动植物油脂 皂化值的测定-编制说明

1动植物油脂 皂化值的测定国家标准修订编制说明1、任务来源及起草单位国家粮食局 2015 年国家标准制修订项目计划的要求，由武汉轻工大学负责动植物油脂 皂化值的测定修订工作。根据国家标准制修订工作的要求，成立了标准修订起草组，开展动植物油脂 皂化值的测定标准的修订工作2、标准主要工作过程（1）成立标准修订组，确定标准制修订方案和工作计划。查阅收集国内外相关标准及技术资料。目前国内已有动植物油脂 皂化值的测定的测定方法国家标准。（2）标准修订。通过与行业专家的讨论，本次标准修订时，等同采用国际标准化组织（ISO ）先进标准，修订组对原文Animal and vegetable fats and oilsDetermination of  saponification value进行翻译，形成动植物油脂 皂化值的测定国家标准的征求意见稿。为便于使用，本标准对 ISO 3961:2013 Animal and vegetable fats and oilsDetermination of  saponification value做了下列编辑性修改：分析实验室用水要求按 GB/T 6682（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD） ；油脂试样制备要求按 GB/T 15687（GB/T 15687-2008，eqv ISO 661：2003)；删除国际标准的前言；将“本国际标准”改为“本标准” ；用小数点“.”代替原文中作为小数点的“,” ；对有关公式进行了编号；本标准代替 GB/T 5534-2008动植物油脂 皂化值的测定。本标准与 GB/T 5534-2008 相比主要变化如下；单独规定了乙醇浓度，并精确了氢氧化钾-乙醇溶液的浓度；规定了分析天平的规格及样品的称量精确度；修改了称量样品的准确度；修改了附录A中重复性限值(r)和再现性限值(R)；增加了附录B。2本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。在上述工作基础上，起草组拟订了标准动植物油脂 皂化值的测定（征求意见稿） ，并编制了本标准征求意见稿的说明。（3）征求意见。将本标准的征求意见稿和编制说明初稿一起分送给全国范围内有关专家和具有代表性的各类用户（大专院校、科研院所、权威检测机构和加工企业）进行征求意见。（4）意见处理。修订组将对返回的意见进行汇总和处理，根据反馈意见对本标准的征求意见稿进行修改、完善，重新编写编制说明，形成标准的送审稿和编制说明。3、修订标准目的及意义3.1 现行的皂化值测定国家标准亟需同步相应的国际标准新版本国家标准 GB/T 5534-2008动植物油脂 皂化值的测定是唯一现行有效的食用动植物油脂皂化值检测的国家标准，该国家标准修改采用 ISO 3657:2002 Animal and vegetable oilsDetermination  of  saponification value 。但是，ISO 3657:2002 标准已被最新的 ISO 3657:2013 标准所取代，以其为蓝本的 GB/T 5534-2008 国家标准也需同步更新。新版 ISO 3657:2013 标准沿用了 ISO 3657:2002 标准中的人工酸碱指示剂滴定技术，对用强碱性醇溶液皂化后的油脂样品进行反滴定，从而计算出油脂的皂化值。但是， ISO 3657:2013 标准有个重大技术改变，在其附录 B 中新增了一种新型的油脂皂化值的检测技术计算法，即通过检测获得的油脂样品的脂肪酸组成数据，推算出油脂样品的皂化值。这样极大简化和加快了油脂皂化值的检测过程，对我国基层单位的品控和质检工作是大有益处的。3.2 自动电位滴定新技术提升碘值测定方法水平近年来一种先进的自动电位滴定技术在各行业迅速发展和应用。相比于传统的人工指示剂滴定技术，自动电位滴定技术的终点判定更为客观、准确和稳定，滴定过程也更加便捷，且无需任何指示剂，无需人工对滴定终点进行判定，重复性和再现性俱3佳，实现了全自动高精准的滴定检测过程。为此，本标准修订拟增加自动电位滴定技术测定油脂皂化值的方法。4、标准的编制原则和标准的主要内容4.1 标准编制原则本标准是根据 GB/T1.1-2009标准化工作导则第 1 部分：标准的结构与编写规则 、GB/T 20000.2-2009标准化工作指南第 2 部分：采用国际标准的规则 进行编写。4.2 确定国家标准的范围和主要技术内容通过翻译最新国际标准内容，对照我国油脂检验技术现状，认为最新国际标准化组织标准方法所需的试剂、仪器设备等均可满足，因此本次制定国家标准时，以最新ISO 标准为蓝本等同采用。主要技术内容：1）人工指示剂滴定法测定油脂皂化值的检测技术规范；2）自动电位滴定法测定油脂皂化值的检测技术规范；3）基于油脂脂肪酸组成数据计算油脂皂化值的技术规范本标准的主要内容有：标准的范围、规范性引用文件、定义与术语、原理、试剂与耗材、仪器设备、扦样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、测试报告等 12项。5、国内外情况简要说明本标准等同采用国际标准化组织 ISO 3961:2013 最新版本，与国际方法接轨，达到了国际同等水平。GB/T 5534-2008动植物油脂  皂化值的测定是唯一现行有效的食用动植物油脂皂化值检测的国家标准，其主要事采用化学滴定技术直接测定皂化值。国外现行的相关标准主要分为两类：直接化学测定技术和间接理论计算技术，直接化学测定技术主要有美国油脂化学协会（AOCS ）的 Cd 3c-91 Saponification Value Modified Method Using Methanol 、TI  1a-64 Saponification Value 、  Db 8-48 Saponification Value 、Da 16-48 Saponification Value 、  Cd3b-76 Saponification Value 、Cd 3-25 Saponification Value ，美国化学分析师协会（AOAC）的 920.160 Saponification Number (Koettstorfer Number) of Oils and Fats 、920.81Saponification  4Number of Cacao Fat ；间接理论计算技术主要有美国油脂化学协会（AOCS）的 Cd 3a-94 Calculated Saponification Value 。国际标准化组织（ISO）的 ISO 3657:2013 Animal and vegetable oilsDetermination of