12北京理工大学实验室设备处 制一、实验项目概况开放实验题目：银纳米粒子溶胶催化降解性能研究实验题目类型： 参与科研 科技活动 自选实验 素质培养指导教师及实验技术人员姓名：吕桂琴 郑传明 实验项目起止日期：2014.102014.12利用何种时间段开展实验：周一、周五：18：30-20：45开展实验的累计总学时数：48实验项目基本原理：采用液相还原法，以NaBH4和AgNO3溶液制备银纳米粒子溶胶。测定紫外可见吸收光谱，按表1粒度与最大吸收波长max的关系确定粒度。测定亚甲基蓝稀溶液的吸收光谱。将银纳米溶胶按一定量直接加入亚甲基蓝稀溶液，测定亚甲基蓝溶液在最大吸收波长max吸光度的变化，确定发生降解的量，定量研究银纳米催化降解亚甲基蓝的性能。表1 银纳米粒子平均粒径与max平均粒径/nmmax/nm10390154031940860416实验项目的实验方法概述：快速还原法：制冰水浴，取新配制的NaBH4溶液25ml，快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min，时间不可超出。测定亚甲基蓝的吸收光谱。将银纳米溶胶按一定量直接加入一定浓度的亚甲基蓝溶液，测定亚甲基蓝在最大吸收波长max吸光度的变化，确定发生降解的量。实验项目的仪器设备组成情况：制备装置：电子分析天平，磁力搅拌器，搅拌磁子，铁架台，大铸铁万能夹，容量瓶，量筒，锥形瓶，移液管。表征仪器：TU-1901双光束紫外可见光谱仪、石英比色皿，CHI604电化学工作站，金电极，铂片电极，饱和甘汞电极，恒温夹套电解瓶。实验项目的消耗材料明细：磁力搅拌器，搅拌磁子，容量瓶（500ml, 100ml），烧杯（100ml），量筒（25ml, 10ml），锥形瓶（100ml,50ml），移液管（10ml），石英比色皿；金电极，铂片电极，甘汞电极，三颈电解池。试剂：NaBH4(A.R.), AgNO3(A.R.), K3Fe(CN)6(A.R.), KNO3(A.R.), 亚甲基兰(A.R.)。实验项目的主要结论：1.学会TU-1901双光束紫外光谱仪测定吸收光谱和CHI604电化学工作站测定CV曲线；2.控制条件制备银纳米；测定UV光谱确定纳米粒子大小和稳定性；测定CV图。3.测定亚甲基蓝在加入银纳米UV光谱吸收光谱，表征银纳米催化降解有机物的性能。二、实验项目技术报告一课程设置：课程内容与研究前沿，实验视频，布置预习要求，分组安排实验，查阅文献，设计实验方案二讨论1按实验内容和预习要求查阅文献：1 姚爱丽，吕桂琴，胡长文，银纳米修饰电极的制备及电化学行为J.无机化学学报，2006 22(6)1099-1102；2 黄徽,杜玉扣,杨平，Ag-TiO2/ACF纳米复合物的制备及其对亚甲基兰光降解作用及抗菌性能J.化学研究与应用,2009,21(5).618-623。2学会使用TU-1901紫外可见光谱仪测定。学习使用紫外吸收光谱仪的操作方法和注意问题，测定银纳米溶胶的紫外吸收光谱，即UV谱。明确光谱中最大吸光度和所对应的最大吸收波长max的含义。3学习使用CHI604电化学工作站，测定电化学探针K3Fe(CN)6和银纳米的循环伏安曲线。金电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极，组成三电极双回路系统，金电极和铂电极测定电流，金电极和甘汞电极测电压，测定0.005mol/LK3Fe(CN)6在0.1mol/LKNO3溶液中和银纳米溶胶的循环伏安图，即电流电压曲线CV图。4采用液相还原法制备银纳米溶胶（1）配制溶液：配制0.01mol/L的NaBH4溶液；1mmol/L的AgNO3溶液。（2）采用快速加入还原法制备：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min，精确控制时间，不可超出。贴标签标示姓名和日期。（3） 测定UV光谱：以水作参比溶液，设置参数：波长600-300nm，吸光度量程0.000-3或5.000。读取UV光谱的最大吸收波长max= 390nm，最大吸光度Abs=2.7018，确定银纳米粒度为小于10 nm。室温保留样品。（4） 测定CV图：金电极接绿色夹，铂电极接红色夹，甘汞电极接白色夹，设置参数。 读出现峰电位值E=-0.206.，对应的电极反应并分析讨论。此处出现的是氧化峰，氧化反应方程式为：Ag - e- Ag+.分析： 由图可以看出扫描速率变大，氧化峰变宽，峰电位值变大。未出现还原峰原因：用液相还原法制备银纳米时，NaBH4溶液是25ml，AgNO3溶液是7-8ml，而且根据反应得失电子守恒，1mol NaBH4可以与4mol AgNO3反应，所以NaBH4是大大过量的。当银离子发生氧化后，银离子与硼氢根中-1价的氢发生反应，立刻又把银离子还原为银单质，所以在扫描到还原峰时，电极表面已不存在银离子，所以图像上不出现还原峰。反应方程式：2NaBH4+2AgNO3+6H2O2Ag+2NaNO3+2H3BO3+7H2 从第一个图像可以看出扫描速率变大，氧化峰变宽，峰电位值变大原因：当体系的扫描速度增大时，反应由原本的可逆反应向准可逆反应过渡，从而阳极峰正移；与此同时扫描速率变大，氧化还原反应变难。电流随电势的变化而逐渐增大，反应速率逐渐加快，当电极表面反应物的浓度由于浓度极化的影响，产生浓度差，电极表面反应物的浓度变为0，出现峰电流ip，所以，对于整个循环伏安图而言，循环一周出现阴极峰值电流ipc和阳极峰值电流ipa；与之对应的电势成为峰电势。（5） 银纳米降解甲基橙溶液：测定浓度410-5mol/L甲基橙溶液UV光谱，读出最大吸光度1.0188Abs和max=465，分别取了9、8、7、6mL甲基橙溶液加入1、2、3、4ml银纳米溶胶，再测定UV光谱，比较甲基橙溶液UV光谱的变化，确定降解量，定量表征研究银纳米的催化降解性能。蓝色最高峰为6ml甲基橙和4ml银纳米溶液混合液。绿色最高峰为纯甲基橙溶液。蓝色第二高峰为7ml甲基橙和3ml银纳米溶液混合液。紫色峰为8ml甲基橙和2ml银纳米溶液混合液。绿色最小峰为9ml甲基橙和1ml银纳米溶液混合液。（用表格列出甲基橙的浓度和吸光度的变化） 浓度（10-5mol/ml） 降解率6ml甲基橙和4ml银纳米溶液混合液 2.4 100%7ml甲基橙和3ml银纳米溶液混合液 2.8 100%8ml甲基橙和2ml银纳米溶液混合液 3.2 100%9ml甲基橙和1ml银纳米溶液混合液 3.6 100%如图所示，各个浓度的甲基橙全部被银纳米分解。三、实验的体会与建议 作为一个非化学专业的学生，能选修到这个银纳米制备以及其化学表征实验已是不易，也曾考虑过是否会因为专业限制而没办法上好这个课。听过一节课后，感觉这个听起来很复杂的实验可能实际操作起来会好一点。第一节课给我的感受是化学专业的学生特别多，所以遇到问题应该也没事儿，先自己思考，然后与队友同学们讨论，再不会咨询老师总是可以解决的。 大学的实验明显区别于高中的是仪器更加高端化，老师更加以人为本，第一堂课老师一直强调任何时候都以自己的人身安全为第一要务，老师也能更多地启发学生自己思考，探索问题的根源以及产生错误，误差等现象的原因，而非直接公布答案这个挺好的。至于实验操作方面除了个别软件的操作比较繁琐，各种参数的设置需要注意，其他的细节方面会决定这个实验的成功程度。在这个方面，我的两个队友做得非常好，不论是刷试管还是加入试剂，总是用最细心的方式去仔细完成，对此我深有启发应该像他们学习。至于我的收获，作为门外汉我总能提出一些我的疑惑，与队友共同讨论事实证明还是学到了挺多新知识，也学到了自主